摘 要:原糧產品中重金屬元素鉛含量很低,加之稱樣量受到限制,常出現待測元素的總量小濃度低常出現樣品值小于空白值的現象,導致實驗結果出現誤差。本文主要采用空白酸洗方法對實驗過程中降低鉛空白進行探究,以達到對鉛元素進行痕量分析的目的。
關鍵詞:鉛空白;ICP-MS;微波消解
1 前言
鉛是目前糧食質量安全的重要檢測參數之一,然而鉛在原糧產品中含量很低其檢測分析屬于痕量分析,空白值的大小甚至高于樣品中鉛含量,導致對其檢測結果造成影響,實驗過程中鉛污染主要來源于幾個方面,試劑硝酸,玻璃器皿,聚四氟乙烯消解罐,空氣污染等,其中試劑殘留和實驗室空氣污染較為常見。本文選用電感耦合等離子體質譜儀,以測定空白酸中鉛含量為例,對降低鉛空白的方法進行探討。
2 檢測方式分析
隨著科學技術的發展,微波消解技術的使用越來越頻繁。相比傳統的濕法消解,微波消解更加方便快捷,試劑使用量大大減少,對環境污染小。由于是封閉狀態下的高溫高壓消解,消解效率提高,對操作者的安全危害也更小,目前已在多個領域成為元素分析前處理的優選方法。
電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)技術是80年代發展起來的新的分析測試技術。它是將ICP高溫(8000K)電離特性與四極桿質譜靈敏快速掃描的優點相結合而形成一種新型的前沿元素分析技術。同時也是以等離子體為離子源的一種質譜型元素分析方法。……