一種降低元素測定中鉛空白值的處理方法

摘 要：原糧產(chǎn)品中重金屬元素鉛含量很低，加之稱樣量受到限制，常出現(xiàn)待測元素的總量小濃度低常出現(xiàn)樣品值小于空白值的現(xiàn)象，導(dǎo)致實驗結(jié)果出現(xiàn)誤差。本文主要采用空白酸洗方法對實驗過程中降低鉛空白進(jìn)行探究，以達(dá)到對鉛元素進(jìn)行痕量分析的目的。

關(guān)鍵詞：鉛空白;ICP-MS;微波消解

1 前言

鉛是目前糧食質(zhì)量安全的重要檢測參數(shù)之一，然而鉛在原糧產(chǎn)品中含量很低其檢測分析屬于痕量分析，空白值的大小甚至高于樣品中鉛含量，導(dǎo)致對其檢測結(jié)果造成影響，實驗過程中鉛污染主要來源于幾個方面，試劑硝酸，玻璃器皿，聚四氟乙烯消解罐，空氣污染等，其中試劑殘留和實驗室空氣污染較為常見。本文選用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，以測定空白酸中鉛含量為例，對降低鉛空白的方法進(jìn)行探討。

2 檢測方式分析

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，微波消解技術(shù)的使用越來越頻繁。相比傳統(tǒng)的濕法消解，微波消解更加方便快捷，試劑使用量大大減少，對環(huán)境污染小。由于是封閉狀態(tài)下的高溫高壓消解，消解效率提高，對操作者的安全危害也更小，目前已在多個領(lǐng)域成為元素分析前處理的優(yōu)選方法。

電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）技術(shù)是80年代發(fā)展起來的新的分析測試技術(shù)。它是將ICP高溫（8000K）電離特性與四極桿質(zhì)譜靈敏快速掃描的優(yōu)點相結(jié)合而形成一種新型的前沿元素分析技術(shù)。同時也是以等離子體為離子源的一種質(zhì)譜型元素分析方法。……