紡織品纖維成分含量分析常用化學試劑的減量試驗與分析

1 引言

纖維成分含量是檢驗紡織品一個非常重要的指標，化學溶解法是在成分檢驗過程中最重要的一個步驟。化學溶解試驗需要使用到多種化學試劑，試劑的大量使用，導致廢液、廢固的排出也是相對比較多的，并且這些試劑對人體、對環境都是有較大危害的。為節能環保、節約成本，減少廢液、廢固的產生，走優質環保、可持續發展之路，在不影響檢驗結果準確性的情況下，筆者就目前使用率最高、溶解結果穩定性較高的幾種常用試劑，進行了一個試劑的減量比較試驗，總結分析達到最佳溶解效果的試劑用量。

減量溶解試驗選取的主要試劑是：溶解錦綸的80%甲酸溶液和20%鹽酸溶液、溶解氨綸的二甲基甲酰胺溶液（DMF）、溶解纖維素纖維的75%硫酸溶液，根據國內外標準要求，樣品按0.8g至1g取樣，試劑使用量分別按60mL、80mL以及標準要求的用量進行溶解試驗比對，并對檢測結果進行分析。

2 試驗

2.1 試樣制備

本次試驗從實驗室日常檢測樣品中隨機收集了25塊各種需要不同溶解方法的布料。

裁樣：每個試樣取3份，每個樣品控制在0.8g～1.0g。

試樣烘干、稱重試驗：將試樣放入烘箱內，在（105±3）℃下烘干至試樣恒重（干樣大約烘1h，濕樣大約烘1.5h），樣品在干燥器中冷卻后進行稱重，從干燥器中取出2min內要完成稱量。

2.2 試劑配制

甲酸(西隴AR)、鹽酸(AR)、二甲基甲酰胺（AR）、硫酸(AR)、氨水(AR)、乙醚（AR）。

80%甲酸：將880mL、90%的甲酸（密度1.20g/mL）用水稀釋至1L。20%鹽酸：將1000mL濃鹽酸（密度1.19g/mL）慢慢加入到800mL蒸餾水中，冷卻至20℃時，再加蒸餾水，修正其密度至1.095g/mL～1.100g/mL。濃度控制在19.5%～20.5%。75%硫酸：將700mL濃硫酸（ρ=1.84g/mL）小心地加入350mL水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1L。硫酸濃度范圍允許在73%～77%（質量分數）之間。稀氨水：將80mL濃氨水（ρ=0.880g/mL）加水稀釋到1L。

2.3 儀器

高倍投影儀（無錫光學儀器制造廠）、恒溫水浴振蕩器（瑞邦機電設備廠）、電子天平[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司：精度為0.0001g]、恒溫烘箱（memmer）、250mL具塞三角燒瓶、干燥器（裝有變色硅膠）、玻璃砂芯坩堝、抽濾裝置。

2.4 試樣預處理

將樣品放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h，每小時至少循環6次，待試樣中的乙醚揮發后，把試樣浸入冷水中浸泡1h，再放在（65±5）℃水中浸泡1h，兩種情況下浴比均為1:100，并不時攪拌溶液，然后抽濾或離心脫水、晾干。

2.5 試驗方法

2.5.1 80%甲酸、20%鹽酸溶解法

根據GB/T 2910.7—2009《聚酰胺纖維與某些其他纖維的混合物》（甲酸法）、FZ/T 01095—2002《紡織品 氨綸產品纖維含量的試驗方法》(20%鹽酸法)標準要求1g樣品使用試劑量為100mL，現將同一份樣品分3個試樣分別按60mL、80mL、100mL每克的試劑用量進行溶解試驗，使錦綸或維綸溶解去除收集殘留物、用稀氨水中和、清水清洗、烘干和稱重，結合修正系數計算質量百分率。

2.5.2 二甲基甲酰胺溶解法

根據FZ/T 01095—2002《紡織品 氨綸產品纖維含量的試驗方法》（氨綸與棉、麻、桑蠶絲、毛、粘纖、銅氨纖維）標準要求1g樣品使用試劑量為100mL ，同樣將同一份樣品分3個試樣分別按60mL、80mL、100mL的試劑用量進行溶解試驗，使氨綸溶解去除收集殘留物、用清水清洗、烘干和稱重，結合修正系數計算質量百分率。

2.5.3 75%硫酸溶解法

根據GB/T 2910.11—2009《紡織品 定量化學分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》標準要求1g樣品使用試劑量為200mL，將同一份樣品3個試樣分別按60mL 、80mL、200mL每克的試劑用量進行溶解試驗，使纖維素纖維溶解去除收集殘留物、用稀氨水中和、清水清洗、烘干和稱重，結合修正系數計算質量百分率。

3 結果

3.1 結果計算

式中：P1——不溶物的凈干質量百分率，%；m1——剩余纖維的干燥質量，g ；m0——試樣的凈干質量，g；P2——溶解纖維的凈干質量百分率，%；d——修正系數；mb——試驗前剩余物的凈干質量，g；ma——試驗后剩余纖維的凈干質量，g。

3.2 試驗結果

試驗所選用的樣品均為常規樣品，對于拒水、厚實、蓬松的樣品視實際情況而定，可適當增加試劑量，對于所有樣品都嚴格按照檢驗要求進行剩余物確認。試驗結果如表1～表3所示。

4 結果分析

根據表1的試驗數據結果分析可知：

（1）用80%甲酸溶解錦綸穩定性比較好，在使用量60mL情況下完全溶解，經過顯微鏡確認都是干凈的，檢驗結果與理論含量很接近，絕對誤差在0.1%～0.4%，均符合GB/T 29862—2013規定的誤差范圍。

（2）用20%鹽酸溶解錦綸的結果也是穩定的，在使用量60mL情況下完全溶解，經過顯微鏡確認也是溶解干凈的，檢驗結果與理論含量接近，絕對誤差在0.1%～0.3%，均符合GB/T 29862—2013規定的誤差范圍。說明紡織品中含有錦綸的常規樣品采用這種減量試驗的方法是可行的。所以建議對于常規的錦綸/其他纖維混紡、錦綸/氨綸樣品都可以將試劑量調整為每克60mL。

根據表2試驗數據結果分析可知：用二甲基甲酰胺溶解氨綸穩定性也是比較好的，在使用量60mL情況下完全溶解，經過手感拉伸檢驗以及顯微鏡確認是溶解干凈的，檢驗結果與理論含量相符合，絕對誤差在0.1%～0.5%，符合GB/T 29862—2013規定的誤差范圍。說明紡織品纖維成分含量分析時，對于溶解氨綸使用二甲基甲酰胺的減量試驗也是可行有效的，故溶解常規樣品中的氨綸時試劑用量可調整為每克60mL。

根據表3試驗數據可知：用75%硫酸溶解纖維素纖維穩定性也是比較好的，在使用量60mL情況下完全溶解，經過顯微鏡確認剩余物是干凈的，檢驗結果與理論含量非常接近，絕對誤差在0.1%～0.3%，均符合GB/T 29862—2013規定的誤差范圍。說明紡織品纖維成分含量分析溶解纖維素纖維時75%硫酸的使用量60mL也是可行的，所以建議75%硫酸的使用量調整為每克60mL。

表1 80%甲酸、20%鹽酸溶解錦綸的試驗結果

表2 二甲基甲酰胺溶液溶解氨綸的試驗結果

5 結語

通過上述試驗結果可知，對于常規試樣在減少試劑用量后的試驗結果穩定、樣品數據平衡，誤差較小，所以在日常的化學法定量檢驗工作中，采用試劑減量試驗是可行的。在保證檢驗結果準確、可靠為前提，適量減少化學試劑的消耗，不僅有效降低檢驗成本、提高收益，還進一步減少廢液、廢固、廢氣的排放，把污染降到最低限度，也是保護大自然環境工作的關鍵。

表3 75%硫酸溶液溶解纖維素纖維的試驗結果