關于檢驗檢測機構質量控制方法的探討

德慶曲吉 朱浙輝

摘 要：檢驗檢測機構實際工作中，為保障檢測數據的精準性與可靠性，通過檢驗檢測各個環節進行控制，選擇適當的方式判斷，可更好的滿足檢驗檢測機構質量控制需求，以此實現檢驗檢測機構質量控制的科學性與合理性。

關鍵詞：檢驗檢測機構;質量控制;質控方法

1 質量控制過程中考慮的影響因素

①人員：從事檢測工作的人員，不僅僅要具備一定的學歷，還要專業的技術知識、豐富的工作經驗，并獲得承擔項目資格，項目負責證明等;②設備：檢驗檢測機構設備應當滿足標準，符合要求，不僅僅要求設備正常服務檢測工作，還要可追本溯源，證書齊全;③樣品：樣品在流轉過程中標識必須是唯一的，要具備顯著的可追溯性。在進行樣品抽取檢定、校準與檢測過程中，應當注重驗收、保管、標識、轉移等環節的控制;④方法：必須保證所用方法為現行有效的版本，減少老舊版本的使用。應優先采用國際、國家標準發布的方法，其次在使用行業標準、地方標準;⑤環境條件：確保儀器設備質量合格，滿足國家規定要求，儀器設備攜帶的文件完善且合法。

2 質量檢驗機構質量控制分類

2.1 按要素分類

內部質量控制依據要素可劃分為：檢測人員質控、儀器設備質控、材料質控、檢測方法質控、標準物質質控、條件環境質控、樣品抽查質控、檢測過程質控，結果數據質。外部質控包括：檢測機構認證、檢測能力驗證、檢測機構競爭。

2.2 按方法分類

按照方法對質量檢驗機構質量控制項目進行分類，詳見下表1。

3 檢驗檢測機構質量控制措施及方案選擇

3.1 質控措施

①再檢測保留樣品;②選用不同或相同的方式，重復檢定樣品、校準樣品、檢測樣品，進行對比分析;③借助不同的儀器設備，不同人員對樣品進行重復檢定，并對比分析檢定結果;④分析某一個樣品不同特性檢測結果數值，探索其中蘊含的相關性;⑤對比參加實驗室、制定CNAS承認的能力驗證計劃;⑥定期使用證書齊全的標準物質，或滿足內控標準的制度，全面開展內部質控。

3.2 方案選擇

①人員對比，對比考核人員檢測水平，確保其檢測水平的一致性;②核査檢測設備的校準，通過對比檢驗設備的狀態，開展設備對比、留樣再測檢定與標準物質測定;③若希望通過對比，考核不同檢驗方式的檢測結果，應當分析一致性，若想法與方法偏離，要結合實際確認，選擇最佳方式進行對比。值得一提的是，在方案選擇時，應當綜合考慮監控時效性，確保設備的可操作性，滿足實驗室檢驗經濟性。

4 檢驗檢測機構質量控制方法

4.1 靈敏度

意義：衡量檢測的樣品含量，分析含量幾乎與0在同一數量級上，可精準的反映檢驗檢測機構本底，檢測測試系統基礎，探索實驗室水平、分析人員水平。

方法：每次測2份全程序空白平行樣，共測6天，計算檢測限。

上述式子中，X代表的是空白測試值，B代表的是每天第n個空白測試值之合。t0.05代表的是t值表中的單側概率數值為0.05，f代表的是自由度，[fm（n-1）]。

結果：檢測限L應等于或略小于方法規定的檢測限。

4.2 精密度

4.2.1 批間精密度

10次獨立檢測，選擇雙平行，每次為2～3個濃度，計算每個濃度10次共20個結果的均值、標準差和變異系數。

4.2.2 批內精密度

每次樣品檢測2～3個濃度，每個濃度做15個平行樣，計算兩個濃度的均值、標準差和變異系數。

4.3 Z比分數法

適用于5個以上人員或檢驗檢測機構間的比對。

統計量：

上述式子中，x-實驗室測定值;X-指定（賦）值;s-標準偏差的目標值;

結果評價：Z≤2滿意結果;2

4.4 En值法

一般應用在標準物質檢測中，多應用在已知不確定度的兩個實驗室對比，在留樣再測情形內適用性比較強。

就檢測結果按照GB/T15483-1999統計處理，按照CNAS-GLO2：2014評價結果。

數據處理依據的準則為En值法：

式中，X代表的是檢驗檢測機構內的測量結果;xXREF代表的是被測物品的參考價值，U代表的是檢驗檢測機構獲得認可能力的擴展不確定度。代表的是置信水平，數值為95.0%。若，代表檢測檢驗機構對檢測結果比較滿意，若未在此范圍內，則代表不滿意。

4.5 利用重復性限或復現性限

若檢驗檢測機構未能正確測量評定檢測結果，應用在這一測量內的標準方法，可靠的重復標準差σr，σR表示復雜性標準偏差，使用這一方法，可判定測量審核結果。

判定規定，應當按照ISO5725-6標準，檢驗檢測機構在重復條件下，進行n次測量，算術平均值、參考值為μ0，兩者差為小于臨界值，表明該檢測檢驗機構的測量結果在規定范圍內，可被接受。

5.2 對有證標準物質進行檢測

對比測定結果x與標準值x，評定檢測結果，不確定度為Ubb，標準物質不確定度為Umf。

，則表明實驗室檢測結果有效，此次檢測未出現異常情況。>1，則表示檢測結果不滿意，應當深究原因，及時將異常因素排除，確保檢測體系迅速恢復正常。

5.3 判斷儀器校準狀態

通過借助標準物質檢測，完成儀器設備運行期間的核查，判斷儀器設備是否正常，檢驗儀器設備的狀態。通過核查原子吸收的火焰檢測器，選定3μg/mL-1銅標準溶液，持續開展7次測定，標準偏差（RSD）則為測銅的精密度。火焰法檢出銅的檢出限和精密度符合原子吸收期間核查方法規定時，認為儀器檢驗合格，狀況良好，可以繼續使用。

5.4 Z比分數法的應用

針對無標準物質檢測參數，若為易于保存的物質樣品，先留樣再測定，開展多次檢測，將留樣作為質控樣，和待測樣品一起進行實驗，兩次測量結果之差的絕對值小于等于其測量不確定度，一般留樣不超過3個月。