B/BaSO4/BaGrO4延期藥制備工藝的優化

成春蓮，魏艷敏，鄧 濤

（貴州工程應用技術學院 礦業工程學院，貴州 畢節 551700）

延期藥控制點火和起爆技術，近年來在軍民用領域得到了迅速的發展，由該技術控制的延期時間結構簡單，制造方便，成本低，原料豐富，延期范圍廣，體積小，作用可靠性高等，因此被廣泛應用[1-3]。硼系延期藥由于其良好的燃燒性能得到國內外學者的廣泛好評。同時，通過配方設計，硼系延期藥既可以用作毫秒級延期藥，也可以作為秒級延期藥，其應用前景被普遍看好[8]。因此，對硼系延期藥反應性的研究是十分必要的[4]。

事實證明，采用共沉淀法生產的B-BaGrO4延期藥總體上將，相對機械混制的延期藥的延期穩定性好[7]，一定程度上有利于延期藥精度的提高。為了得到延期精度高，秒量精度好的B/BaSO4/BaGrO4延期藥需將制備工藝進行優化。本論文采用正交試驗的方法對工藝進行優化設計。

正交試驗設計是利用正交表進行科學地安排與分析多因素試驗的一種設計方法。它的主要優點是選擇出代表性強的少數幾個試驗方案，并且對這幾個方案的試驗結果分析和全面了解，找出最優的水平組合。

1 樣品制備和試驗

1.1 原材料及延期藥的制備

硼粉：無定形硼粉，一級純度大于0.95，營口化工廠，密度2.34g/cm3，平均粒徑為1.1；重鉻酸鈉，純度大于0.98，AR級，天津紅巖化學試劑廠；二水合氯化鋇，純度大于99.5%天津恒興試劑公司制造；無水硫酸鈉，純度大于99%，天津市光復科技發展有限公司。

混藥方法采用共沉淀法，在硫酸鈉和重鉻酸鈉溶液中加入硼粉，攪拌20min，混合均勻，繼續攪拌，在攪拌過程中以一定滴速向混合液中加入一定量的氯化鋇溶液，利用共沉淀方法將兩種或多種延期藥組分在結晶的過程中形成一種共沉淀的聚結晶體，代替兩種或多種延期藥組分的機械混合，可以大大提高混合的均一化程度。硼/硫酸鋇/鉻酸鋇混合均勻后，抽濾，烘干即可[5,6]。

1.2 主要試驗儀器

電子天平：AL204—IC，梅特勒托利多儀器有限公司制造；玻璃恒溫水浴，SYP智能，鞏義市予華儀器有限責任公司；循環水式真空泵，SHZ—D（Ⅲ），鞏義市英峪予華儀器廠；數顯定時恒流泵，D110A，上海青浦滬西儀器廠；數顯無極恒速攪拌器，DW—3，鞏義市英峪予華儀器廠；示波器：DOS7034B，美國安捷倫生產，精度為0.001；信號變送器：自制；光敏三極管：XYC-PT5A850DC，深圳市鑫永誠光電科技有限公司生產。

1.3 試驗方法

影響共沉淀的因素很多，根據實驗經驗得到主要因素有：反應溶液的pH值和反應溫度，這兩個因素確定為本試驗的試驗因素，進行因素正交試驗，因素水平表見表1。

表1 因素水平表

本實驗以B/BaSO4/BaGrO4共沉淀物的延期時間精度為考核指標，考察延期精度最佳即極差最小的的延期藥的制備條件。其他條件：比如反應溶液攪拌速度、溶液滴加速度、藥劑清洗次數、藥劑干燥條件、藥劑干燥時間都相同。分別將表1中的因素水平正交，按表2中1#-3#藥劑配方混藥，混合均勻后洗滌，烘干，在200MPa壓力下，將延期藥壓入內徑為5mm的鋼性管殼中制成延期體，控制藥高為28mm，每組裝配5發。采用光電法測試延期體的燃燒時間，再根據公式計算出燃燒速度[9]。

表2 1#-3#藥劑配方

2 試驗結果與分析

2.1 試驗結果

按表1因素水平混制3種配方的延期藥，測得的延期時間見表3～11。

表3 A1B1藥劑延期時間

表4 A1B2藥劑延期時間

表5 A1B3藥劑延期時間

表6 A2B1藥劑延期時間

表7 A2B2藥劑延期時間

表8 A2B3藥劑延期時間

表9 A3B1藥劑延期時間

表10 A3B2藥劑延期時間

表11 A3B3藥劑延期時間

2.2 結果分析

2.2.1 計算Kj值

Kj為同一水平之和。第一列A因素：

第二列B因素：

2.2.3計算極差R，判斷各因素的影響順序

R表示各因素在其取值范圍內試驗指標變化的幅度，計算公式為：

RA=1.820-1.144=0.676；RB=1.737-1.270=0.467。

根據極差R的大小，判斷因素的主次影響順序。R越大，表示該因素的水平變化對試驗指標的影響越大，因素越重要。

由上述R計算結果分析可見，因素影響主要次序為：

A＞B

2.2.4判斷各因素的優水平和優組合

根據正交設計的特性，對A1、A2、A3來說，三組試驗得試驗條件是完全一樣的（綜合可比性），可進行直接比較。如果因素A對試驗指標無影響時，那么、、、該相等，但由上面的計算可見，、、、實際上不相等。說明A因素的水平變動對試驗結果有影響。因此，根據、、、的大小可以判斷A1、A2、A3、A4對試驗指標的影響大小。由于試驗指標以極差為主，而＞＞，所以可判斷A3為A因素的優水平[10]。同理，B因素的優水平為B3。因此，優組合為A3B3。

3 結束語

采用正交試驗對B/BaSO4/BaGrO4延期藥的制備工藝進行優化，得出在溫度為45℃，PH值為5的條件下制的延期藥，秒量精度好，極差小，點火可靠。實踐中在用共沉淀法制備其他配方的硼系延期藥時可以采用該工藝組合，為延期藥的制備提供了一定的指導。