陶瓷SLA中SiO2粒徑及溫度對流變性的影響研究*

羅壯志，倪金來，谷奕豐，嚴 建，吳超逸，吳偉偉

(揚州大學 機械工程學院，江蘇 揚州 225127)

0 引言

3D打印具有成型速度快、成型精度高的優點，使其在制造業領域嶄露頭角，但3D打印工藝對材料要求較高[1]。3D打印材料主要分為非金屬和金屬兩類[2]，金屬材料易與其他化學試劑發生反應，限制了其在生物化學領域的應用，而生物化學領域常需要的微反應通道或微反應器具有結構復雜、尺寸小、耐高溫等特點[3]，為了滿足這一需求，SLA陶瓷3D打印技術應運而生[4]，該工藝成型精度高、工藝過程穩定。在諸多陶瓷類材料中，SiO2粉末成本低、透明度高，選用其作為固相成分[5]，與聚乙二醇二丙烯酸酯PEG200DA和丙烯酸羥乙酯2-HEA兩種單體混合形成分散體。本文深入探討SiO2顆粒大小對流動性的影響，為后續的材料配比提供參考。

1 實驗

納米級SiO2粉末為Degussa AG公司生產的Aerosil OX50，粒徑范圍為40 nm～80 nm。亞微米級SiO2粉末為Alfa Aestar公司生產，平均粒徑為0.25 μm。微米級SiO2粉末為Tokoyama公司的Excelica，平均粒徑為3 μm。選擇PEG200DA和2-HEA作為單體，這兩種單體擁有與無定形SiO2類似的折射指數，可以減少混合時的范德華力作用，使成形件具有較好的力學性能，兩種單體的體積百分比分別為7% PEG200DA和93% 2-HEA。

將SiO2粉末緩慢均勻添加至PEG200DA/2-HEA中，利用溶解器以800 r/min的速度充分混合2 h，其中二氧化硅粉末的添加比例為45%，選擇實驗溫度為20℃～45℃;剪切率用以描述流體的流動速度相對圓流道半徑的變化速率，在實驗中剪切率選取范圍為20 s-1～290 s-1，其值可通過流變儀的轉子轉速進行調節，每隔30 s利用旋轉流變儀(Rheolab QC)對混合流體的黏度值測量一次。

2 實驗結果與討論

利用MATLAB處理實驗數據，并對4種溫度下的實驗結果進行方程擬合。

2.1 納米級二氧化硅粉末的實驗結果

固相材料為納米級SiO2粉末時，漿料黏度值在不同溫度下隨剪切率的變化如圖1所示。

圖1 固相材料為納米級SiO2漿料在4種溫度下的黏度值

利用MATLAB進行方程擬合，結果如表1所示。其中，y1、y2、y3、y4分別代表4種不同溫度下的黏度值，x為剪切率，R2為相關系數。

表1 納米級SiO2漿料在4種溫度下粘度-剪切率擬合方程

由圖1可以看出：黏度值隨溫度的增加而降低，范圍為0.4 Pa·s～2 Pa·s；溫度為20 ℃時，流體呈現出牛頓流體或輕微剪切變稀型的特點；隨著溫度的升高，流體先體現出剪切變稀型特征，當剪切率高于140 s-1后，逐漸體現出剪切增稠型的特征，且溫度越高，剪切變稀或剪切增稠的特征更明顯。

2.2 亞微米級二氧化硅粉末的實驗結果

固相材料為亞微米級SiO2粉末時，不同溫度下漿料黏度值隨剪切率的變化如圖2所示。

圖2 固相材料為亞微米級SiO2漿料在4種溫度下的黏度值

利用MATLAB進行方程擬合，結果如表2所示。

表2 亞微米級SiO2漿料在4種溫度下黏度-剪切率擬合方程

由圖2可以看出：較低剪切率時體現出剪切變稀型特征，黏度值均隨著剪切率的增加而降低；隨著溫度的逐漸增加，黏度值下降速度越快，當剪切率逐漸增加到170 s-1時，曲線相對平緩，流體逐漸呈現出牛頓流體特征；黏度值范圍為0.14 Pa·s～0.8 Pa·s；在同一剪切率下，溫度越低，黏度值越大。

2.3 微米級二氧化硅粉末的實驗結果

固相材料為微米級SiO2粉末時，不同溫度下漿料黏度值隨剪切率的變化如圖3所示。

利用MATLAB進行方程擬合，結果如表3所示。

表3 微米級SiO2漿料在4種溫度下粘度-剪切率擬合方程

由圖3可知：流體體現出剪切增稠型特征，4種溫度情況下流體的黏度值均隨著剪切率的增加而增加，且溫度越高，黏度值的增加速度越快；黏度值的大小范圍在0.005 Pa·s～0.2 Pa·s內；在同一剪切率下，溫度越高，黏度值越小。

圖3 固相材料為微米級SiO2漿料在4種溫度下的粘度值

3 結論

研究了SiO2粉末粒徑與溫度對分散體流動性的影響，結論如下：

(1)粉末粒徑越大，黏度值越小。納米級時，當剪切率較低時，呈現出剪切變稀型特征，剪切率較高時，則呈現出剪切增稠型特征。亞微米級時，在剪切率較低時呈現出明顯的剪切變稀特征，在剪切率較高時則與牛頓流體類似。微米級時，分散體完全呈現出剪切增稠的特征。

(2)曲線圖和擬合方程均表明，溫度較低時，黏度值相對較高，隨著溫度的增加，黏度值逐漸降低。