改用ICP測定鋼鐵中Sn,Sb的方法分析

摘要：鋼鐵是我國工業發展的基礎，也是樓房、橋道各種基礎建設的主要材料，關乎著人們的生命安全。除了裂紋等較容易發現的缺陷外，Sn，Sb等微量元素也會對鋼鐵的質量產生較大的影響，ICP是一種新型微量元素測定方法，已經得到了較為廣泛的應用，本文對ICP測定鋼鐵中Sn，Sb的方法進行了一定的討論。

關鍵詞：鋼鐵材料;微量元素;ICP檢測

引言：鋼鐵被大量應用在生活中的各個領域，鋼鐵材料的質量一直是國家高度重視的問題，鋼鐵材料的質量測定方法也一直在發展。近年來，科研人員已經意識到Sn，Sb等微量元素會對鋼鐵質量產生不好的影響，影響鋼鐵的韌性、可塑性、抗腐蝕性等，因此對ICP這種新型測定方法進行深入研究有著重要意義。

一、Sn，Sb等微量元素對鋼鐵質量的危害

鋼鐵在精煉過程中不可避免的會混入Sn，Sb等微量元素，并在鋼鐵中不斷富集，這些微量元素屬于有害元素，被稱為痕元素，對鋼鐵的各項性能都會有很大的影響，會破壞鋼鐵的內部結構和晶粒組織，進而影響鋼鐵的脆性、韌性、抗腐蝕性等各項性能，降低剛的抗沖擊能力，使鋼鐵更加容易彎曲、甚至折斷，使其各項能力低于預估，從而為各種工程埋下安全隱患，影響人們的生命安全。

二、ICP檢測簡述及原理

ICP檢測法是一種近年來研發出的新型微量元素檢測方法，全稱是電感耦合等離子體原子發射光譜法，以等離子矩為激光光源，具有非常高精準度，測定范圍廣，檢測速度快，可以對鋼鐵中Sn，Sb等十多種微量元素進行檢測，目前已經在國外大面積應用，取得了非常良好的效果。ICP檢測法的原理是將鋼鐵由試樣器引入霧化器中，然后將等離子體焰升到6000到8000℃，將式樣原子化、電化，以光的形式發射出能量，鋼鐵的各種原子被激發或電離后，重新回到基態，發射出不同波長的光譜，試驗人員可以根據特征光譜的波長等特點，對鋼鐵中的元素進行定性分析和定量分析，以此來判斷鋼鐵中微量元素的種類和含量。ICP檢測法需要高頻電發生器、感應圈、冷卻器、輔助器、矩管、試樣載氣等設備，高頻電發生器和感應圈提供電磁能量，矩管負責通入載氣、輔助氣和冷卻氣。ICP檢測法具有操作簡單、測量結果精準的特點，能很好的對鋼鐵材料中微量元素的種類和含量做出分析，從而進行更有效的處理。

三、ICP檢測的優點

目前主流的鋼鐵微量元素檢測法是石墨檢測法，是通過可以吸收Sn，Sb等原子的石墨爐進行測定的，石墨檢測法的檢出線低，測量結果較為準確，但是檢測時間過長，且容易受到鋼鐵中其他元素的干擾，導致操作復雜，經常需要反復試驗。ICP檢測法能夠很好的彌補石墨檢測法的缺點，通過特殊光譜可以將干擾元素和需要分析的微量元素有效的區分開來，受干擾較小，而且操作過程簡單，操作速度快，能夠適應鋼鐵材料的檢測要求。

四、實驗部分

（一）工作條件

ICP檢測法使用ICAP6000SERIES電感耦合等離子體原子發射光譜儀，將其設置為等離子源，沖洗泵速要設置為50r/min，分析泵速為50r/min，泵穩定時間設置為5 秒，輔助氣流量為1L/min，霧化器流量為0.5??? L/min，觀察高度要保持在11mm左右，檢測過程要重復兩次，每次沖洗時間20s[1]。

（二）材料準備

ICP檢測需要純度為99%的高純鐵，規格自1mm到3mm之間，蒸餾水要保證純度，要符合GB/T6682規定。錫標液的濃度要求50μg/mL，稱取0.2g基準錫錠，基準錫錠要刮去表面氧化物，并置于250mL的燒煤中，需要向燒杯中加入50mL鹽酸，使其在低溫加熱的條件下溶解，然后將基準錫錠連同燒杯一起冷卻，冷卻結束后緩緩靜置到室溫，再將基準錫錠的移入200mL的容量瓶中，加入蒸餾水定容、搖勻，使基準錫錠完全浸泡在蒸餾水中。銻標液的濃度要求50μg/mL，稱取0.25克左右放入燒杯中，然后準備250mL酒石酸銻鉀溶液，并將其放入干燥器中干燥5min，加入適量鹽酸溶解，并將其移至500mL容量瓶中，再用蒸餾水定容、搖勻[2]。

（三）分析方法

將0.5g高純鐵試樣放到50mL的兩用瓶中，用試管準確的稱取20mL硝酸溶液，并通過移液管將硝酸溶液導致兩用瓶中，然后將兩用瓶墊上石棉瓦，放入電熱板上加熱至試樣完全溶解，將溶解后的溶液冷卻，并定容至 50mL。然后加入1μg/mL的Sn，Sb溶液，并依據工作曲線進行配置，質量分數控制在0.0001%到0.0060%之間，分別取5或6 個點，并以硝酸為介質。處理好試樣后，要根據試驗要求，先測定標準系列溶液，并根據各項數據繪制出工作曲線。另外，要進行對照組的測量，選取一個沒經過浸泡的高純鐵用同樣的方法進行測定。

五、結果和討論

（一）試樣分解

根據樣品分析的標準程序，準確稱取樣品于燒杯中，在低溫條件下加熱，并用鹽酸溶解，等到燒杯內液體生出氣泡，就說明試樣已經完全溶解，反復進行多次試驗，直至液體中沒有殘存試樣。

（二）酸度測定

在ICP檢測法中，溶液的酸度和酸的種類會影響譜線強度，溶液的酸度越高，譜線強度就越低，高純鐵可以用硝酸溶解，要保證試樣完全溶解且溶液酸度較低，使酸及體積能達到要求。

（三）譜線分析

對9.927nm、235.485nm、28.998nm靈敏線的Sn元素進行光譜測定，要以Sn的純標準溶液作為測定對象，在其中加入Fe、Cr、Ni、Mn、Co、Si等基體元素，作為干擾分析，并進行光譜掃描。對206.836nm、231.146nm、252.851nm靈敏線的Sb元素進行光譜掃描時，要加入252.851nm硅作為干擾分析，并進行光譜掃描。一般鋼鐵試樣要用1：3的硝酸溶解，等高氯酸冒煙蒸干，再加入1：3的鹽酸。試驗表明，當溶液中不含2%的高氯酸時，試驗結果均沒被干擾，已經完全滿足了試驗要求。

六、結論

我國是鋼鐵產量巨大的國家，每年都有大量的鋼鐵被應用在各種基礎建設和重型工業之中，關乎著人們的生命安全。鋼鐵的精煉過程中，內部無法避免的會出現一些微量元素，這些微量元素會改變或破壞鋼鐵內部的結構和精力組織，影響鋼鐵質量，所以對ICP這種新型檢測方法進行深入分析意義重大。

參考文獻：

[1]?? 王少娜，靳星.ICP-OES法測定釩的光譜干擾研究[J].光譜學與光譜分析，2020，40（07）：2283-2288.

[2]?? 陳敏，仲兆祥.電感耦合等離子光譜儀的實驗室定標方法[J].實驗室研究與探索，2020，39（05）：12-16.

作者簡介：

賈達（1991-）男，籍貫：貴州省遵義市，職稱和學歷：助理工程師，本科，研究方向或專業：ICP測定鋼鐵中Sn，Sb的方法分析，應用化學。