關(guān)于山茱萸養(yǎng)生酒質(zhì)量的初步研究

王冠男　楊瑩　黃冰鋒　張勤　潘杰

摘 要：山茱萸為食藥兩用植物。本文對(duì)山茱萸養(yǎng)生酒及其投料用的鮮品山茱萸進(jìn)行了抽樣，并對(duì)其所含重金屬砷、鉛、鎘、鉻、銅和養(yǎng)生指標(biāo)成分莫諾苷和馬錢苷的含量測(cè)定等內(nèi)容進(jìn)行了初步研究，旨在為山茱萸養(yǎng)生酒的安全飲用、產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)、制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)等方面提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

關(guān)鍵詞：山茱萸養(yǎng)生酒;重金屬;莫諾苷;馬錢苷

Abstract：Cornus officinalis is a kind of food and medicine. In order to provide basic data for safe drinking， industrial production and quality standard of Cornus officinalis health wine， the samples were taken from Cornus officinalis health wine and its fresh product， and the contents of arsenic， lead， cadmium， chromium， copper， and the content determination of monoglycoside and loganin， which are the health indicators， were preliminarily studied.

Key words：Cornus officinalis health wine; Heavy metal; Monoglycoside; Logan

中圖分類號(hào)：TS262

山茱萸為常用中藥材，系《中國(guó)藥典》2015年版一部的收載品種。山茱萸性味酸、澀，微溫;歸肝、腎經(jīng);具有補(bǔ)益肝腎，收澀固脫的功效;用于眩暈耳鳴，腰膝酸痛，陽(yáng)痿遺精，遺尿尿頻，崩漏帶下，大汗虛脫，內(nèi)熱消渴[1]。2018年，經(jīng)國(guó)家衛(wèi)健委批準(zhǔn)，山茱萸被列入既是食品又是藥品的名單，并規(guī)定在限定使用范圍和劑量?jī)?nèi)作為藥食兩用。山茱萸在食品加工中的應(yīng)用目前主要集中在傳統(tǒng)食品產(chǎn)業(yè)，果酒、果醋、果醬等產(chǎn)品在整個(gè)食品行業(yè)中占據(jù)的市場(chǎng)份額較低，特別是年輕群體喜愛(ài)程度普遍較低[2]。早在1975年，湖北省襄陽(yáng)市南漳縣已有山茱萸規(guī)模種植，襄陽(yáng)市民間早已出現(xiàn)飲用山茱萸養(yǎng)生酒的習(xí)俗。但山茱萸養(yǎng)生酒食用安全性和養(yǎng)生指標(biāo)成分方面的研究?jī)?nèi)容卻均未見(jiàn)報(bào)道。

本文對(duì)襄陽(yáng)市出現(xiàn)的山茱萸養(yǎng)生酒及其投料用的鮮品山茱萸（產(chǎn)地為襄陽(yáng)市南漳縣薛坪鎮(zhèn)杜沖村、朝陽(yáng)村，李廟鎮(zhèn)磨坪村等）進(jìn)行了抽樣并對(duì)其重金屬、養(yǎng)生指標(biāo)成分莫諾苷和馬錢苷含量測(cè)定方面的內(nèi)容進(jìn)行了初步研究。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

（1）樣品。山茱萸養(yǎng)生酒配方及比例：山茱萸（鮮果）、優(yōu)質(zhì)葡萄、白糖的比例為10∶10∶3。發(fā)酵工藝：主要為壓榨→酶水解→加糖降酸→酵母發(fā)酵→澄清→調(diào)配→灌裝。

（2）試劑。甲醇（色譜純），硝酸（優(yōu)級(jí)純），磷酸（優(yōu)級(jí)純），多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（含As、Pb、Cr、Cd、Cu），內(nèi)標(biāo)多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（鉍，鍺，銦，镥，銠，鈧，鋱）。莫諾苷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度99.5%;馬錢苷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度99.5%。

（3）儀器。賽多利斯BS224S電子天平;奧地利ANTON Paar公司AP-28微波消解儀;美國(guó)Perkin

Elmer公司NexION 2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;本島津公司LC-20A高效液相色譜儀（配有二極管陣列檢測(cè)器）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 儀器條件

（1）重金屬檢測(cè)。射頻功率1 500 W，等離子體氣流量15 L·min-1，載氣流量1.0 L·min-1，輔助氣流量0.4 L·min-1。

（2）莫諾苷、馬錢苷檢測(cè)。C18色譜柱，流動(dòng)相為乙腈-0.3%磷酸溶液（30-70），流速1 mL·min-1，進(jìn)樣量10 μL，柱溫40 ℃，檢測(cè)波長(zhǎng)240 nm。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

（1）重金屬檢測(cè)。取適量100 μg·mL-1多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（含As、Pb、Cr、Cd、Cu），以5%硝酸溶液配制成1、2、5、10.0、20.0 ng·mL-1和50.0 ng·mL-1的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。內(nèi)標(biāo)用5% HNO3配制成50 ng·mL-1。

（2）莫諾苷、馬錢苷檢測(cè)。分別取適量莫諾苷、馬錢苷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用80%的甲醇配制成200 mg·L-1的中間液，再取適量此中間液用80%的甲醇配制成0、1、5、10、20 mg·L-1和50 mg·L-1的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2.3 樣品處理

（1）重金屬檢測(cè)。稱取0.5 g樣品于微波消解入罐中，加入6 mL硝酸，加蓋放置過(guò)夜。旋緊罐蓋，按照微波消解儀操作步驟進(jìn)行消解。消解完成冷卻后取出，緩慢打開(kāi)罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，于130 ℃加熱30 min脫氣。用水轉(zhuǎn)移定容至50 mL比色管中，混勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

（2）莫諾苷、馬錢苷檢測(cè)。山茱萸鮮品取粉末0.5 g

于具塞錐形瓶中，加入50.00 mL 80%甲醇，稱重，加熱回流1 h，冷卻，用80%甲醇補(bǔ)足重量。搖勻、過(guò)濾，取濾液10 μL進(jìn)樣。山茱萸養(yǎng)生酒取5 g于50 mL容量瓶中，用80%甲醇定容，搖勻、過(guò)濾，取濾液10 μL進(jìn)樣。

2 結(jié)果與分析

山茱萸及山茱萸養(yǎng)生酒檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1，莫諾甘和馬錢甘的標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的色譜圖見(jiàn)圖1、圖2和圖3。

3 結(jié)論和討論

表1中5種重金屬元素試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明：投料用的鮮品山茱萸和山茱萸養(yǎng)生酒的重金屬檢測(cè)數(shù)據(jù)均符合《露酒》（GB/T 27588-2011）的要求。民眾可以放心飲用。

養(yǎng)生指標(biāo)成分莫諾苷（C17H26O11）和馬錢苷（C17H26O10）的檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)表明：山茱萸養(yǎng)生酒含莫諾苷和馬錢苷分別為0.090%和0.051%;含莫諾苷和馬錢苷的總量0.141%。

《中國(guó)藥典》2015年版一部山茱萸項(xiàng)下的“用法與用量”規(guī)定為6～12 g（按干燥品計(jì)）;含量測(cè)定的指標(biāo)成分為莫諾苷和馬錢苷[1]。現(xiàn)代藥理研究表明，山茱萸具有抗腫瘤、保護(hù)心肌、降血糖、調(diào)節(jié)骨代謝、保護(hù)神經(jīng)元、抗氧化、保護(hù)肝臟、調(diào)控視黃醇、抗衰老、抗炎等多種作用;具體發(fā)揮山茱萸藥理作用的主要是環(huán)烯醚萜及其苷、三萜及多糖類[3]。山茱萸中的環(huán)烯醚萜類成分包括馬錢苷（C17H26O10）、莫諾苷（C17H26O11）。因此將莫諾苷（C17H26O11）和馬錢苷（C17H26O10）作為山茱萸養(yǎng)生酒的養(yǎng)生指標(biāo)成分。

以上初步研究旨在為山茱萸合理應(yīng)用到食品中及其產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。山茱萸進(jìn)一步的開(kāi)發(fā)研究還在進(jìn)行之中。

參考文獻(xiàn)：

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典一部[M].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2015.

[2]陸曉雨，周慧麗.山茱萸在食品加工中的應(yīng)用進(jìn)展[J].糧食科技與經(jīng)濟(jì)，2020，45（3）：125-126.

[3]周迎春，張廉潔，張燕麗.山茱萸化學(xué)成分及藥理作用研究新進(jìn)展[J].中醫(yī)藥信息，2020，37（1）：114-120.