改用ICP測定鋼鐵中Sn,Sb的方法分析

摘要：鋼鐵是我國工業(yè)發(fā)展的基礎，也是樓房、橋道各種基礎建設的主要材料，關乎著人們的生命安全。除了裂紋等較容易發(fā)現的缺陷外，Sn，Sb等微量元素也會對鋼鐵的質量產生較大的影響，ICP是一種新型微量元素測定方法，已經得到了較為廣泛的應用，本文對ICP測定鋼鐵中Sn，Sb的方法進行了一定的討論。

關鍵詞：鋼鐵材料;微量元素;ICP檢測

引言：鋼鐵被大量應用在生活中的各個領域，鋼鐵材料的質量一直是國家高度重視的問題，鋼鐵材料的質量測定方法也一直在發(fā)展。近年來，科研人員已經意識到Sn，Sb等微量元素會對鋼鐵質量產生不好的影響，影響鋼鐵的韌性、可塑性、抗腐蝕性等，因此對ICP這種新型測定方法進行深入研究有著重要意義。

一、Sn，Sb等微量元素對鋼鐵質量的危害

鋼鐵在精煉過程中不可避免的會混入Sn，Sb等微量元素，并在鋼鐵中不斷富集，這些微量元素屬于有害元素，被稱為痕元素，對鋼鐵的各項性能都會有很大的影響，會破壞鋼鐵的內部結構和晶粒組織，進而影響鋼鐵的脆性、韌性、抗腐蝕性等各項性能，降低剛的抗沖擊能力，使鋼鐵更加容易彎曲、甚至折斷，使其各項能力低于預估，從而為各種工程埋下安全隱患，影響人們的生命安全。

二、ICP檢測簡述及原理

ICP檢測法是一種近年來研發(fā)出的新型微量元素檢測方法，全稱是電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，以等離子矩為激光光源，具有非常高精準度，測定范圍廣，檢測速度快，可以對鋼鐵中Sn，Sb等十多種微量元素進行檢測，目前已經在國外大面積應用，取得了非常良好的效果。ICP檢測法的原理是將鋼鐵由試樣器引入霧化器中，然后將等離子體焰升到6000到8000℃，將式樣原子化、電化，以光的形式發(fā)射出能量，鋼鐵的各種原子被激發(fā)或電離后，重新回到基態(tài)，發(fā)射出不同波長的光譜，試驗人員可以根據特征光譜的波長等特點，對鋼鐵中的元素進行定性分析和定量分析，以此來判斷鋼鐵中微量元素的種類和含量。ICP檢測法需要高頻電發(fā)生器、感應圈、冷卻器、輔助器、矩管、試樣載氣等設備，高頻電發(fā)生器和感應圈提供電磁能量，矩管負責通入載氣、輔助氣和冷卻氣。ICP檢測法具有操作簡單、測量結果精準的特點，能很好的對鋼鐵材料中微量元素的種類和含量做出分析，從而進行更有效的處理。

三、ICP檢測的優(yōu)點

目前主流的鋼鐵微量元素檢測法是石墨檢測法，是通過可以吸收Sn，Sb等原子的石墨爐進行測定的，石墨檢測法的檢出線低，測量結果較為準確，但是檢測時間過長，且容易受到鋼鐵中其他元素的干擾，導致操作復雜，經常需要反復試驗。ICP檢測法能夠很好的彌補石墨檢測法的缺點，通過特殊光譜可以將干擾元素和需要分析的微量元素有效的區(qū)分開來，受干擾較小，而且操作過程簡單，操作速度快，能夠適應鋼鐵材料的檢測要求。

四、實驗部分

（一）工作條件

ICP檢測法使用ICAP6000SERIES電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，將其設置為等離子源，沖洗泵速要設置為50r/min，分析泵速為50r/min，泵穩(wěn)定時間設置為5 秒，輔助氣流量為1L/min，霧化器流量為0.5??? L/min，觀察高度要保持在11mm左右，檢測過程要重復兩次，每次沖洗時間20s[1]。

（二）材料準備

ICP檢測需要純度為99%的高純鐵，規(guī)格自1mm到3mm之間，蒸餾水要保證純度，要符合GB/T6682規(guī)定。錫標液的濃度要求50μg/mL，稱取0.2g基準錫錠，基準錫錠要刮去表面氧化物，并置于250mL的燒煤中，需要向燒杯中加入50mL鹽酸，使其在低溫加熱的條件下溶解，然后將基準錫錠連同燒杯一起冷卻，冷卻結束后緩緩靜置到室溫，再將基準錫錠的移入200mL的容量瓶中，加入蒸餾水定容、搖勻，使基準錫錠完全浸泡在蒸餾水中。銻標液的濃度要求50μg/mL，稱取0.25克左右放入燒杯中，然后準備250mL酒石酸銻鉀溶液，并將其放入干燥器中干燥5min，加入適量鹽酸溶解，并將其移至500mL容量瓶中，再用蒸餾水定容、搖勻[2]。

（三）分析方法

將0.5g高純鐵試樣放到50mL的兩用瓶中，用試管準確的稱取20mL硝酸溶液，并通過移液管將硝酸溶液導致兩用瓶中，然后將兩用瓶墊上石棉瓦，放入電熱板上加熱至試樣完全溶解，將溶解后的溶液冷卻，并定容至 50mL。然后加入1μg/mL的Sn，Sb溶液，并依據工作曲線進行配置，質量分數控制在0.0001%到0.0060%之間，分別取5或6 個點，并以硝酸為介質。處理好試樣后，要根據試驗要求，先測定標準系列溶液，并根據各項數據繪制出工作曲線。另外，要進行對照組的測量，選取一個沒經過浸泡的高純鐵用同樣的方法進行測定。

五、結果和討論

（一）試樣分解

根據樣品分析的標準程序，準確稱取樣品于燒杯中，在低溫條件下加熱，并用鹽酸溶解，等到燒杯內液體生出氣泡，就說明試樣已經完全溶解，反復進行多次試驗，直至液體中沒有殘存試樣。

（二）酸度測定

在ICP檢測法中，溶液的酸度和酸的種類會影響譜線強度，溶液的酸度越高，譜線強度就越低，高純鐵可以用硝酸溶解，要保證試樣完全溶解且溶液酸度較低，使酸及體積能達到要求。

（三）譜線分析

對9.927nm、235.485nm、28.998nm靈敏線的Sn元素進行光譜測定，要以Sn的純標準溶液作為測定對象，在其中加入Fe、Cr、Ni、Mn、Co、Si等基體元素，作為干擾分析，并進行光譜掃描。對206.836nm、231.146nm、252.851nm靈敏線的Sb元素進行光譜掃描時，要加入252.851nm硅作為干擾分析，并進行光譜掃描。一般鋼鐵試樣要用1：3的硝酸溶解，等高氯酸冒煙蒸干，再加入1：3的鹽酸。試驗表明，當溶液中不含2%的高氯酸時，試驗結果均沒被干擾，已經完全滿足了試驗要求。

六、結論

我國是鋼鐵產量巨大的國家，每年都有大量的鋼鐵被應用在各種基礎建設和重型工業(yè)之中，關乎著人們的生命安全。鋼鐵的精煉過程中，內部無法避免的會出現一些微量元素，這些微量元素會改變或破壞鋼鐵內部的結構和精力組織，影響鋼鐵質量，所以對ICP這種新型檢測方法進行深入分析意義重大。

參考文獻：

[1]?? 王少娜，靳星.ICP-OES法測定釩的光譜干擾研究[J].光譜學與光譜分析，2020，40（07）：2283-2288.

[2]?? 陳敏，仲兆祥.電感耦合等離子光譜儀的實驗室定標方法[J].實驗室研究與探索，2020，39（05）：12-16.

作者簡介：

賈達（1991-）男，籍貫：貴州省遵義市，職稱和學歷：助理工程師，本科，研究方向或專業(yè)：ICP測定鋼鐵中Sn，Sb的方法分析，應用化學。

摘要：鋼鐵是我國工業(yè)發(fā)展的基礎，也是樓房、橋道各種基礎建設的主要材料，關乎著人們的生命安全。除了裂紋等較容易發(fā)現的缺陷外，Sn，Sb等微量元素也會對鋼鐵的質量產生較大的影響，ICP是一種新型微量元素測定方法，已經得到了較為廣泛的應用，本文對ICP測定鋼鐵中Sn，Sb的方法進行了一定的討論。

關鍵詞：鋼鐵材料;微量元素;ICP檢測

引言：鋼鐵被大量應用在生活中的各個領域，鋼鐵材料的質量一直是國家高度重視的問題，鋼鐵材料的質量測定方法也一直在發(fā)展。近年來，科研人員已經意識到Sn，Sb等微量元素會對鋼鐵質量產生不好的影響，影響鋼鐵的韌性、可塑性、抗腐蝕性等，因此對ICP這種新型測定方法進行深入研究有著重要意義。

一、Sn，Sb等微量元素對鋼鐵質量的危害

鋼鐵在精煉過程中不可避免的會混入Sn，Sb等微量元素，并在鋼鐵中不斷富集，這些微量元素屬于有害元素，被稱為痕元素，對鋼鐵的各項性能都會有很大的影響，會破壞鋼鐵的內部結構和晶粒組織，進而影響鋼鐵的脆性、韌性、抗腐蝕性等各項性能，降低剛的抗沖擊能力，使鋼鐵更加容易彎曲、甚至折斷，使其各項能力低于預估，從而為各種工程埋下安全隱患，影響人們的生命安全。

二、ICP檢測簡述及原理

ICP檢測法是一種近年來研發(fā)出的新型微量元素檢測方法，全稱是電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，以等離子矩為激光光源，具有非常高精準度，測定范圍廣，檢測速度快，可以對鋼鐵中Sn，Sb等十多種微量元素進行檢測，目前已經在國外大面積應用，取得了非常良好的效果。ICP檢測法的原理是將鋼鐵由試樣器引入霧化器中，然后將等離子體焰升到6000到8000℃，將式樣原子化、電化，以光的形式發(fā)射出能量，鋼鐵的各種原子被激發(fā)或電離后，重新回到基態(tài)，發(fā)射出不同波長的光譜，試驗人員可以根據特征光譜的波長等特點，對鋼鐵中的元素進行定性分析和定量分析，以此來判斷鋼鐵中微量元素的種類和含量。ICP檢測法需要高頻電發(fā)生器、感應圈、冷卻器、輔助器、矩管、試樣載氣等設備，高頻電發(fā)生器和感應圈提供電磁能量，矩管負責通入載氣、輔助氣和冷卻氣。ICP檢測法具有操作簡單、測量結果精準的特點，能很好的對鋼鐵材料中微量元素的種類和含量做出分析，從而進行更有效的處理。

三、ICP檢測的優(yōu)點

目前主流的鋼鐵微量元素檢測法是石墨檢測法，是通過可以吸收Sn，Sb等原子的石墨爐進行測定的，石墨檢測法的檢出線低，測量結果較為準確，但是檢測時間過長，且容易受到鋼鐵中其他元素的干擾，導致操作復雜，經常需要反復試驗。ICP檢測法能夠很好的彌補石墨檢測法的缺點，通過特殊光譜可以將干擾元素和需要分析的微量元素有效的區(qū)分開來，受干擾較小，而且操作過程簡單，操作速度快，能夠適應鋼鐵材料的檢測要求。

四、實驗部分

（一）工作條件

ICP檢測法使用ICAP6000SERIES電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，將其設置為等離子源，沖洗泵速要設置為50r/min，分析泵速為50r/min，泵穩(wěn)定時間設置為5 秒，輔助氣流量為1L/min，霧化器流量為0.5??? L/min，觀察高度要保持在11mm左右，檢測過程要重復兩次，每次沖洗時間20s[1]。

（二）材料準備

ICP檢測需要純度為99%的高純鐵，規(guī)格自1mm到3mm之間，蒸餾水要保證純度，要符合GB/T6682規(guī)定。錫標液的濃度要求50μg/mL，稱取0.2g基準錫錠，基準錫錠要刮去表面氧化物，并置于250mL的燒煤中，需要向燒杯中加入50mL鹽酸，使其在低溫加熱的條件下溶解，然后將基準錫錠連同燒杯一起冷卻，冷卻結束后緩緩靜置到室溫，再將基準錫錠的移入200mL的容量瓶中，加入蒸餾水定容、搖勻，使基準錫錠完全浸泡在蒸餾水中。銻標液的濃度要求50μg/mL，稱取0.25克左右放入燒杯中，然后準備250mL酒石酸銻鉀溶液，并將其放入干燥器中干燥5min，加入適量鹽酸溶解，并將其移至500mL容量瓶中，再用蒸餾水定容、搖勻[2]。

（三）分析方法

將0.5g高純鐵試樣放到50mL的兩用瓶中，用試管準確的稱取20mL硝酸溶液，并通過移液管將硝酸溶液導致兩用瓶中，然后將兩用瓶墊上石棉瓦，放入電熱板上加熱至試樣完全溶解，將溶解后的溶液冷卻，并定容至 50mL。然后加入1μg/mL的Sn，Sb溶液，并依據工作曲線進行配置，質量分數控制在0.0001%到0.0060%之間，分別取5或6 個點，并以硝酸為介質。處理好試樣后，要根據試驗要求，先測定標準系列溶液，并根據各項數據繪制出工作曲線。另外，要進行對照組的測量，選取一個沒經過浸泡的高純鐵用同樣的方法進行測定。

五、結果和討論

（一）試樣分解

根據樣品分析的標準程序，準確稱取樣品于燒杯中，在低溫條件下加熱，并用鹽酸溶解，等到燒杯內液體生出氣泡，就說明試樣已經完全溶解，反復進行多次試驗，直至液體中沒有殘存試樣。

（二）酸度測定

在ICP檢測法中，溶液的酸度和酸的種類會影響譜線強度，溶液的酸度越高，譜線強度就越低，高純鐵可以用硝酸溶解，要保證試樣完全溶解且溶液酸度較低，使酸及體積能達到要求。

（三）譜線分析

對9.927nm、235.485nm、28.998nm靈敏線的Sn元素進行光譜測定，要以Sn的純標準溶液作為測定對象，在其中加入Fe、Cr、Ni、Mn、Co、Si等基體元素，作為干擾分析，并進行光譜掃描。對206.836nm、231.146nm、252.851nm靈敏線的Sb元素進行光譜掃描時，要加入252.851nm硅作為干擾分析，并進行光譜掃描。一般鋼鐵試樣要用1：3的硝酸溶解，等高氯酸冒煙蒸干，再加入1：3的鹽酸。試驗表明，當溶液中不含2%的高氯酸時，試驗結果均沒被干擾，已經完全滿足了試驗要求。

六、結論

我國是鋼鐵產量巨大的國家，每年都有大量的鋼鐵被應用在各種基礎建設和重型工業(yè)之中，關乎著人們的生命安全。鋼鐵的精煉過程中，內部無法避免的會出現一些微量元素，這些微量元素會改變或破壞鋼鐵內部的結構和精力組織，影響鋼鐵質量，所以對ICP這種新型檢測方法進行深入分析意義重大。

參考文獻：

[1]?? 王少娜，靳星.ICP-OES法測定釩的光譜干擾研究[J].光譜學與光譜分析，2020，40（07）：2283-2288.

[2]?? 陳敏，仲兆祥.電感耦合等離子光譜儀的實驗室定標方法[J].實驗室研究與探索，2020，39（05）：12-16.

作者簡介：

賈達（1991-）男，籍貫：貴州省遵義市，職稱和學歷：助理工程師，本科，研究方向或專業(yè)：ICP測定鋼鐵中Sn，Sb的方法分析，應用化學。