試樣凸出量和拋光時(shí)間對(duì)鈦基復(fù)合材料試樣制備成形參數(shù)的影響

馬曉麗,劉 禮,陳秋龍,王立強(qiáng)

[1.上海交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,上海 200240; 2.永大電梯設(shè)備(中國(guó))有限公司,上海 201615]

對(duì)于金屬基復(fù)合材料，特別是基體相和增強(qiáng)相的物理性能有明顯差異時(shí)[1]，采用傳統(tǒng)的機(jī)械-化學(xué)拋光、電解拋光方法很難獲得良好的電子背散射衍射(Electron Back Scattered Diffraction，簡(jiǎn)稱EBSD)試樣[2-3]。由于離子束的轟擊，實(shí)現(xiàn)對(duì)待加工試樣的整體切割,離子拋光可以獲得較大加工速率，并可以保證基體相和增強(qiáng)相的完整性，從而解決復(fù)合材料的電鏡制樣問(wèn)題。經(jīng)過(guò)大量離子拋光檢測(cè)試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，離子拋光時(shí)的試樣凸出量和拋光時(shí)間對(duì)于拋光質(zhì)量和拋光成形參數(shù)有著顯著的影響，但目前文獻(xiàn)[4-8]缺少離子拋光工藝參數(shù)對(duì)復(fù)合材料拋光成形參數(shù)的影響研究。因此，筆者研究了隨著時(shí)間變化，試樣凸出量對(duì)鈦基復(fù)合材料離子拋光成形參數(shù)的影響，并預(yù)測(cè)了試樣凸出量和拋光時(shí)間與離子拋光成形參數(shù)的關(guān)系。

1 試驗(yàn)材料和工藝參數(shù)

試驗(yàn)用材料為5%(體積分?jǐn)?shù)，下同)的(TiB+TiC)增強(qiáng)的鈦基復(fù)合材料。試樣的尺寸為6 mm×6 mm×4 mm，使用銀膠將試樣粘貼于離子拋光機(jī)的擋板位置，通過(guò)高能氬離子轟擊試樣的凸出截面，以達(dá)到拋光的目的[9-10]。試樣凸出量的設(shè)置是以樣品臺(tái)的控制精度和獲得顯著差異的離子拋光成形參數(shù)為前提的。試樣凸出量太小，將會(huì)超出樣品臺(tái)的精度控制范圍；試樣凸出量太大，對(duì)拋光質(zhì)量和成形參數(shù)將產(chǎn)生不利的影響。圖1所示為試樣凸出量為22 μm時(shí)拋光4 h的離子拋光形貌?？梢?jiàn)拋光表面形成了較大拋光臺(tái)階，拋光成形質(zhì)量較差，且無(wú)法獲得有效的離子拋光成形參數(shù)范圍。因此，基于對(duì)拋光質(zhì)量和拋光成形參數(shù)的綜合考慮，確定試樣凸出量分別為7，12，17 μm，拋光時(shí)間分別為2，4，6，8 h。試樣經(jīng)離子束拋光后，以拋光寬度、拋光深度和拋光面積作為離子拋光成形參數(shù)的指標(biāo)對(duì)拋光質(zhì)量進(jìn)行分析。

圖1 試樣凸出量為22 μm時(shí)拋光4 h的離子拋光形貌Fig.1 Morphology of ion polished sample with22 μm protrusion for 4 h

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 拋光后的形貌對(duì)比

利用Observer D1M型研究級(jí)光學(xué)顯微鏡觀察試樣不同凸出量和不同拋光時(shí)間下離子拋光成形后的形貌，如圖2所示?？梢?jiàn)隨著拋光時(shí)間的延長(zhǎng)，拋光寬度、拋光深度和拋光面積均逐漸增大，且形成拋光臺(tái)階；試樣凸出量為7 μm時(shí)，可以獲得光滑平整的拋光表面，拋光臺(tái)階最小，而試樣凸出量增至17 μm時(shí)，拋光臺(tái)階最大，且拋光表面出現(xiàn)顏色變化，可能發(fā)生了離子注入現(xiàn)象，拋光質(zhì)量嚴(yán)重下降。故在保證制樣精度的前提下，應(yīng)盡量采用小的試樣凸出量以獲得較高的拋光成形質(zhì)量。

為了量化離子拋光成形參數(shù)，利用Image J軟件，以比例尺長(zhǎng)度和對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)為轉(zhuǎn)換依據(jù)，對(duì)離子拋光的拋光成形參數(shù)進(jìn)行計(jì)算。圖3所示為試樣凸出量和拋光時(shí)間對(duì)不同拋光成形參數(shù)的影響。可以看出，隨著離子拋光時(shí)間的延長(zhǎng)，拋光寬度、拋光深度和拋光面積均增大；但隨著試樣凸出量增大，拋光寬度、拋光深度和拋光面積呈減小趨勢(shì)。

圖2 不同試樣凸出量和拋光時(shí)間下的離子拋光形貌Fig.2 Ion polishing morphology under different sample protrusion and polishing time

圖3 離子拋光工藝參數(shù)與拋光成形參數(shù)的關(guān)系Fig.3 Relationship between ion polishing process parameters and polishing forming parameters:a) influence of protrusion and polishing time on polishing width; b) influence of protrusion and polishing time on polishing depth;c) influence of protrusion and polishing time on polishing area

2.2 離子拋光試驗(yàn)結(jié)果的方差檢驗(yàn)

方差分析也叫F檢驗(yàn)，可用來(lái)評(píng)估各變量之間的關(guān)系。由于自變量包括試樣凸出量和拋光時(shí)間，故回歸模型采用多元線性回歸模型

(1)

式中:Y為因變量；b0，bi，bj為回歸系統(tǒng)的系數(shù)；m,n為變量個(gè)數(shù)；Xi,Xj為自變量。

鈦基復(fù)合材料的離子拋光工藝參數(shù)與成形參數(shù)方差分析結(jié)果如表1所示，通常在置信度為95%條件下，將P值與0.05進(jìn)行比較來(lái)確定是否顯著,由表1可知P值均為0.00小于0.05，擬合結(jié)果顯著。

表1 方差分析結(jié)果Tab.1 Results of variance analysis

2.3 離子拋光成形參數(shù)多元線性回歸分析模型與準(zhǔn)確性驗(yàn)證

根據(jù)方差分析結(jié)果，得到5%(TiB+TiC)/Ti復(fù)合材料的離子拋光工藝參數(shù)與成形參數(shù)的表達(dá)式如下，其中離子拋光寬度L與試樣凸出量、拋光時(shí)間的關(guān)系式為

L=2 190-144X1+147X2

(2)

離子拋光深度H與試樣凸出量、拋光時(shí)間的關(guān)系式為

H=289-23.8X1+47.9X2

(3)

離子拋光面積S與試樣凸出量、拋光時(shí)間的關(guān)系式為

S=194 157-18 181X1+32 549X2

(4)

式中:X1為試樣凸出量；X2為拋光時(shí)間。

根據(jù)離子拋光成形參數(shù)的表達(dá)式(2)～(4)，可得離子拋光成形參數(shù)的系統(tǒng)散點(diǎn)圖，如圖4所示?？梢钥闯?，拋光寬度、拋光深度以及拋光面積散點(diǎn)基本落在45°線上，驗(yàn)證了多元線性回歸模型的準(zhǔn)確性，證明了實(shí)際值和擬合值的相關(guān)性，即該離子拋光工藝參數(shù)與成形參數(shù)的表達(dá)式適用于5%(TiB+TiC)/Ti復(fù)合材料。

3 結(jié)論

拋光寬度、拋光深度和拋光面積等成形參數(shù)隨著試樣凸出量的增大而減小，隨著拋光時(shí)間的增加而增大。

在置信度為95%的條件下進(jìn)行方差分析，基于多元線性回歸分析預(yù)測(cè)了拋光寬度、拋光深度和拋光面積與試樣凸出量和拋光時(shí)間的關(guān)系表達(dá)式。通過(guò)系統(tǒng)散點(diǎn)圖分析，驗(yàn)證了該回歸模型適用于5%(TiB+TiC)/Ti復(fù)合材料的離子拋光成形參數(shù)預(yù)測(cè)分析。

圖4 離子拋光成形參數(shù)的系統(tǒng)散點(diǎn)圖Fig.4 Systematic scatter diagram of ion polishing forming parameters:a) scatter diagram of polishing width; b) scatter diagram of polishing depth; c) scatter diagram of polishing area