碳硫分析檢測過程中質量控制要點分析

李然

摘要：隨著社會經濟的不斷發展，我國科學技術水平也在不斷提升，在碳硫分析過程中，對質量的分析能夠直接影響到分析結果，由此可見，碳硫分析檢測工作中也必須保證質量符合標準。本文總結了影響檢測過程的因素，描述了碳和硫分析的質量控制措施，希望能夠為相關部門提供參考。

關鍵詞：碳硫;分析檢測;質量控制

對材料中碳硫元素質量控制應該運用高頻感應碳硫分析儀，并且這種儀器在各個行業都受到了廣泛的應用。分析設備各種類型的鋼晶體、有色金屬、難熔金屬、金屬氧化物、礦石、其他無機材料中碳和硫的質量分數值。碳和硫分析過程中有許多環節可以改進，要分析質量，需要對每個步驟進行質量控制，并且應該加強分析人員工作、碳硫分析儀使用和實驗室管理工作，同時，對檢查過程的質量控制是至關重要的，管理措施是屬于控制工作中的內部組成部分，測試工作屬于實驗室質量范疇。主要操作過程是控制和檢測存在的錯誤，將結果中的隨機錯誤控制在最小范圍內，以達到避免系統錯誤的目標;同時，判斷分析方法和熟練程度具有一定適應能力，可以幫助檢測和修復檢測技術中的問題，確保測試結果的可靠性。本篇文章已在空白測試、儀器校準、測量不確定度評估、樣品重量和通量測量等幾個關鍵點確定了碳和硫分析，以使質量控制更具操作性。

1次空白測試

1.1碳和硫保護概述

瓷坩堝，助熔劑等是碳硫分析的重要組成部分，也是檢測空白值的關鍵方式。對碳和硫的保護工作來說是至關重要的。由于通量測量是由不同材料中的碳和硫元素添加的試劑，瓷坩堝、載氣和完整的儀器系統也會出現波動的情況，因此空白值并不總是相同。測量期間如果碳和硫的元素與上次不同，則需要進行空白測試檢查。即使通過從空白值中扣除的材料選擇應用程序，如果使用曲線，則在分析每個樣本之前應檢查空白值標準。如果導致空白值的各種因素沒有得到控制，則樣品的測量值會因空白值的波動而產生誤差，從而產生測量值偏差或不確定性較大的結果，經驗豐富的測試代理商會更加注意監視空白值。

1.2消除差異的措施

空白值的大小在一定程度上反映了實驗室測試方法零件的基本條件和檢查員的技能水平，精密度和檢測限度在整體分析質量中起著重要作用。因此，嘗試改善所有鏈接碎片，例如使用高純度氧氣、高質量坩堝和燃燒氧氣的坩堝，保持杯子以及實驗人員的手清潔。在研究超低碳和硫的分析方法時，改變通量是至關重要的。使用普通氧氣在典型的坩堝中，對家用鎢顆粒和進口鎢顆粒分別進行了7次測量，平均碳空白分別為4.8 ppm和3.9 ppm，通過標準偏差的時間計算出晶體的下限，碳晶體的下限分別為8.3 pppm和7.7 ppm。同樣，國產純鐵添加劑和進口純鐵添加劑的平均硫空白分別為6.4 ppm和6.8 ppm硫的測量下限分別為8.5 ppm和9.4 ppm。測量對于其他樣品，可以在穩定條件下選擇空值。

2 儀器的校準

2.1標準樣品的選擇

高頻燃燒紅外吸收法是一種相對準確分析方法，應選擇合適的標準樣品以實現準確的數值傳輸和數值的可追溯性測量，選擇標準樣品時應保證符合以下要求：1.認證使用參考資料（CRM）和指定的失效日期;2.矩陣盡可能靠近待測樣品; 3.覆蓋要測試的樣品內容范圍;4.形狀應與待測樣品相同。5.標準樣品產品的不確定度與待測樣品的準確度要求兼容。默認情況下，沒有與要測試的樣品矩陣匹配的認證標記對于反物質，應進行恢復研究或標準參考方法比較。標準樣品與碳和硫分析基質不匹配產品，可以使用具有良好可追溯性的標準試劑（純物質），例如碳酸鈉和蔗糖。鋼標準樣品通常用于常規檢查。另外，在研究和測試釩鋁合金的碳分析方法中，使用了熔點相近的鈦，用標準合金樣品校準儀器，然后追蹤釩鋁合金的成分以及純鋁片和釩鐵標準樣品，釩鋁復合材料的比較樣品根據實驗方法、測量值和理論值進行測量基本上相，可以通過這種方式測試替代的鈦合金標準樣品的適用性。

2.2繪制校準曲線

碳和硫分析校準曲線的驗證周期通常為1年一年半。在GB/T 22554-2010 [8]

校準曲線中指定點數并重復測量。學校進行實際檢查應從曲線中的點數必須在符合標準要求的前提下與儀器組合確定儀器的性能，測試物質含量。在低碳、中碳和高碳校準曲線時，校準曲線上的點數為2或3。因此，在創建碳或硫校準曲線標準樣品時，每個標準樣品進行3次測量并應用線性回歸方法將校準曲線視為0.995的線性系數。當前，可以識別和糾正碳和硫標準樣品不均勻的狀態，在校準曲線中檢查相同基質的標準樣品并過濾，以確保數據準確性。

3結束語

碳硫分析過程的質量控制是化學分析實驗，這是實驗室質量控制的一部分。首先，實驗室必須建立完整而有效的操作準則及保持標準，同時還應該具備全面的碳和硫分析和測試活動，允許每個工作步驟存在突發狀況，并且是在可控的狀況下，而不是具有隨機性的。其次，需要提高管理人員的檢查能力和質量控制觀念。并針對問題及時找到原因，采取措施解決問題。最后，通過實驗室的內部質量控制以及外部質量控制，分析碳硫測量過程儀表系統中存在的錯誤，以獲取準確可靠的數據和結果，為客戶提供高度可靠的服務并提高實驗室質量。

參考文獻：

[1]GB/T 20123-2006 鋼鐵總碳硫含量的測定高頻感應爐燃燒后紅外吸收法（常規方法）[S].

[2]GB/T 4698.14-2011 海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法碳量的測定[S].

[3]唐偉，杜麗麗，聶富強. 高頻燃燒紅外吸收法測定釩鋁合金中碳[J]. 冶金分析，2015，35（12）：36-40.

（作者單位：中天鋼鐵集團有限公司）