關于瀝青蠟含量餾分油取樣方法的探討

李桂花

摘要：淺析交通部行業規范《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》瀝青蠟含量試驗方法，通過對瀝青蠟含量取樣方法的探討，研究分析時要注意的操作要點，并結合測定的數據進行分析，對準確測定瀝青蠟含量結果有著一定的意義。

關鍵詞：瀝青;蠟含量;餾分油;取樣方法

蠟含量是評價道路石油瀝青性能的一個重要指標，準確度高、重復性好的測定結果可以指導瀝青的生產操作、工藝改進和優化。眼下中國應用的瀝青蠟含量測定方法有很多，行業通用的是交通部JTG/E20-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》中T0615-2011瀝青蠟含量實驗（蒸餾法），該標準采用的是蒸餾法。即以蒸餾餾出油后，去除妨礙蠟含量測定的膠質和瀝青質，將蠟在規定的溶劑用冷凍過濾的辦法分離出來，最終以質量%表示。蒸餾法測定瀝青蠟含量的步驟比較多，在每個步驟中都有一定的影響因素影響結果的準確性。本文主要通過介紹餾分油的取樣方法及操作的注意要點等方面進行探討。

1 標準的餾分油取樣方法（方法一）

1.1 將熔化的餾分油注入一個已稱取質量的錐形瓶中，稱取用于脫蠟的餾分油質量1-3g（m2），準確至0.1mg。估計被檢瀝青的蠟含量，蠟含量高的試樣餾分油數量宜少取，反之則多取，使其冷凍過濾后能得到0.05～0.1g蠟，取樣量不能超過10g。

1.2 將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL無水乙醚，使餾分油充分溶解，然后倒入冷凍過濾裝置的冷卻筒中，再用15mL無水乙醚，分次清洗盛油的錐形瓶，再將清洗液倒入試樣冷卻筒中，最后將25mL無水乙醇倒入試樣冷卻筒內與無水乙醚充分混合均勻。

1.3 在上述方法中，需要先稱取餾分油至一錐形瓶內，再用無水乙醚分次將其清洗至冷卻筒中。在此操作過程中，操作人員要分外小心，對注射器的使用也要非常熟練。如有餾分油飛濺或錐形瓶內的餾出油清洗不干凈都會對測定結果造成很大的影響。

2 餾分油直接取樣至冷卻裝置的方法（方法二）

2.1? 采取直接取樣至冷卻裝置的方法，即是直接稱取餾分油至冷卻裝置，然后用25ml無水乙醚順著柱桿塞倒入（也可先用部分無水乙醚清洗冷卻筒內壁），待餾分油完全溶解后，再加入25ml無水乙醇與之充分混合。

2.2 操作注意要點：

2.2.1 餾分油取樣前：要將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋，稍加熱融化（加熱溫度不要太高，避免蒸發損失），并搖晃錐形瓶使試樣均勻。裂解餾分油不能馬上進行脫蠟試驗的應密封好，一般可放置一周左右，不需要重新進行裂解試驗。

2.2.2 冷卻裝置預處理：取樣前需先用少許無水乙醚潤濕柱桿塞，試漏，不能有滴漏現象。

2.2.3 使用吸管吸取試樣進行稱樣，稱取試樣時注意不要有灑漏。如電子天平的量程小，可用差減法進行稱樣。

2.2.4 取樣時要多觀察和積累經驗，對于未曾接觸的瀝青樣品是不好定量的，但通過對瀝青結構的了解，石蠟是以膠體狀溶于其中，經裂解蒸餾，油分和石蠟被分離出來，因石蠟的熔點低（37～76℃），在壓力和溫度降低時，石蠟將被析出，所以當裂解蒸餾完成，餾分油從冰水中出取時，可由餾分油的稠度估測蠟含量的高低擬定餾分分取量。如果餾出油顔色過深或油樣較稠應少取油分，反之則多取。一般采用逐級增加取樣數量的方法進行取樣，即選定一個餾分基數，以一定的增量（0.3～0.5g）逐級遞增通常餾分油數量取在1.5～2.5之間時，得到的蠟的質量一般都能滿足規范要求的0.05～0.1g的指標。

2.2.5 加入25ml無水乙醚后，可拿起冷卻裝置輕輕晃動，務必使餾分油完全被無水乙醚溶解，再加入25ml無水乙醇與之混合。

2.2.6? 自然過濾要保持30min的時間，不能過短。否則，會使混合液當中的微晶蠟迅速降低，快速來到砂芯造成堵塞，造成濾液反而濾不下來，這樣不但造成試驗的困難，而且會讓結果偏大。

2.2.7開始抽濾時真空度不能過高，抽濾時要控制好流速是1～2滴/S。抽力太大或真空度過高，會導致蠟洗滌的效果不好而影響測定結果的準確性。如抽濾不動時可使用吸耳球輕輕吹一下蠟層，再調小抽力或真空度。

2.2.8 洗滌時需注意冷卻筒內壁掛有油樣的洗滌。可先使用注射器吸取10ml冷卻好的無水乙醚-無水乙醇混合液進行沖洗，再倒入余下的20ml混合液清洗，分次清洗可將蠟層洗白。

2.3 優點：對照標準的餾分油取樣方法，省去了中間使用錐形瓶的這一步驟，也就除去了在這操作過程期間因操作失誤而造成的結果偏差。

3 兩種取樣方法結果的比對

瀝青中的石蠟是由不同碳鏈分布組成的正構烷烴和異構烷烴的混合物， 分子式為CnH2n+2，其中n=20-40。不同石油的蠟，其化學組成也會有所差異。純粹的石蠟為白色，無臭無味，含雜質的石蠟則為黃色。裂解過程時如加熱過大也會導致洗出的蠟發黃，因為那是帶出的瀝青的少量膠質，此類膠質乙醚乙醇溶劑是難以完全洗滌的（如有此種情況，應重新進行裂解）。瀝青蠟含量是條件性試驗，每一步都要注意觀察、精心操作，才能使結果更接近真實值。按照上面介紹的兩種餾分油取樣方法，分別對四種蠟含量不同的瀝青進行了試驗，測定結果如下：

由上表可知，不論蠟含量結果的大或小，只要在試驗過程中注意要點、精心操作，采用兩種餾分油取樣的方法測得的結果差值均在允許誤差范圍內。

4 結論

4.1 采取直接稱取餾分油至冷卻裝置的方法，操作簡便，不會因使用錐形瓶操作失誤而造成的結果偏差。

4.2 采用兩種方法，分別對四種蠟含量不同的瀝青進行測定，試驗結果均在允許誤差范圍內，由此可得出，采用直接稱取餾分油至冷卻裝置的方法是可取的。

4.3 瀝青蠟含量測定是一個步驟比較多、流程長的條件性試驗，影響因素很多，需要操作人員注意觀察，多加操作，積累經驗，特別是關鍵步驟（如餾分油取樣、裝樣，蠟的洗滌等），熟練掌握后即可得出準確數據。

參考文獻：

[1]交通運輸部公路科學研究院主編.公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程（JTGE20-2011）〔M〕.北京：人民交通出版社，2011

[2]涂娟.瀝青蠟含量測定方法淺析.石油瀝青，2012，26（5）

[3]李叢豪，張曉林.淺談蒸餾法測定石油瀝青蠟含量.石油瀝青，2008，22（2）