淺談化學分析實驗室標準物質的管理＊

劉守山，王志鵬，郭知明

淺談化學分析實驗室標準物質的管理＊

劉守山，王志鵬，郭知明

（天津市計量監督檢測科學研究院，天津 300192）

化學分析是化學實踐的重要環節，化學分析實驗室在化工、制藥等行業廣泛設立。化學分析實驗室廣泛使用標準物質，以校準裝置儀器、評價測量方式和測量物質特性值，因此，標準物質的管理對提升分析質量具有重要意義。以有證標準物質為例，結合實際工作經驗，對標準物質的選擇、購買、驗收、使用與廢棄物處置等工作提出建議。

化學分析實驗室；標準物質；標準物質管理；期間核查

化學分析是化學實踐中非常關鍵的一個環節，化學分析實驗室在化工、制藥等行業廣泛設立，在產品質量檢測、環境監測及新材料研發等方面的作用是不可替代的。在化學分析中，標準物質是特殊的量具，在校準裝置儀器、評價測量方式以及測量物質特性值方面的作用非常顯著[1]。因此，標準物質的管理對提升分析質量具有重要意義。

依據GB/T 27025—2008《檢測和校準實驗室能力的通用要求》[2]，化學分析實驗室必須有標準物質的安全處置、儲存和使用程序。但在實際工作中，不同實驗室、不同人員對標準物質的管理沒有統一的認識，在管理上存在諸多問題。本文以有證標準物質為例，對標準物質的選擇、購買、驗收、使用與廢棄物處置等工作提出建議。

1 標準物質概述

標準物質（reference material），指具有足夠均勻和穩定的特定特性的物質，其特性被證實適用于測量中或標稱特性檢查中的預期用途。附有由權威機構發布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個或多個特性量值的標準物質稱為有證標準物質[3]。中國將標準物質分為鋼鐵、化工、環境等十三類，其中，用絕對測量法或兩種以上不同原理的準確可靠的方法定值、準確度具有國內最高水平、穩定性在一年以上的標準物質稱為一級標準物質；用與一級標準物質進行比較測量的方法或一級標準物質的定值方法定值、準確度和均勻性未達到一級標準物質的水平、穩定性在半年以上的標準物質稱為二級標準物質。

2 標準物質的管理

2.1 有證標準物質的選擇與購買

實驗室選擇和購買有證標準物質（certified reference material，下稱CRM），應符合GB/T 27025—2008中4.6的要求[2]。實驗室應優先選擇《中華人民共和國標準物質目錄》中所列出的CRM，如果目錄中沒有實驗室需要的CRM，也可選擇國內有關行業部門或國外生產組織提供的CRM。實驗室所選擇的CRM特性值的不確定度水平應與測量中的限度要求相匹配。實驗室應確保所選購的CRM有明確的溯源性和不確定度聲明，其制備、定值及認定符合ISO指南34和指南35給出的有效程序。

2.2 有證標準物質（CRM）的驗收

收到CRM后，實驗室應進行下列檢查并填寫驗收記錄：①運輸條件是否符合要求；②包裝、外觀是否正常，標識是否清晰完整；③有無證書，是否在證書聲明的有效期內。如發現異常情況，應及時與供應商聯系。驗收合格后，標準物質管理人員應賦予CRM明確的標識并建立CRM檔案，包括證書、驗收記錄等。

2.3 有證標準物質（CRM）的保存和使用

實驗室應按CRM的性質特點，依據證書中規定的保存條件保存。對于可多次使用的CRM，包裝單元開封后恰當保存和保持包裝的完整性非常重要。某些情況下，有必要根據證書要求，對剩余的物質進行重新密封包裝。實驗室應按照CRM證書中給出的“標準物質的用途”進行使用，過期的CRM不能用于賦值、測量裝置核查和檢測方法評價，如實驗室能證明其滿足其他用途的要求，可以轉為其他用途。

2.4 廢棄標準物質的處置

實驗室應將廢棄標準物質的管理納入安全管理的職責范圍內，負責安全管理的部門應承擔以下廢棄標準物質的處置工作：建立和實施廢棄標準物質的管理制度，特別是有毒有害標準物質的處理程序；進行廢棄標準物質的安全評估，有毒有害的標準物質應按相關規定進行無害化處理，確保符合相關環保法規的要求；檢查廢棄標準物質的處理情況，無法由實驗室妥善處理的，應定期由具有資質的專業機構統一處理。

3 標準溶液的管理

對于CRM溶解或稀釋配制而成的標準溶液，實驗室應進行量值驗證，必要時還應進行對照實驗以排除溶劑對標準溶液濃度的影響。量值驗證完畢后應將標準溶液放入預先用標準溶液洗滌過的試劑瓶中密封保存，并貼上標簽，標簽內容包括溶液名稱、濃度、溶劑、配制日期、有效期、測量不確定度、配制人姓名、保管人姓名。

對于此類標準溶液，目前尚無保質期限的參考標準，實驗室應采取可行的技術手段確認其有效期。實驗室應評定配制標準溶液的測量不確定度，一般情況下，標準溶液的測量不確定度應至少考慮以下分量：測量重復性誤差；天平的測量不確定度，包括示值誤差、偏載誤差、重復性誤差等；玻璃量器的誤差，包括容量偏差、示值允許誤差限、溫度波動引起的體積變化等；CRM引入的測量不確定度。

4 標準物質的期間核查

實驗室應制定期間核查計劃任務書，定期對標準物質進行期間核查，以便于及時發現標準物質的變化情況，盡早采取糾正措施。不同項目的測量中，標準物質所起的作用大小不一，實驗室應根據具體情況確定期間核查的方法和頻率，要求簡便易行且經濟合理。量值核查的主要方法有：使用有效期內的有證標準物質核查、送至有資質的校準機構進行量值確認、進行實驗室間的比對試驗等。

核查結果應經實驗室授權的人員進行分析和評估，提出是否準予繼續使用和使用范圍建議，并由實驗室管理人員審批。核查結果落在證書規定的不確定度范圍內的CRM，可繼續使用；核查結果超出證書規定的不確定度范圍內的CRM，如確認是標準物質本身因素造成的，則停止使用該標準物質進行量值傳遞工作，同時啟動糾正措施，核查是否對之前的測量結果產生影響。

［1］全國標準物質管理委員會.標準物質的研制、管理與應用［M］.北京：中國計量出版社，2010.

［2］劉安平，齊曉，喬東，等.GB/T 27025—2008 檢測和校準實驗室能力的通用要求［S］.北京：中國標準出版社，2008.

［3］葉德培，濕昌彥，金華彰，等.JJF 1001—2012 通用計量術語及定義［S］.北京：中國標準出版社，2012.

O652

A

10.15913/j.cnki.kjycx.2020.02.041

2095－6835（2020）02－0108－01

劉守山（1970—），男，工程師，主要從事計量管理工作。

天津市市場監督管理委員會科技計劃項目（編號：2016-ZX-003）

〔編輯：嚴麗琴〕