通脈膏的制備及質(zhì)量鑒別

吳建華 陳彤（通訊作者） 崔衛(wèi)東 邵建偉

(徐州市中醫(yī)院 江蘇 徐州 221003）

傳統(tǒng)中藥煎膏劑服用、攜帶方便，且具有綜合治療作用，尤其適用于慢性病患者的調(diào)養(yǎng)和治療。下肢動脈硬化閉塞癥(簡稱ASO)是中老年人高發(fā)病，治療周期往往較長，適宜煎膏劑治療。我們在通脈方、通脈湯治療ASO臨床研究[1，2]基礎(chǔ)上制備通脈膏，經(jīng)兩年多臨床應(yīng)用觀察證實其療效顯著，深受廣大患者好評，已推廣使用。現(xiàn)將通脈膏配方、制備工藝和質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)報告如下。

1.實驗器材與試藥

通脈膏為本院制劑室自制煎膏劑。硅膠G、硅藻土為青島海洋化工有限公司產(chǎn)品。所用試劑均為分析純，黃芪對照藥材，三七皂苷R1、人參皂苷Rb1、人參皂苷Re、人參皂苷Rg1對照品，均購自中國食品藥品檢定研究院。所用原料中藥有生黃芪、三七粉、丹參、紅景天、何首烏、絞股藍(lán)、銀杏葉、山楂、紅花、白術(shù)、海藻、茯苓、澤瀉、虎杖、毛冬青、牛膝、枸杞子、續(xù)斷、杜仲、肉蓯蓉、決明子、柴胡、陳皮、赤芍、川芎、鹿角膠，均符合中國藥典2015年版一部規(guī)定。

2.通脈膏制備工藝

除鹿角膠、三七粉外，其余二十四味藥混合洗凈，然后加水浸泡，冬季提前12h浸泡，夏季提前2h浸泡。共置鍋中加熱煎煮，煮沸并持續(xù)約2h后取第1汁藥液，再加水煎煮約1.5h后取第2汁藥液，再加水煎煮約1h后取第3汁藥液，將3次藥液混合，靜置清潔、陰涼處，約24h后沉淀物全部析出，取上清液再經(jīng)120目篩過濾，進(jìn)一步濾除微懸浮物，避免濃縮時沉淀糊化。上清藥液繼續(xù)煎煮濃縮，先武火后文火，濃縮成相對密度為1.2-1.25（80℃測）的清膏時即可加鹿角膠、蜂蜜、三七粉。先將鹿角膠放盆中，倒入適量沸騰藥液，并加入適量黃酒，攪拌至其充分烊化，備用。取適量生蜂蜜用中火煉制成煉蜜，備用。將濃縮好的清膏和鹿角膠烊化液、煉蜜混合，充分?jǐn)噭颍詈蠹尤肴邩O細(xì)粉，充分?jǐn)嚢杈鶆颍^續(xù)文火濃縮約30分鐘，不斷從鍋底攪拌，以免糊鍋。收膏稠度因不同季節(jié)而有區(qū)別，秋冬季宜稀些，試掛絲即可，春夏季宜稠些，試掛旗即可，或者試以“滴水成珠”即可。成膏趁熱分裝到事前清洗、滅菌、干燥的玻璃瓶內(nèi)，每瓶220g，貼上標(biāo)簽，暫不加蓋，移至晾膏間，放涼至室溫下無蒸汽冒出即可加蓋密封，冷藏。

3.通脈膏質(zhì)量鑒別

3.1 性狀

本品為棕黑色的半流體；氣微，味微苦。

3.2 鑒別

3.2.1 黃芪鑒別 取本品30g，加30g硅藻土拌勻，加乙醇50ml，加熱回流20分鐘，過濾，濾液蒸干，殘渣加0.3%氫氧化鈉溶液15ml使其溶解，過濾，濾液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5～6，用乙酸乙酯15ml振搖提取，分取乙酸乙酯液，用鋪有適量無水硫酸鈉的濾紙濾過，濾液蒸干。殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗：吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（10∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

3.2.2 三七主要成份鑒別 取本品20g，加20g硅藻土攪拌均勻，再加以水飽和的正丁醇50ml，密塞，振搖10分鐘，放置2h離心，取上清液，加3倍量以正丁醇飽和的水，搖勻放置，使其分層（必要時離心），取正丁醇層，蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解之，作為供試品溶液。另分別取人參皂苷Rb1對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rg1對照品、三七皂苷R1對照品，分別加甲醇，制成每1ml各含0.5mg各對照品的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試液：吸取上述兩種溶液各1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸溶液液（1→10)，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與各對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

3.3 相對密度

應(yīng)不低于1.35（中國藥典2015年版四部通則0601）。

3.4 其他

符合煎膏劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2015年版四部通則0183）。

4.討論

4.1 通脈膏方藥概要

下肢動脈硬化閉塞癥屬“脫疽”范疇，其主要病理產(chǎn)物動脈斑塊屬“血脈痰核”范疇。其病機(jī)關(guān)鍵是五臟元?dú)馓摀p、痰結(jié)血壅、痰瘀互結(jié)、痰核閉阻、血脈不通。治療當(dāng)補(bǔ)虛振元、化痰活血、軟堅散結(jié)、消斑通脈。鑒于煎膏劑特點(diǎn)，組方選藥既要避免影響氣味、口感之品，又要避免易于返砂、沉渣之品。我們在治療ASO驗方通脈方[1]、通脈湯[2]基礎(chǔ)上加減化裁，通脈膏方以黃芪、三七為君藥，合奏補(bǔ)氣行血、活血通脈之功；佐以紅景天、白術(shù)、枸杞子、續(xù)斷、杜仲、懷牛膝、肉蓯蓉、何首烏、鹿角膠以補(bǔ)五臟、振元?dú)狻?fù)血脈；佐以絞股藍(lán)、紅花、丹參、赤芍、銀杏葉、山楂、川芎、柴胡以行氣活血、化瘀通脈；佐以茯苓、澤瀉、海藻、虎杖、毛冬青、陳皮以祛濁、化痰、軟堅、散結(jié)。通脈膏方配伍嚴(yán)謹(jǐn)，選藥避免了氣味、口感不良之品，攻補(bǔ)兼施，補(bǔ)而不膩，攻而不伐，恰恰切中ASO病機(jī)，臨床應(yīng)用證實該劑患者依從性和臨床療效俱佳。

4.2 關(guān)于通脈膏制備工藝

按清洗-浸泡-煎煮-沉淀-過濾-濃縮-清膏加膠、粉、輔劑-收膏-裝瓶消毒-分裝-晾膏-密封-冷藏等工藝流程制備。嚴(yán)把每一道工藝，可避免雜質(zhì)、沉淀、焦糊、返砂、過稠或過稀、霉變等問題，重視過程中的細(xì)節(jié)問題是決定出膏量和品質(zhì)的關(guān)鍵[3]。

4.3 關(guān)于通脈膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

除一般性狀、相對密度、其他項符合中國藥典相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外，針對君藥黃芪、三七主要成份的鑒別可以作為通脈膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測項目。我們采用薄層色譜法[4]鑒別，該法操作簡便、實用。通脈膏供試品和黃芪藥材對照品在色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。三七主要有效成分為皂苷，其中人參皂苷Rg1和人參皂苷Rb1、人參皂苷Re、三七皂苷 R1含量較高[5]，分別用這四種皂苷對照品鑒別，通脈膏供試品和各對照品在色譜相應(yīng)的位置上均顯相同顏色的斑點(diǎn)。