原子熒光分光光度計管道污染問題解決方法

吾日古麗·木衣頓

（庫爾勒市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測中心，新疆 庫爾勒 830049）

前言

原子熒光分光光度計利用KBH4 或NaBH4 作為還原劑，將待測樣品中的元素還原為原子蒸汽，激發(fā)態(tài)原子會通過熒光的形式釋放能量，通過對熒光信號強度進行測量，即可完成Pb、Sn、Zn、Hg、Au、Ag、Cu、Fe、Ni、Cr 等常見金屬元素的定量分析，是一種簡單易行，高效準確的儀器分析方法[1]。但使用原子熒光分光光度計對Hg 元素進行分析后，總會出現(xiàn)檢測結(jié)果不穩(wěn)定，漂動范圍大的問題，這主要由Hg 對管路的吸附性所引起，檢測過程中Hg 隨著氫化反應(yīng)吸附在管路及裝置結(jié)構(gòu)上，對原子熒光分光光度計造成了管道污染，從而對后續(xù)檢測結(jié)果造成了嚴重影響。為清除Hg 元素在原子熒光分光光度計中的記憶效應(yīng)，解決Hg 對管道的污染問題，本文依據(jù)Hg 的化學(xué)性質(zhì)，設(shè)計了強酸溶解及金汞齊兩個清洗實驗，現(xiàn)將研究結(jié)果總結(jié)如下。

一、強酸溶解清洗

（一）實驗試劑

硝酸（優(yōu)級純）；KBH4（分析純）；Hg 標液（100μg/L）；蒸餾水。

（二）實驗儀器

AF-610E 環(huán)保/節(jié)約型原子熒光光譜儀[北京北分瑞利分析儀器（集團）公司]；HC2004G 電子天平[上海花潮實業(yè)有限公司]。

（三）反應(yīng)原理

Hg+4HNO3(濃)=Hg(NO3)2+2NO2 ↑+2H2O

3Hg+8HNO3(稀)=3Hg(NO3)2+2NO ↑+4H2O

Hg(NO3)2+Hg=2HgNO3

（四）清洗過程

1.器皿清洗過程

如果原子熒光分光光度計器皿被污染，污染輕度較輕時，可以先用濃度為20%的硝酸溶液蒸煮30min 以上，再用蒸餾水沖洗晾干后進行使用。如果污染程度較為嚴重，就需要先將器皿放置在烘箱中，將溫度設(shè)置為150℃，烘干30min-1h，冷卻后先用蒸餾水沖洗，然后放置在濃度為20%的硝酸溶液中浸泡24-48h。

2.原子熒光分光光度儀器清洗過程

（1）先用濃度為20%的硝酸溶液持續(xù)沖洗儀器，沖洗時間一般為24-48h，直至儀器檢測結(jié)果中的熒光強度呈現(xiàn)出明顯下降后停止沖洗。（2）然后將原子熒光分光光度儀器中的一級氣液分離器和二級氣液分離器取下，放置于20%的硝酸溶液浸泡30min-1h。（3）用濃度為20%的硝酸溶液沖洗進樣管30min。（4）組裝儀器，查看清洗效果，清洗效果不佳可反復(fù)上述操作。連續(xù)重復(fù)3 次以上無明顯效果，更適當聯(lián)系生產(chǎn)廠家更換部分污染嚴重管路。

二、金汞齊清洗

（一）實驗試劑

Au 標液；Hg 標液。

（二）實驗儀器

與強酸溶解清洗實驗中的實驗儀器相同。

（三）反應(yīng)原理

Au3+，Hg2+→Au（s），Hg（l）

Au（s）+Hg（l）→Au2Hg（金汞齊）

（四）清洗過程

Au 可以與Hg 形成金汞齊，隨后可通過蒸餾水及KBH4 對原子熒光分光光度儀器進行沖洗，沖洗出的Au2Hg 可在高溫條件下進行回收。最后向管路中通入空氣，徹底排空管路，避免Hg 殘留。

三、Hg 污染的預(yù)防

原子熒光分光光度計管道中的Hg 污染清理起來十分困難，因此預(yù)防Hg 污染也是解決原子熒光分光光度計管道污染問題的重要環(huán)節(jié)。

（一）器皿污染的預(yù)防措施

對于處理Hg 樣品的器皿一定要及時通過濃度為20%的硝酸溶液清理干凈，做到隨用隨洗。當發(fā)現(xiàn)器皿被污染后，不應(yīng)直接將器皿浸泡于溶液池中，避免對實驗室內(nèi)其余器皿造成污染。并且，處理樣品的硝酸應(yīng)選擇優(yōu)級純，水應(yīng)選擇蒸餾水，避免因試劑不純對清洗效果造成干擾。同時，擦拭儀器、桌面的臺布作為清潔死角，經(jīng)過長期積累也會蘊藏著大量Hg 元素，也應(yīng)及時進行更換或酸洗。

（二）環(huán)境污染的預(yù)防措施

Hg 具有很強烈的揮發(fā)性，有條件的實驗室應(yīng)單獨設(shè)置一間房間進行Hg 的相關(guān)實驗，避免Hg揮發(fā)至空氣中后又附著在實驗器皿、儀器、桌面及試劑中造成污染。不具備條件的實驗室在進行Hg 檢測后，應(yīng)及時開啟排風(fēng)設(shè)備，并于下次檢測前對空氣中的Hg 含量進行檢測，盡量清除環(huán)境中的Hg 污染。

（三）儀器污染的預(yù)防措施

（1）為最成大程度減輕Hg 的記憶效應(yīng)，在配置標準溶液時應(yīng)盡量將最高點配置在5ppm 以下，使熒光強度不要超高1000，減輕Hg 對原子熒光分光光度計檢測結(jié)果的干擾。（2）測量未知樣品時，應(yīng)采取逐級稀釋的方式進行檢測，并根據(jù)檢測結(jié)果逐漸縮小稀釋倍數(shù)直至獲得滿意的檢測結(jié)果，最大程度預(yù)防Hg 對儀器造成的污染。（3）盡量避免將含有Hg 元素的待測樣品進行長期放置，由于Hg元素對于玻璃制品具有吸附性，長時間放置可能會導(dǎo)致Hg對儀器和器皿造成污染。

結(jié)語

Hg 元素的吸附效果及記憶效應(yīng)會對原子熒光分光光度計管道造成污染，對熒光檢測結(jié)果造成干擾及影響。本次研究通過強酸溶解及金汞齊的方式對已污染儀器進行清洗，并總結(jié)了幾點Hg 污染的預(yù)防措施，為原子熒光分光光度計管道污染問題提供了新的解決思路，具有一定的參考及借鑒價值。