(1.咸陽華光窯爐設備有限公司,陜西 咸陽 712000;2.陜西六元碳晶股份有限公司,陜西 咸陽 712000;3.西北核技術研究院,陜西 西安 710024)
碳是自然界中很常見的一種元素,碳的單質、化合物及有機物,只有經過提純、分離、碳化、石墨化等深加工,才可作為鋰電池負極材料、人造金剛石、高純石墨、核石墨、柔性石墨、隱形材料、碳纖維等產品使用。碳材料的深加工大多都需要在真空、惰性氣體、還原氣體等無氧和高溫狀態進行處理。中頻感應爐是碳化物合成及石墨化提純加工的重要設備。
中頻感應爐是一種將工頻50 Hz交流電轉變為中頻(300~20 kHz)的電源裝置,把三相工頻交流電,整流后變成直流電,再把直流電變為可調節的中頻電流,供給由電容和感應線圈里流過的中頻交變電流,在感應器中產生高密度的磁力線,并切割感應器里放置的導磁體,在導磁體中產生很大的渦流[1]。中頻感應爐由爐體、電氣系統、冷卻系統、氣路部分、檢測系統等組成[2]。爐體主要包括加熱器、感應器、耐火保溫材料、爐殼等部分。

圖1 感應器絕緣結構1
圖1為感應器絕緣結構1,其中加熱器是由高功率石墨做成的加熱器;耐火保溫材料為聚丙烯+黏膠基石墨氈復合耐火保溫材料;爐殼為雙層SUS304不銹鋼爐殼;剛玉絕緣板,厚度30 mm,由多塊剛玉弧形板拼接成圓筒狀,剛玉板表面噴涂有高純氧化鋁涂層;感應器為矩形空心截面紫銅管,繞制成螺旋管形,內通冷卻軟水。表面絕緣按照以下工序施工:①表面拋光除銹;②用無堿玻璃絲布壓邊纏繞;③多層壓縫疊加纏繞,共5層;④玻璃絲布固定牢靠后,將線圈浸入H級有機硅樹脂漆池內,整體浸漬16 h;⑤取出線圈,先自然固化8 h,再100~120 ℃烘干,保持8 h;⑥重復兩次工序④、工序⑤;⑦當表面顏色為茶色、絕緣等級為H級、耐壓大于7 000 V,方可使用。
將安裝好的中頻爐在無氧狀態下升溫到2 800 ℃,并持續加入煅后針狀焦原料,使用18天后,中頻電源突然出現異常跳閘,檢查控制電路無異常,發現中頻感應器與接地導通,停爐降溫,打開爐體檢修發現:①纏繞在感應器上的無堿玻璃絲布出現松動,表面有黑色焦疤和黑色導電微粉,局部絕緣破壞;②剛玉板表面變黑,有熔融擊穿現象,局部位置絕緣破壞;③切開剛玉板截面,發現有不均勻分布的黑色導電體沉積,靠近保溫材料部位愈黑;④把剛玉板放進馬夫爐內,升溫到1 200 ℃,氧化氣氛下保持1 h后,再取出剛玉板,發現原表面沉積的黑色物質消失,剛玉板恢復白色及絕緣性能。
分析認為:①矩形管在彎曲繞制時,矩形管長邊會凹陷變形,拉緊的無堿玻璃絲布與線圈難于貼合。在高溫狀態下,因水冷效果不佳或電流集膚效應,也會引起線圈表面溫度過熱,造成局部絕緣漆失效脫落及無堿玻璃絲布松動。②煅后的針狀焦物料與購買的石墨保溫材料尚含有少量的揮發物及灰分。高溫時,揮發物會裂解為含碳氣體、含硫氣體等,灰分會汽化為非金屬或金屬蒸汽,氣體流動也會揚起石墨粉塵。文中把以上的揮發物裂解氣體、石墨粉塵、金屬或非金屬蒸汽等統稱為“碳氣氛”。③“碳氣氛”中含有有機氣體,有機氣體在高溫下裂解會生成熱解碳。熱解碳的沉積模式主要有單原子沉積模式、液滴模式、固態粒子模式。熱解碳及其他“碳氣氛”會以多種形式逐漸擴散沉積到無堿玻璃絲布及剛玉板的氣孔及縫隙中,使無堿玻璃絲布、剛玉板絕緣破壞,線圈上高電壓通過無堿玻璃絲布、剛玉板、石墨氈、石墨管、爐殼可形成接地短路,造成設備故障。
改用CL9188(0)高純電熔剛玉基的高性能絕緣膠泥(典型化學成分及典型參數,見表1、表2)作為絕緣層,采用澆注+搗打施工方式,使絕緣層與線圈渾然一體,避免絕緣層再次脫落,也提高了絕緣層的高溫絕緣性能,再用高溫云母紙阻擋“碳氣氛”的擴散。

表1 典型化學成分 %

表2 典型參數
圖2為感應器絕緣結構2,結構2與結構1中1、2、3為同種材料;結構2中4為0.1 mm云母紙,用其包裹耐火保溫材料2,阻擋“碳氣氛”擴散出來;結構2中5為感應器。

圖2 感應器絕緣結構2
按照材料要求的工序施工如下:①表面拋光除銹;②按照CL9188(0)粉體的重量,加10%的蒸餾水+高速攪拌調制配料,固定模胎,在感應器內外表面澆注成型厚度為30 mm的整體筒;③自然干燥、養護48 h;④按照材料的工藝曲線要求烘干;⑤確保其絕緣等級為H級,耐壓大于7 000 V,方可使用。
再次對結構2進行如上試驗,結果25天再次出現跳閘故障,停爐檢修發現:①云母紙燒焦,有沉積黑色膠體導電物;②搗打層表面顏色變黑,有局部導電現象;③打破搗打層,發現搗打層與線圈結合良好,搗打層截面內亦有不均勻分布沉積物,靠近保溫材料部位愈黑。
分析認為:①專用絕緣搗打料與線圈貼合密實,高溫絕緣性能好,但烘干時,深層水分排放會形成通氣孔,通氣孔難于阻擋部分“碳氣氛”的擴散沉積;②云母紙雖然有絕緣和阻擋“碳氣氛”作用,但效果不佳。
雖然增加絕緣層厚度可增強對“碳氣氛”的阻擋,可延長絕緣層壽命,但此膠泥導熱系數大,不利于節約能源。剛玉制品比搗打料的致密性、絕緣性都好,但要做成大型的剛玉套制品,成型工藝、燒結工藝都難于實現。
采用高溫絕緣漆+高溫膠泥+云母紙+兩層高溫膠泥+云母紙復合絕緣、多級阻擊的方法。高溫絕緣漆選用上海TCS-L產品,此漆具有易施工、附著力強、涂層致密、介電系數高、防水、耐老化等優點。
圖3為感應器絕緣結構3,結構3與結構1中1、2、3為同種材料,結構3與結構2中4為同種云母紙(見圖4)。

圖3 感應器絕緣結構3

圖4 云母紙結構
感應器5表面絕緣按照以下工序制作:①表面除銹、打毛、清洗;②表面刷TSC-L超高溫絕緣漆0.1 mm;③自然干燥、養護24 h;④按照材料的工藝曲線要求烘干;⑤仔細檢查漏涂點并補漆;⑥二次刷上絕緣漆0.1 mm,重復干燥、養護、烘干、檢漏、補漏;⑦三次重復刷漆等以上過程;⑧確保TSC-L絕緣等級為H級,耐壓大于7 000 V,方可進入下面工序;⑨搗打CL9188(0)絕緣膠泥10 mm,并按照結構2中步驟③、步驟④實施,并檢測絕緣情況;⑩在絕緣膠泥內表面平貼兩層經膠泥浸漬過的0.1 mm云母紙,云母紙要求壓岔,將云母紙固化進搗打料內;重復搗打CL9188(0)絕緣膠泥10 mm,并按照結構2中步驟③、步驟④實施;再次搗打CL9188(0)絕緣膠泥10 mm,并按照結構2中步驟③、步驟④實施;檢測絕緣是否合格,確保其絕緣等級為H級,耐壓大于7 000 V,方可使用。
再次對結構3進行如上試驗,經升溫帶負荷2 800 ℃條件下使用,累計90天后尚未發現異常。
絕緣結構3采用高溫絕緣漆+高溫膠泥+云母紙+兩層高溫膠泥+云母紙復合絕緣、多級阻擊的方法,感應器內層與TSC-L絕緣漆的附著緊固,形成了致密的高溫絕緣涂層。絕緣處理時嚴控施工工藝,多次涂抹,多次搗打,多次烘干,多次檢測絕緣,又加入云母紙阻擋,使通氣孔變成閉孔,通過增大絕緣層的阻力來阻擋”碳氣氛”的擴散流動和沉積。
解決感應器絕緣問題的方法(在”碳氣氛”使用條件下):①降低絕緣層的綜合氣孔率,尤其是要降低通氣孔數量和通氣孔截面積;②選擇TSC-L高性能漆,提高絕緣層的高溫絕緣性能;③要注重絕緣層的施工方法。
此方法可應用到高溫石墨化及碳化物生產的高溫中頻感應爐設備中,能夠降低感應器在”碳氣氛”下使用的絕緣故障,供同行參考。