(中國紡織科學研究院有限公司 生物源纖維制造技術國家重點實驗室 北京 100025)
Lyocell纖維,現通常是指NMMO(N-甲基嗎啉-N-氧化物)溶劑法再生纖維素纖維,即以天然纖維素為原料,NMMO 水溶液為溶劑,經過物理溶解后,采用干噴濕法紡絲制備的纖維素纖維[1]。與傳統的粘膠纖維相比,Lyocell纖維的整個制備過程綠色環保,不會產生有毒有害的化學物質,且溶劑回收率達99.5%以上,是真正意義上的的綠色纖維[2-3]。
Lyocell纖維除了具有環保優勢外,在其他性能方面也優于粘膠和棉纖維。Lyocell纖維的斷裂強度與滌綸接近,濕強度達到干強度的85%左右,纖維濕模量較高,制成的織物在濕態條件下的收縮率較低,洗滌時不易變形[4-5]。
并絲是指兩根或兩根以上的單絲粘并在一起形成的“粗纖維”。纖維形成并絲后,絲束變脆發硬,會造成纖維整體強度下降。成品中的并絲相比于硬絲、膠塊、柱頭、僵絲等短而細,在后續加工的清花、梳棉等工序中不容易被剔除,進入到后道染色工序后將形成色結,造成了最終面料上的疵點,影響面料外觀,使面料降級[6-7]。因此,注重減少或消除并絲的產生,是保證和提高Lyocell纖維質量的重要環節。
Lycoell纖維紡絲工藝采用的是干噴濕法,氣隙、凝固浴、紡絲速度等均會對纖維性能產生影響[8-9]。通過對纖維素濃度、氣隙吹風風速、凝固浴濃度、紡絲速度等工藝參數的調整來探究并絲形成的原因。
以NMMO 水溶液為溶劑,采用干噴濕法紡絲工藝制備的Lyocell纖維,長度為38mm。紡絲溫度95℃,噴絲板規格30000 孔。
改變紡絲工藝條件,分別取不同紡絲條件下的絲束進行并絲等級分析,并通過掃描電鏡觀察絲束的橫截面。
1.3.1 絲束并絲等級
首先將38mm的Lyocell纖維切成長度約5 ~6 mm的短纖維,將短纖維裝入直徑為200 mm,高度為300mm的透明圓筒狀容器內,并在容器內加入3000 ml 去離子水和1個聚四氟乙烯轉子。按500r/min的速度攪拌2min,接著用裝有濾紙的過濾器進行過濾,用顯微鏡觀察濾物[10]。以并在一起且分不開的纖維數量判定其并絲等級,表1示出并絲數量與并絲等級的對應關系。

表1 并絲等級劃分
1.3.2 掃描電子顯微鏡(SEM)測試
利用掃描電子顯微鏡觀察和拍攝纖維樣品的截面形態。樣品的制備:將Lyocell 短纖維用哈氏切片器制樣,將制得的樣品用雙面膠粘貼于樣品座上,對樣品進行噴金導電處理后,放入電鏡下進行觀察。
在其他紡絲工藝一定的條件下,改變紡絲液中纖維素的濃度,取不同纖維素濃度的紡絲液用旋轉粘度儀進行粘度測試,對比不同纖維素濃度對纖維絲束并絲的影響。表2 示出并絲含量與纖維素濃度之間的關系。纖維素濃度為10.5%時,紡絲液粘度為2000Pa·S,并絲等級為3。隨著纖維素濃度逐漸升高,紡絲液粘度逐漸變大,絲束中并絲含量逐漸減少,并絲等級提高。纖維素濃度升高到12%時,紡絲液粘度增大到3690 Pa·S,并絲等級提高至1。
這是因為紡絲原液從噴絲板擠出后,細流還沒有凝固,皮層非常薄,具有很強的粘合力[11]。當原液通過噴絲孔時,流動不穩定,相鄰的單絲容易粘合相碰,從而生成并絲[12]。纖維素濃度越低,紡絲液的粘度越低,原液流動越不穩定,越容易產生并絲。但纖維素濃度過高時,紡絲原液粘度過大,會造成紡絲壓力過大,對噴絲板要求較高,而且紡絲液粘度太大,流動性差,不利于纖維拉伸成形。

表2 不同纖維素濃度下纖維并絲等級變化
在其他紡絲工藝一定的條件下,改變氣隙的吹風風速,對比不同風速對纖維絲束并絲的影響。表3 示出,并絲含量與風速的關系,可以看出:風速過高和過低均會對纖維的并絲數量產生影響,風速為30m/s 時,纖維并絲等級為2 級,風壓增大至35m/s 時,并絲等級不變,直至風壓增大至38m/s,并絲等級提高至1 級,風壓繼續增大,并絲等級降低。圖1是風速38m/s 時的纖維SEM 圖,可以看出纖維根與根之間是相互獨立的,纖維之間沒有產生粘并,圖2為風速42m/s 時的纖維SEM 圖,可以看出較少纖維之間產生了粘并。因此,氣隙吹風速度在30~45m/s 范圍內,并絲較少,在38m/s 時絲束中并絲最少。
這是因為風速過高時,風在穿透絲層的同時,多余的風力會在絲束中心形成渦流,造成絲束抖動,絲束間互相碰撞粘連一起從而形成并絲;風速過低時,風力穿不透絲層,絲束來不及冷卻,由于噴絲板的“孔口脹大”現象,絲束容易粘連在一起形成并絲。
在其他紡絲工藝一定的條件下,改變紡絲速度,對比不同紡絲速度對纖維絲束并絲的影響,列于表4。紡速低于40m/min 時,并絲等級為1 級,并絲含量較少,隨著紡絲速度的增加,纖維并絲等級逐漸降低,并絲數量逐漸增多,紡速增至45m/min 時,纖維并絲等級降低至3 級。圖3為紡速為45m/min 時并絲的截面SEM 圖。紡絲原液從噴絲頭擠出后,原液流動性不穩定,如果紡絲速度過快,流體還沒有進行充分的冷卻凝固,絲與絲之間容易產生粘并,進而產生并絲。

表3 不同氣隙吹風速度下纖維并絲等級變化

表4 不同紡絲速度下纖維并絲等級變化

圖1 風速38 m/s纖維截面的SEM 圖
在其他紡絲工藝一定的條件下,改變凝固浴濃度,對比不同凝固浴濃度對纖維絲束并絲的影響。表5 示出,纖維并絲等級與凝固浴濃度之間的關系。凝固浴濃度為16%時,纖維并絲等級為1 級。隨著凝固浴濃度的增加,纖維并絲等級逐漸降低,并絲數量逐漸增多。凝固浴濃度升高至25%時,并絲等級降低至3 級。

圖2 風速42m/s纖維截面的SEM 圖

圖3 紡速為45m/min 時纖維截面SEM 圖
這是由于當凝固浴濃度高時,纖維素內的NMMO 和凝固浴中的水之間形成的雙擴散速度變慢,使得纖維凝固速度相應變慢,凝固還不充分的絲條會容易發生粘并,進而產生并絲。當凝固浴濃度過低時,雖然并絲等級為1 級,但雙擴散速度增大,會使表層凝固過于劇烈而形成堅固的表皮,這層表皮會阻礙雙擴散的進行,使內層的凝固速度變慢,受到拉伸時,內層纖維來不及充分凝固,應力主要集中在表層,這樣會使纖維的可拉伸性能下降,而且使內層已經得到拉伸取向的纖維素大分子發生解取向,從而導致纖維強度下降。

表5 不同凝固浴條件下纖維并絲等級變化
取不同并絲等級的纖維(不含膠塊、僵絲、硬板絲),按國標GB/T14339-2008 方法A 進行疵點分析檢測,并對纖維進行強度和線密度不勻率測試。根據萊賽爾短纖維紡織行業標準FZ/T 52019-2018 規定,得出了纖維的并絲等級和疵點含量之間的關系,列于表6。從表中可以看出:隨著纖維并絲等級的降低,纖維的疵點檢測結果逐漸增多,纖維的強度和線密度的不勻率也逐漸增大。說明纖維的并絲含量對纖維的力學性能有一定程度的影響。

表6 不同并絲等級對應的纖維其他性能指標
從實驗分析看,纖維素濃度、氣隙吹風速度、紡絲速度、凝固浴濃度等均會對纖維的并絲造成影響。
(1)纖維素濃度在10.5%~12%范圍內,纖維素濃度越高,紡絲原液粘度越大,絲束中并絲含量越少,相應的并絲等級越高。纖維素質量濃度為12%時絲束中并絲最少,纖維并絲等級為1 級。
(2)氣隙吹風風速過高或過低均會對纖維并絲造成影響。在30m/s~50m/s范圍內,風速為38m/s 時絲束中并絲含量最少,并絲等級為1 級,此時吹風既可以吹透絲束,又不會造成絲束晃動產生黏連。
(3)在一定的紡速范圍內,紡速對并絲含量的影響不大,紡速低于40m/min 時,并絲等級均為1 級。超過40m/min后,紡速越大,絲束中并絲含量越高。
(4)凝固浴濃度越高,絲束中并絲的含量越高。但凝固浴濃度也不能過低,凝固浴濃度過低時,纖維在凝固浴中凝固成型劇烈,會對纖維的強度造成影響,并絲會嚴重影響纖維的品質,整體的運行穩定性也會受到影響。因此優化紡絲過程中的工藝條件,減少纖維中的并絲含量是制造高質量纖維的基礎。