國產黏膠基碳纖維復絲拉伸強度測試的可操作性研究

尚 斌，梁 燕，邱星翔，蔣玲玲

（江蘇省高性能纖維產品質量監督檢驗中心，江蘇 連云港 222047）

黏膠（Rayon）基碳纖維是黏膠纖維經水洗和催化浸漬后，再經預氧化和碳化等工序加工而成的一種碳纖維。隨著航天航空和軍事工業等尖端技術得到迅猛發展，人們對高強度、高模量和耐燒蝕等特性的新材料需求強烈。20世紀50年代，黏膠基碳纖維應運而生[1]。但是，隨著后期PAN基碳纖維和瀝青基碳纖維的相繼問世，并且因其優異的高強高模性能得以強勁發展，黏膠基碳纖維工業受到了一定的沖擊。但是，黏膠基碳纖維具有比重輕、熱穩定、耐燒蝕等特點，所以現在仍有一定規模的生產。

相較于美國和俄羅斯，我國黏膠基碳纖維的研究起步比較晚。隨著產業結構調整、傳統材料的更新換代以及科學技術的創新，我國在黏膠基碳纖維的生產與研發上也取得了很大的進步，但是國內對黏膠基碳纖維的性能測試還沒有形成統一的標準。

關于測試黏膠基碳纖維復絲拉伸強度的方法，主要參考了國標GB/T 3362—2017《碳纖維復絲拉伸性能試驗方法》的相關規定。該標準適用于1～24 k碳纖維復絲浸膠固化后拉伸強度、拉伸彈性模量、斷裂伸長率的測定[2]，對聚丙烯腈基碳纖維復絲拉伸性能的測試適用性比較強。與聚丙烯腈基碳纖維復絲相比，黏膠基碳纖維復絲的包裝方式不同，且具有抱合程度低、牽伸應變力弱、不易纏繞等特點。本研究針對國產黏膠基碳纖維的特點，對標準中浸膠制樣、加強片的加持和拉伸強度測試參數的設置等檢驗步驟的可操作性進行了研究，以便更準確、便捷地對黏膠基碳纖維復絲強度進行評價。

1 試驗

1.1 材料和設備

碳纖維：國產黏膠基碳纖維；試劑：環氧樹脂、丙酮、三乙烯四胺固化劑；試驗設備：INSTRON電子萬能拉力試驗機；烘箱（溫度要求量程不低于150 ℃，控溫精度不低于±2 ℃）；自制纖維浸膠槽、制樣鋼架。

1.2 試驗室環境條件

溫度：（23±2）℃；相對濕度：（50±10）%。

1.3 試樣數量及尺寸

每組試樣數量不低于10根；試樣長度為250 mm。

1.4 試樣制備

1.4.1 配制膠液

按GB/T 3362—2017配制樹脂膠液，質量分數約為38%。

1.4.2 手工浸膠

（1）纏繞法。首先將黏膠基碳纖維復絲纏繞在制樣鋼架上。其次將繞有復絲的制樣鋼架浸入膠槽內，2～4 min后取出，用吸濕性較好的紙沾取復絲上的膠液，靜置2 h。最后放入烘箱，調節溫度為120 ℃，保持溫度1 h[3-4]。

（2）兩端懸垂法。取單根長度約為40 cm的黏膠基碳纖維復絲[5]，在膠液中浸泡2～4 min后取出；將單根絲放在制樣鋼架上，使復絲兩端懸垂且與制樣鋼架長度方向平行，制樣鋼架的有效長度為25 cm；用載荷鐵夾夾持復絲兩端對其施加張力，使復絲橫向拉直繃緊在制樣鋼架上；剪掉兩端多余部分，靜置2 h；放入烘箱，調節溫度為120 ℃，保持溫度1 h。

1.4.3 加持加強片

（1）粘貼法。選用0.3 mm厚的牛皮紙粘結在試樣兩端，選用可室溫固化的環氧類膠黏劑，固化時間為24 h。

（2）夾持法。選用0.5 mm雙層普通圓形濾紙夾持試樣兩端，不用膠黏劑。

1.5 拉伸測試

在規定的試驗室環境條件下，預熱萬能試驗機，設定預加載荷和測試速度等參數。加持試樣進行復絲的拉伸試驗。

2 結果與討論

（1）針對黏膠基碳纖維復絲的強度測試，選用兩端懸垂法的浸膠方式可操作性更強。首先，試用的是纏繞法的浸膠方式，在將黏膠基碳纖維復絲纏繞到制樣鋼架上時發現了3個問題：①黏膠基碳纖維復絲不同于聚丙烯腈基碳纖維復絲的筒裝包裝方式，而是采用了簡單捆扎的包裝方式，造成黏膠基碳纖維復絲不易整理且存在不同部位絲彎曲受損的問題。纏繞法需要將具有一定長度的均勻碳纖維復絲纏繞到制樣鋼架上。②黏膠基碳纖維復絲抱合力和耐彎曲性相對比較弱，在纏繞過程中極易斷裂。③黏膠基碳纖維復絲線密度細，且拉伸應變力相對較低，在制樣鋼架上不易加持相應載荷使復絲平直。最終纏繞法的浸膠方式沒有成功。試用兩端懸垂法的浸膠方式進行制樣，具體操作步驟為：用兩只手各拿復絲的一端，將表面平直的復絲放置到制樣鋼架上，保證浸膠部位在制樣鋼架中間；松開一只手，用載荷夾子夾住復絲兩端，夾持距離不要過長以便載荷夾子能夠懸垂在制樣鋼架上，這樣便于復絲在彎曲不嚴重的情況下被拉直；將浸過膠液的復絲放置在制樣鋼架上后，為了使膠液在黏膠基碳纖維復絲中更加均勻地分布，需要在試驗環境下靜置2 h；放入烘箱，調節溫度為120 ℃，保持溫度1 h。

兩端懸垂法的浸膠方式需要注意5點：①載荷夾子的重量。如果載荷夾子重量太輕，將無法拉直浸膠復絲，膠液凝固后試樣彎曲變形，直接影響試樣拉伸力值；如果載荷夾子重量太重，會直接拉傷甚至拉斷浸膠復絲，同樣會影響試樣參數，使所測復絲力值偏小。本次試驗中采用的載荷夾子力值為1 cN。②考慮到黏膠基碳纖維復絲有些部位受損和彎曲的問題嚴重，在選取單根復絲時，為了得到更準確的力值，盡量選取平直且表面光滑的復絲進行制樣。③單根浸膠時間控制在3 min，在試驗中發現浸膠時間和膠液的濃度對制樣至關重要。浸膠時間過短，有效樹脂不能完全浸入復絲內部，最終導致試樣的測試力值偏低；浸膠時間過長，溶液中的丙酮會溶解復絲中的浸潤劑，使復絲抱合力減弱，最終導致試樣的測試力值偏低。④還要考慮所有樣品的浸膠總時間，樣品量越大，浸膠總時間越長，浸膠效果同樣會受到影響。因為在浸膠的過程中，膠液中的凝固劑與樹脂一直在發生化學反應，隨著時間的推移，膠液會越來越黏稠，導致復絲表面的液珠增多增大、浸膠不均和浸膠不徹底。通過多次試驗得出，每次膠液的使用時間最好控制在1 h之內。⑤浸膠結束的復絲放置到制樣鋼架前，如果發現復絲上有少量液珠，可以通過輕微抖動的方式除去液珠。如果液珠過多過大，可以用吸水紙輕輕蘸除。最終試驗結果顯示，采用兩端懸垂法浸膠，可以得到符合試驗條件的黏膠基碳纖維復絲試樣。

（2）黏膠基碳纖維復絲加強片的加持可以采用粘貼法，也可以采用夾持法，兩種方式都具有可操作性。其中，采用粘貼法制作的試樣在上機操作時更便捷，但是粘貼過程復雜耗時，對試樣的損傷程度較大；采用夾持法則可以直接上機試驗，既省時省力，又可以減少粘貼制樣過程中對試驗造成不同程度的損傷，但是在上機操作時略微復雜，需要操作人員具有一定經驗。

與鋼鐵制夾具相比，黏膠基碳纖維復絲試樣的硬度相對較低，如果不添加加強片，夾具很容易直接將試樣夾斷或夾碎。所以，為了得到準確的拉伸力值，需要在夾具復絲試樣之間添加加強片。

首先試用了粘貼法，在粘貼加強片的過程中，發現這種方式有兩個操作難點：①黏膠基碳纖維復絲線密度細，試樣本身又比較脆，很容易就斷裂；同時，為了保證試樣滿足上機測試的需要，必要的制樣過程一個也不能少。所以在粘貼加強片的整個過程中，試驗人員都要全身心投入，避免不必要的碰觸，以免對復絲造成損傷，最終影響黏膠基碳纖維復絲拉伸測試的力值。②因為選用可室溫固化的環氧類黏膠劑，固化時間需要24 h，所以粘貼好加強片的試樣需要平直放置1 d，不適合加急測試。但是采用粘貼法制樣，試樣在上機操作時，操作人員只需將加強片放入夾具夾口，使加強片充分與夾口貼合，然后閉合夾具夾口，就可以方便、快捷地完成試樣的加持操作。

采用夾持法加持加強片，不需要再通過復雜的過程進行制樣。首先，選用0.5 mm的雙層普通圓形濾紙夾持試樣兩端，將其放入夾具夾口；其次，調整試樣，確保試樣長度方向與夾口牽伸方向一致；最后，閉合夾口，就可以完成試樣的加持操作。這種方式對夾片材料的要求比較高，本研究先后試用0.3 mm牛皮紙、0.5 mm牛皮紙以及在牛皮紙上加雙面膠等方式，都沒能取得很好的效果。在選用0.5 mm雙層普通圓形濾紙時，濾紙的柔軟度很好地保護了試樣，同時也沒有妨礙夾具的夾持性；既沒有出現夾具夾斷試樣的情況，也沒有出現試樣在夾具內滑移的現象，所以最終選用0.5 mm雙層普通圓形濾紙作為加強片。夾持法雖然不需要耗費時間和人力去粘貼加強片，對試樣的損傷程度低，但是在上機操作時，操作人員一定要注意兩點：①將試樣放置在準確位置，以保證試樣的受力方向與試樣長度方向一致，夾口中心位置最好（可以在濾紙上刻畫標記線）。②夾具的夾持力度要控制好。夾持力度過大，夾頭會將試樣夾斷或夾碎；夾持力度太小，試樣會出現從夾具中滑移的現象。

（3）黏膠基碳纖維復絲的上機測試參數設定預加載荷約為破壞載荷的5%（約為0.2 N），測試速率為5 mm/min，具有可操作性。試驗用國產黏膠基碳纖維復絲密度在1.60～1.65 g/cm3；線密度約為23 g/m；抗拉強度≥200 MPa；斷裂強力為3～8 N；斷裂伸長率為1%左右。參考GB/T 3362—2017國標規定：加載速度為1～20 mm/min，仲裁試驗加載速率為10 mm/min；對試樣施加的初始載荷約為破壞載荷的5%。

首先，確定預加載荷：如果預加載荷設定過大，在應變力還沒有達到載荷設定值時，試樣已經斷裂，那么試驗機則無法給出任何試驗值；如果預加載荷過小，則起不到應有的作用。合適的預加載荷可以增強試樣與夾具的可靠性和緊密性，防止受到應力后，試樣與夾具間出現縫隙或者相對滑移。在試驗過程中，預加載荷設定值約為破壞載荷的5%（約0.2 N），具有可操作性。

其次，確定測試速率：試驗發現，如果測試速度過慢，測試效率就會降低；如果測試速率過快，又會導致試驗結果不穩定和產生數據偏差，原因是黏膠基碳纖維復絲線密度較細，斷裂強度也沒有聚丙烯腈基碳纖維復絲高，再加上碳纖維復絲試樣本身的脆性，所以黏膠基碳纖維復絲斷裂應變力相對較小；如果測試速率較快，導致電子萬能試驗機數據采集時間不夠，很容易產生數據偏差。通過研究和測試發現，當黏膠基碳纖維復絲的測試速率為5 mm/min時，比較具有可操作性。

3 結語

本研究針對國產黏膠基碳纖維復絲的特點，對其在拉伸強度測試試驗中的浸膠制樣、加強片的加持和上機參數的設置等檢驗步驟進行可操作性研究，得出以下結論。

（1）在黏膠基碳纖維復絲制樣過程中，選用兩端懸垂的浸膠方式可操作性更強。

（2）黏膠基碳纖維復絲加強片的加持方式可以采用粘貼法，也可以采用夾持法，兩種方式都具有可操作性，而研究發現，采用粘貼法制作的試樣進行上機操作更便捷，但是粘貼過程復雜耗時，且對試樣還存在不同程度的損傷。采用夾持法則可以直接進行上機試驗，不僅省時省力，還減少了粘貼制樣過程中對試驗不同程度的損傷，但是在上機操作時略微復雜，操作人員要有一定的經驗。

（3）黏膠基碳纖維復絲的上機測試參數設定預加載荷約為破壞載荷的5%（約0.2 N），測試速率為5 mm/min，可操作性比較強。

盡管如此，黏膠基碳纖維復絲拉伸強力測試的影響因素還有很多，為了得到更加準確的檢驗數據，還需要不斷提升、改進測試方法，力求更加準確、便捷地對黏膠基碳纖維復絲強度進行評價。