乳成分分析儀維護保養與異常情況分析概述

文/陳柏錫 何 剛 但 君 宋文銀 胡燕群 周 敏

（四川新希望乳業有限公司洪雅陽平分公司）

隨著我國經濟水平的快速增長和國民購買力的普遍提高，乳制品等健康食品產業正在蓬勃發展，乳制品的產量、銷量、市場需求量和進口量均大幅上漲，與乳制品市場規模發展相伴而來的是對乳制品檢驗工作要求更加嚴格。檢驗工作朝著更快、更精、更簡的方向發展，先進的檢驗儀器是不可缺少的。憑借著檢測速度快、重復性好、樣品用量少等優勢，乳成分分析儀成為了乳制品理化指標定量檢驗的核心儀器。在檢驗工作中，經常需要對乳成分分析儀進行定期的維護和異常問題分析，本文以福斯FT1和FT120乳成分分析儀為例，結合實際檢驗工作中的維護方法和經驗，詳細論述了乳成分分析儀的工作原理、結構特點和基礎維護操作，以期對行業內部的培訓和儀器維護標準提供參考。

1 乳成分分析儀核心原理

牛乳中的紅外活性物質以及特定的官能團會吸收波長處于中紅外波段的光線，引起化學鍵的震動和吸收，產生吸光值。牛乳中的不同組分包含不同的特殊官能團，其吸收的波長也不相同，乳成分分析儀據此來定性的判斷牛乳中各組分。在儀器的光程不變時，根據比爾定律，在一定濃度范圍內，牛乳中各組分的吸光值與組分濃度成正比，儀器據此來對乳成分做定量的數據輸出。

1.1 中紅外光譜與紅外區吸收

中紅外光譜是指波數在400～4 000 個/cm的光譜，紅外活性分子會吸收紅外光，從低的振動能級躍遷到高的振動能級，這些分子普遍具有特定的化學鍵和官能團，如C-O，C-H，N-H、S-H鍵等，這也是儀器對組分定性分析的理論基礎。

如圖1、圖2所示，牛乳成分中的乳糖分子具有大量的C-O鍵，對波長9.5 μm的光線具有較好的吸收，而蛋白質大分子中的氨基酸具有更多的N-H鍵，對波長為6.5μm的光線具有較強的吸收，在儀器輸出的光譜中，根據這些特定波長被吸收的程度來判斷對應組分的濃度。

1.2 比爾定律

比爾-朗博定律是計算光吸收時最基礎的定律，因為乳成分分析儀的光程是一定的，因此，本文更多探討比爾定律。比爾定律是指在光程一定的條件下，溶液的吸光度與溶液的濃度呈正比。比爾定律模型見圖1，計算方法見圖3中的公式1、2。

圖1 乳糖的紅外吸收與官能團

圖2 蛋白質的紅外吸收與官能團

圖3 比爾定律模型

圖4 乳成分分析儀基本結構

公式中，P0為入射光強度，P為出射光強度，a為摩爾吸光系數，b為光程，c為溶液濃度，A為吸光值，且與a、b和c呈正比。前提是溶液必須均勻無雜質，無氣泡，防止光線散射和雜質吸收。

2 乳成分分析儀結構與特點

乳成分分析儀的基本結構主要由吸樣管、蠕動泵、熱交換器、均質機、高壓泵、背壓閥、觀察室和清洗液調零液瓶組成（圖4）。

如圖4所示，乳成分分析儀的整體流路較為復雜，內部走向為：樣品被進樣管吸入儀器，在蠕動泵的推動下進入電磁閥后，被送入熱交換器進行加熱。加熱后的樣品進入均質機中均質，均質主要影響脂肪組分的檢測。均質后的樣品進入在線過濾器，此時背壓閥打開，85%的樣品通過背壓閥下方管路被排出，起到清洗管路的作用，隨后背壓閥關閉，剩余的15%樣品進入觀察室被檢測，隨后進入旁路閥被排出，樣品檢測結束后，清洗液對儀器管路進行清洗，調零液會定期自動進行儀器調零，維持儀器檢測結果的重復性和準確性。

2.1 進樣管

進樣管吸樣時，偏心電機帶動取樣管震動，為了保證管路內部清潔，進樣管吸管處會設置吸管過濾器，以保持內部清潔，但當乳制品中含有大顆粒物質時，如谷粒、水果顆粒等，會堵塞過濾器，導致進樣管無法吸入樣品，在泵中出現空氣。一般情況下，應避免檢測存在100.0 μm以上顆粒的樣品，應定期清洗吸管前端的過濾器，保持清潔。另外，應避免檢測變質酸敗的樣品，因為酸敗變質的樣品也會由于凝塊黏膩等原因堵塞過濾器，甚至污染管道。靠近進樣管的是金屬材質的傳感器，用來判斷進樣管下方是否有充足的樣品，在檢測樣品時需注意要用手搬動進樣管上方的偏心電機，調節進樣管位置，切不可用待測樣品容器直接推擠進樣管和傳感器，以免損傷儀器。

2.2 熱交換器

熱交換器內部通道狹窄，以保證樣品能夠被快速加熱，但這也會導致內部容易堵塞，因此，上文提到的進樣前過濾和樣品的選擇尤為重要。熱交換器的作用是將即將進入均質機的樣品進行預熱，升溫至40 ℃，理論上檢測樣品無需預熱也可以滿足檢測的要求，但實際檢測中，進樣前應至少將樣品加熱至5 ℃以上，太低的溫度會損壞熱交換器。樣品進樣時溫度不得高于55 ℃，連續檢測高溫樣品會使后續的光學系統過熱，導致檢測結果異常。

2.3 均質器與高壓泵

均質器為兩級均質器，擁有一級壓力和二級壓力，一級壓力較高，可以達到200 bar。一級均質的目的是將樣品中的較大脂肪球打散，二級均質壓力是為了防止分散的脂肪球重新聚合。經過兩級均質的樣品質地更加均勻，使檢測結果更加準確。均質器所需壓力由高壓泵提供，事實上樣品被吸入的壓力也是由前段的蠕動泵和高壓泵提供的，蠕動泵為高壓泵的前置升壓泵。高壓泵的機械結構是上端的泵頭與下方的電機進行拼接，內置油封。在拆檢或更換部件時應注意油封泄露，內部封閉的金屬構件如果有水和空氣進入會導致生銹，所以維修后應及時除水并進行油封。

2.4 觀察室與在線過濾器

樣品從均質器流入觀察室之前，先流經在線過濾器，在線過濾器位于觀察室下側，其過濾網為42 目，經過在線過濾器的樣品中有85%通過旁路閥進入廢液管中，這一步的目的是徹底將前一次測量的樣品清出管路，起到潤洗管路的作用。剩下15%的樣品經過在線過濾器過濾后，直接進入觀察室，觀察室內也有二次過濾網，參數為50 目，進入觀察室中的樣品被檢測后，通過背壓閥排出管路。樣品從進樣開始先后經過了樣品管的過濾、在線過濾器過濾和觀察室內部過濾，但依然存在少量污染物污染觀察室，當檢測結果發生變化或調零偏差較大時，觀察室可能被污染，應及時送檢清洗。觀察室鏡片含有氟化鈣，應避免使用次氯酸鈉等溶液進行清洗，以免腐蝕鏡片。

2.5 清洗液與調零液

儀器在檢測完一個樣品后會自動進行清洗，一段時間后會進行調零以保證檢測結果的準確性。由于清洗液和調零液會沖洗儀器整個管路，所以兩者配制要使用超純水，減少溶劑中的雜質，使用時要注意不要將清洗液和調零液位置放反。根據檢測樣品的不同，可以選擇多種清洗液，比如檢測的樣品多為滅菌乳或巴氏殺菌乳等高蛋白樣品時，可使用含蛋白酶的清洗劑，測試樣品中多為植物蛋白飲料、豆奶時，選擇纖維素酶的清洗劑。

清洗液和調零液的流路與流量配置由電磁閥控制，當清洗調零效果不佳時，首先考慮清洗調零液的配制，確認無誤后，可以考慮是電磁閥內部管路結構出現了問題，如電磁閥內部管路泄露，密封圈損壞等。

3 儀器維護與異常問題

3.1 儀器維護保養

檢測時需要結果的準確度和精度都要符合要求，所以要對儀器進行定期維保，使儀器保持良好的狀態。根據儀器對維護保養的需要和檢驗工作的具體情況，可以對不同保養項目進行頻次分類，如日保養、周保養、月保養等，并對各維保項目的操作和標準進行統一。

3.1.1 強力清洗

強力清洗使用的是儀器廠家提供的強力清洗液，主要成分為蛋白酶，目的是防止管路中形成奶垢等有機物殘留。當儀器長時間不使用，或連續進樣后，就要使用強力清洗浸泡管路，浸泡時間最短為2 h，過夜浸泡效果更好。強力清洗完成之后，要進行清洗、調零以及監控樣檢測，偏差符合要求之后再進行正常的檢測。

3.1.2 吸入量及排出量檢查

影響儀器吸入量的參數眾多，比如進樣管、各級泵壓、管路清潔度等，而排出量則主要是針對觀察室流路的參數。定期檢測儀器的吸入量和排出量對保證儀器檢測結果的穩定性具有重要的參考作用。檢測吸入量時，打開任意一個模塊，取消預沖洗，模塊中設定了吸入沖程，儀器額定的吸入量是每個沖程0.37 mL，模塊額定的吸入量為沖程數量乘以0.37 mL。取10.00 mL樣品于量筒中，放到取樣器下吸樣，吸樣結束后，觀察減少的體積與額定吸入量是否一致，并做好記錄。檢查排出量時，同樣選擇任意模塊，將廢液口靠外側接觀察室的軟管一端取下，接入量筒中，將調零液放于取樣器下吸樣，收集從軟管流出的液體，排出量理論值為吸入量的15%。檢查吸入量時，如果發生吸入量不夠的情況，主要排查蠕動泵的轉速是否過慢、蠕動泵管是否老化等問題。

3.1.3 重復性檢查

監控樣檢測確定的是儀器檢測結果的準確度，而重復性檢測是對儀器精密度的檢驗，儀器檢測結果的重復性越好，則精密度越高。檢測重復性時，打開任意模塊，將吸樣次數調整為10 次，取200 mL奶樣進行檢測，10 次檢測的結果全部完成后，選取數據，在結果界面看到SD值，也可根據需要換算成RSD值。第一次檢測的數據可以算作沖洗管路，不參與計算，所以在實際檢驗中，可選取后9 個數據做為測試結果。一般以RSD值≤0.25%作為重復性合格的標準。如果儀器的重復性較差，首先應考慮樣品本身是否均勻，如果樣品本身均勻無異常，則考慮儀器管路的污染，比如：膠管、過濾網以及觀察室的污染。另外，系統的流量不穩定也會導致重復性較差。

3.1.4 監控樣檢測

為保證測量結果是準確可靠的，要定期使用監控樣對儀器的狀態進行檢查。監控樣應選取同一時間段連續生產的乳制品，并使用國標法對監控樣的蛋白質、脂肪等理化指標進行檢測并記錄，得到監控樣各項理化指標的參考值，并對儀器的檢測值和參考值的誤差范圍做出要求。開機使用儀器前，應先對儀器進行清洗和調零，再進行監控樣檢測，如果監控樣的檢測結果和國標法檢測結果誤差在規定范圍之內，再進行正常的檢驗操作。監控樣是普通的樣品，長期存放會發生脂肪上浮、分層甚至變質等狀況，造成參考值波動，所以應定期更換監控樣品，并合理存放，建立臺賬。監控樣品的蛋白質、脂肪、總固體等含量應使用國標法檢測結果作為參考依據。

3.1.5 標準化

觀察室鏡片含有氟化鈣成分，長期大量的檢測樣品會對觀察室造成輕微磨損，造成觀察室尺寸發生改變，導致光譜偏移。普通的定標調整斜率和截距很難恢復正常的檢驗條件，此時需要對儀器進行標準化，除此之外，在大修之后，定標之前也要對儀器進行標準化。標準化時，將平衡液放置于進樣器下方，在軟件上執行標準化命令即可。標準化時還要觀察儀器的A值，當A值小于設定值時，就不能再進行標準化，而需要對觀察室進行更換。

4 常見異常問題

儀器檢測時會偶爾發生一些異常問題，這些問題的產生有可能來源于檢驗方法或實驗室環境，也有可能與人員操作或儀器自身狀態有關，可采取“人、機、料、法、環”五因素法逐一排查原因，予以解決。

4.1 監控樣檢測值與參考值偏差過大

當儀器檢測監控樣的數值與參考值偏差較大時，首先要分析儀器的重復性是否符合要求，若是因重復性不良而造成的結果偏差，則考慮可能是管路的臨時污染，可強力清洗并進行調零后再次進行監控樣檢測；如果儀器重復性符合要求，則要考慮可能是監控樣品的問題，可以再次用國標法對監控樣品進行檢測，更新參考值，或更換監控樣品后再次檢測。

4.2 樣品檢測重復性較差

檢測結果的重復性不好，通常是管路臨時污染造成的，應對管路進行強力清洗和調零后，再次檢查儀器重復性；若重復性依舊不佳，則要考慮儀器的重要參數，如熱交換器參數、奶封是否滲漏等，必要時可檢查觀察室是否被污染，觀察室的污染不僅會影響結果的重復性，還會影響檢測結果的準確度。

4.3 泵的警報處理與分析

儀器警報中泵的警報發生概率最高， 當儀器顯示H-pumpoverload（高泵壓電流高）時，說明高壓泵的電流太大導致泵無法正常運轉，這種情況很有可能是電極損壞造成的，應立即停止使用，防止燒壞主板，并將信息反饋給相關技術人員。如果儀器顯示H-pumpempty（高壓泵電流低）或者H-pumpstroketimeout（高壓泵柱塞行程超時），有可能是由于泵的管路中存在空氣，進樣的樣品不滿足要求，如有雜質，黏度過大，堵塞進樣口，導致吸樣量不足，空氣進入，此時應進行排氣操作并檢查樣品是否滿足進樣要求。

4.4 調零偏差較大

調零時，希望儀器自動檢測5 次的結果一致性好且絕對值＜0.03，但有時會出現檢測結果的一致性不好或某項指標調零的絕對值偏差較大的情況。此時，建議根據具體的情況進行如下的分析。

4.4.1 調零5 次檢測結果一致性較好，但絕對值偏差＞0.05時

這類情況很有可能是因為管路臨時污染導致的，而儀器硬件正常，可以通過對管路的清洗來使得調零的絕對值降低，使其符合要求。

4.4.2 調零5 次檢測結果一致性較好，絕對值偏差為0.03～0.05

可以暫時使用軟件自帶的接受調零來接受校正，但需要在檢驗工作中加大調零的頻次，如將每小時調零1 次改為30 min1 次，以便及時清除儀器內部的臨時污染。

4.4.3 調零5 次檢測結果的一致性不佳

很有可能是硬件方面的問題，可首先對儀器硬件進行檢查，將調零5 次檢測的重復性穩定之后，再按照上述方法進行調整。

5 小結

在實際的檢驗工作中，儀器出現異常情況和問題十分常見，降低異常問題和故障發生的頻次可以大大提高工作效率，這需要檢驗人員對儀器進行日常維保和學習掌握基礎技能，并了解儀器運行的原理，以便在遇到故障時擁有正確的解決思路。各乳品企業應針對上述內容對員工進行定期的培訓，并對儀器維保的規范操作和頻次做相應要求，關注儀器狀態，以提高檢測的效率和準確度。