正交試驗優選山藥片氣體射流沖擊干燥工藝△

孟建升，蔣俊春，鄭志安，謝瑩霞，王偉麗，韓知利，肖紅偉

1.商丘市食品藥品檢驗檢測中心，河南 商丘 476001；2.中國農業大學 工學院，北京 100083；3.商丘市第一人民醫院，河南 商丘 476001

山藥為薯蕷科植物薯蕷DioscoreaoppositeThunb.的地下根莖，具有養胃補脾、生津益肺、澀精補腎等功效[1]。山藥主含淀粉、蛋白質、賴氨酸、谷氨酸等多種營養成分，多糖、黏蛋白、膽堿、尿囊素、多巴胺、甾醇類等多種生物活性成分及Zn、Fe、Mn、Cu、Se等微量元素[2-4]。現代研究發現，山藥具有調脾胃、降血糖、調血脂、調節免疫、促進細胞生長、加快創傷愈合等藥理作用[3-5]。用于治療脾虛食少、久瀉不止、肺虛喘咳、腎虛遺精、尿頻、虛熱消渴等疾病[6]。

新鮮山藥含水率較高，皮薄、易損傷、不耐儲運，干燥是延長山藥貨架期的重要加工方法，目前山藥的干燥方法主要有熱風[7]、微波[8]、紅外[9]、熱泵[10]、冷凍[11]、噴霧[12]、膨化[13]、真空干燥[14]等。氣體射流沖擊技術是一種新型的傳熱傳質技術[15]，目前該技術已應用于西洋參[16-18]、茯苓[19]、苜蓿[20]、西蘭花[21]、杏仁[22]、苦瓜[23]等的干燥。筆者前期以干燥時間、復水比、浸出物含量和尿囊素含量等為評價指標對比了真空脈動干燥、氣體射流沖擊干燥和紅外干燥3種方法的優劣[24]，研究發現，氣體射流沖擊干燥技術在縮短干燥時間、保證干燥品質方面均有顯著效果。

因此，本研究以氣體射流沖擊干燥技術為依托，以復水比、色澤、浸出物、尿囊素等為評價指標，研究不同的干燥溫度、風速、片厚對山藥氣體射流沖擊干燥品質的影響，設計正交試驗優化工藝條件，以期獲得優化工藝參數，為該技術應用于山藥的干燥加工提供參考。

1 材料

1.1 儀器

氣體射流沖擊干燥機(中國農業大學工學院農產品加工技術與裝備實驗室自制)主要由氣體射流沖擊主體裝置、溫濕度控制和采集系統組成；AUW-220D型電子天平(日本島津公司)；FW80型高速萬能粉碎機(北京中興偉業儀器有限公司)；SMY2000SF型色差儀(北京盛名揚科技開發有限公司)；Agilent-1260型液相色譜儀包括紫外檢測器。

1.2 試藥

尿囊素對照品(中國食品藥品檢定研究院，批號：111501-00202，純度：100%)；甲醇(分析純，天津市德恩化學試劑有限公司)；甲醇(色譜純，德國默克公司)；水為自制超純水。

山藥藥材購自河南虞城，由商丘市食品藥品檢驗檢測中心王正波主任中藥師鑒定為薯蕷科植物薯蕷DioscoreaoppositeThunb.的根莖。

2 方法

2.1 正交試驗設計

根據前期預試驗結果設計正交試驗，進行山藥氣體射流沖擊干燥工藝的考察。各因素水平見表1。

表1 山藥氣體射流沖擊干燥工藝試驗設計與試驗參數

2.2 山藥片色澤測定分析

將山藥片用高速粉碎機粉碎，使用色差儀，按照CIE-LAB表色系統測量其色度L*、a*、b*值。其中，L*為明亮度，L*越大說明山藥的色澤明亮度越高，其變化范圍是0(黑色)～100(白色)；a*為綠紅值，其變化范圍是-60～60，(a*=-60，表示純綠色，a*=60，表示純紅色)；b*為藍黃值，其變化范圍是-60～60，(b*=-60，表示純藍色，b*=60，表示純黃色)。測量后對處理組和原料總色澤差異值(ΔE)進行評價，見公式(1)～(4)[25]。

(1)

(2)

(3)

(4)

2.3 山藥片的復水特性

復水能力是山藥制干品質的一項重要評價指標，復水能力保留越好，表明其干制品品質越高。物料的復水能力與其內部細胞結構在干燥過程中被破壞程度有關。在物料干燥過程中，其內部會發生無法逆轉的細胞損壞、錯位，致使細胞完整性喪失、毛細管會收縮，組織結構因塌陷而變得致密，降低親水性能，無法完全實現再水化[26-27]。

取干燥好的山藥片3組，每組準確稱取2 g，置200 mL燒杯中，加入70 ℃去離子水30 min取出，以吸水紙拭干其表面水分，稱質量，復水比(RR)按照公式(5)計算[15]。

(5)

上式中Ww和Wd分別為復水后和復水前山藥片的質量(g)。

2.4 山藥片浸出物的測定

按照《中華人民共和國藥典》2015年版[1]山藥浸出物檢查項下冷浸法進行測定。

2.5 山藥片尿囊素含量的測定

2.5.1對照品溶液的制備 取尿囊素對照品適量，加水制成質量濃度為10 μg·mL-1的溶液，作為對照品溶液。

2.5.2供試品溶液的制備 取不同干燥條件下處理的山藥片，粉碎，過篩(40目)，精確稱定0.05 g山藥粉，置10 mL量瓶中，加水1.0 mL使濕潤，超聲處理10 min，加甲醇適量，繼續超聲處理10 min[28]，加甲醇至刻度，搖勻，放置1 h后轉移至10 mL離心管中，4000 r·min-1(離心半徑為0.8 mm)離心5 min[29]，取上清液，過0.45 μm微孔濾膜，即得。

2.5.3色譜條件 以甲醇-水(5∶95)為流動相；流速為0.5 mL·min-1；檢測波長為224 nm；柱溫：30 ℃；進樣量：10 μL。理論板數按尿囊素色譜峰計算應≥6000。

3 結果

運用上述測定方法對山藥各指標進行測定，結果見表2。

表2 山藥片氣體射流沖擊干燥正交試驗結果

3.1 極差分析和方差分析

3.1.1極差分析 由表3可知，在試驗范圍內各因素對山藥片RR的影響次序為：(主)B→C→A(次)，即：片厚>風速>風溫。由試驗數據可見，RR隨著切片厚度的增加而逐漸變小。根據極差分析得出的較優組合為A1B1C3，即：風溫50 ℃，片厚3 mm，風速20 m·s-1。

表3 山藥片氣體射流沖擊干燥正交試驗極差分析

對L*而言，各試驗因素對其影響的順序與RR影響因素相同，為：B>C>A。根據極差分析得出的較優組合為A2B2C3，即：風溫60 ℃，片厚4 mm，風速20 m·s-1。

ΔE變化最小的是試驗1，其組合為A1B3C2，極差分析表明影響ΔE的因素順序為：C>B>A。根據極差分析得出的較優組合是A1B3C2，即風溫50 ℃，片厚5 mm，風速15 m·s-1。

9組試驗中試驗7干燥時間最短，其組合為A3B1C3，即：風溫70 ℃，片厚3 mm，風速為20 m·s-1，此時干燥用時100 min。由極差分析可知，對縮短干燥時間各因素貢獻由大到小依次為A>C>B。

浸出物質量分數的影響順序為C>B>A；尿囊素質量分數的影響順序為B>C>A。根據極差分析得出的較優組合分別是A2B3C2和A3B2C2，即風溫60 ℃，片厚5 mm，風速15 m·s-1；風溫70 ℃，片厚4 mm，風速15 m·s-1。

3.1.2方差分析 正交試驗方差分析表見表4。由表4可知，風溫對干燥時間、ΔE影響差異有統計學意義(P<0.05)，風溫越高山藥ΔE較鮮樣變化越大，但是干燥時間會縮短；風溫越低山藥ΔE較鮮樣變化越小，但是干燥時間越長。此結果與婁正等[30]對板栗氣體射流沖擊干燥工藝優化中所得規律一致。P<0.05，風速對干燥時間、ΔE均有影響，差異有統計學意義，風速越高干燥時間越短，風速越低干燥時間越長，而其對干燥后山藥的L*、RR、浸出物及尿囊素質量分數影響差異無統計計意義。P<0.05，片厚僅對ΔE影響差異有統計學意義，對其他品質指標影響。

表4 山藥片氣體射流沖擊干燥正交試驗方差分析

由極差分析和方差分析結果可以看出，對于干燥后山藥的L*、RR、浸出物、尿囊素質量分數4指標，風速、風溫、片厚差異無統計學意義；對于ΔE，風速、風溫、片厚的影響差異有統計學意義，其中風速的影響略大于片厚，兩者均顯著大于風溫；風速和風溫均對干燥時間影響較大，且干燥時間受風溫的影響較風速大，受片厚的影響較小，但是當風溫和風速較低時會導致干燥速率低、干燥時間過長。

3.2 常規干燥與氣體射流沖擊干燥方式下山藥片的性狀對比

山藥片的性狀圖見圖1。

圖1 2種干燥方式下山藥片的性狀

由圖1可知，2種干燥方式下干燥后的山藥片的L*值均顯著低于鮮樣，這可能與物料本身的性質有關，試驗物料為虞城惠樓山藥，又稱小紅皮，表皮有紅色斑點，去皮可見紅色斑點處山藥肉質為淡紅色，但其余部分粉碎后呈乳白色，所以鮮樣測定L*值、a*值及b*值均較大。通過肉眼觀察也可以看出，2種干燥方式下山藥片ΔE變化由大到小為中短波紅外干燥>氣體射流沖擊干燥，表明氣體射流沖擊干燥樣品與鮮樣較為接近。中短波紅外干燥后的山藥片色澤較差，呈暗紅色，可能原因為中短波紅外穿透性較強，造成山藥的組織結構破壞，引起酶促褐變發生，組織結構破壞后，糖與氨基酸蛋白質接觸增加，美拉德反應較為劇烈。

綜上所述，選擇正交試驗中的組合7：A3B1C3為較優工藝，即風溫70 ℃，片厚3 mm，風速20 m·s-1，在此工藝條件下各指標整體較好。

3.3 驗證實驗

為了進一步驗證上述正交試驗所確定的山藥片較優干燥工藝參數組合的正確性，本研究以正交試驗的結果，即風溫70 ℃，片厚3 mm，風速20 m·s-1，為山藥片干燥工藝參數進行驗證實驗[31]，試驗設3組平行，取平均值，結果見表5。

表5 山藥片氣體射流沖擊干燥驗證實驗及結果

由表5可知，RR為3.38，L*為88.92，ΔE為3.68，干燥時間為100 min，浸出物為6.26 mg·g-1，尿囊素為0.740 mg·g-1，與正交試驗中的組合7中的各指標相比，其相對誤差值分別為 2.4%、2.1%、2.3%、0%、1.5%、2.8%，平行試驗數據相對誤差均在5%以內，與優化結果相符。綜合分析，說明優化出的最佳干燥工藝條件具有穩定性、可靠性。

4 討論

本試驗對山藥片氣體射流沖擊干燥工藝進行了正交試驗設計，并對干燥后的色澤、復水比、干燥時間、浸出物、尿囊素含量等品質指標進行測定，運用極差分析和方差分析對其進行評價，結果發現，風溫70 ℃，片厚3 mm，風速20 m·s-1時，山藥片氣體射流沖擊干燥各指標整體較好。此工藝條件下，山藥片干燥時間最短為100 min，色澤明亮度為87.09、RR為3.34、浸出物為6.17 mg·g-1、尿囊素為0.761 mg·g-1。該研究為山藥片氣體射流沖擊干燥技術的優化和推廣應用提供參考。