棉與低比例再生纖維素纖維混紡織物定量方法分析

隨著科技的發展，人們生活水平的提高，人們對衣著品質的要求越來越高。棉與再生纖維素纖維都屬于天然纖維素纖維，它們自身所具備的舒適性、透氣性、吸水性、抗菌性等性能，廣受消費者的追捧。而棉本身抗皺性能、縮水率、易褪色等問題可與粘纖、莫代爾、萊賽爾等再生纖維素纖維的性能互補，因此棉與再生纖維素纖維混紡面料也就應運而生，走俏市場。檢測行業則需面對其含量檢測的種種問題[1]。

國內檢測機構對棉與再生纖維素纖維定量通常采用方法有國標GB/T 2910.3—2009以及歐標ISO 1833-6:2006甲酸/氯化鋅法，采用甲酸/氯化鋅試劑在不同溫度、時間條件下溶解再生纖維素纖維測定棉與再生纖維素纖維含量。而該方法會因試驗溶劑、溶解溫度和時間，面料染色或漿料等原因影響試驗數據，導致試驗結果不穩定，出現復現性差等問題。對于常規投料比棉與再生纖維素纖維混紡織物，通過化學試劑退漿褪色等前處理，延長溶解時間等方法，試驗所得結果與投料皆相差無幾。然而棉與低比例再生纖維素纖維混紡織物的定量分析時有不穩定的現象發生。

現也有檢測機構采用FZ/T 01101—2008物理法對棉與再生纖維素纖維混紡面料進行測定。該方法通過試驗人員顯微鏡識別測量不同纖維根數及面積計算得到各纖維質量含量。該方法不受化學試劑、染料等影響。

本試驗就對15塊棉與低比例再生纖維素纖維混紡織物進行甲酸/氯化鋅法與物理法試驗對比，就所得試驗數據分析論證兩種試驗方法的準確性，以完善此類混紡織物使用哪種定量分析方法更為可靠。

1 試驗

1.1 試驗原理

1.1.1 甲酸/氯化鋅法

用甲酸/氯化鋅試劑將再生纖維素纖維從已知干燥質量的棉再生混合物中溶解去除，清洗抽濾后殘留物烘干稱重后，用修正質量計算其占混合物干燥質量的百分含量[2]。

1.1.2 顯微鏡測定法

采用顯微鏡放大纖維后通過棉與再生纖維素纖維形態差異辨別種類并計量纖維根數，結合測量所得各類纖維橫截面面積，通過公式計算纖維質量含量[3]。

1.2 試驗試劑、儀器和工具

1.2.1 甲酸/氯化鋅法

甲酸/氯化鋅試劑；稀氨水溶液；三角燒瓶、玻璃塞、水浴鍋、電子天平、干燥器、抽濾裝置、烘箱[2]。

1.2.2 顯微鏡測定法

液體石蠟、火棉膠；載玻片、蓋玻片、刀片、哈氏切片器、纖維細度儀（放大500倍）[3]。

1.3 試驗步驟

1.3.1 甲酸/氯化鋅法

將試樣迅速放入盛有已預熱達40℃和70℃的甲酸/氯化鋅溶液的三角燒瓶中，每克試樣加100mL溶液，搖勻浸潤，40℃保溫2.5小時，每隔45min搖動一次。后用40℃試劑清洗及40℃清水沖洗（70℃保溫20min[4]，在5min和15min時各搖一次），然后用100mL稀氨水中和清洗，再用冷水沖洗干凈后，抽濾排液，然后烘干、冷卻、稱重[5]。甲酸/氯化鋅對棉纖維有損傷，40℃下棉的修正系數為1.02，70 ℃下棉的修正系數為1.03[2]。

1.3.2 顯微鏡測定法

取樣后使用哈氏切片器切取0.4mm～0.6mm左右長的纖維片段于載玻片上，滴上液體石蠟混勻蓋上蓋玻片放顯微鏡下觀察測量，根據棉與再生纖維素纖維形態辨別計數，計數總數不少于1500根。使用哈氏切片器與火棉膠切取適當厚度薄片纖維，制備纖維橫截面，使用軟件繪制纖維橫截面面積，每種纖維不少于100個。通過公式分別計算纖維質量含量[3]。

1.4 含量計算

1.4.1 甲酸/氯化鋅法

式中：P——棉纖維凈干質量分數，%；m0——棉/再生纖維素纖維織物的干燥質量，g；m1——棉纖維的干燥質量，g；d——再生纖維素纖維的質量變化修正系數[2]。

1.4.2 顯微鏡測定法

Pi——第i組分纖維的質量含量，%；Ni——第i組分纖維的計數測量根數；di2——第i組分纖維的直徑平方的平均值，μm2；ρi——第i組分纖維的密度，g/cm3[3]。

1.5 試驗樣品

5塊棉與莫代爾纖維混紡織物，莫代爾含量分別為1#2%、2#3%、3#5%、4#8%、5#10%；5塊棉與萊賽爾纖維混紡織物，萊賽爾含量分別為6#2%、7#3%、8#5%、9#8%、10#10%；5塊棉與粘纖混紡織物，粘纖含量分別為11#2%、12#13%、13#5%、14#8%、15#10%。

2 結果與分析

2.1 甲酸/氯化鋅法

化學法試驗發現再生纖維素纖維溶解后清洗抽濾過程中，若再生纖維素纖維未完全溶解，則溶解后殘留物呈黏糊狀，清洗不凈，難以抽濾，所得再生纖維素纖維含量數據大多偏低。棉纖維損傷或嚴重受損的樣品清洗、烘干、溶解后殘留物也沒有了紗線形態，呈粉末狀，或所得烘干紗線變脆，而得到的再生纖維素纖維含量數據大多偏高，也有與實際投料相當或偏低的情況出現。

由表2可發現，棉與萊賽爾纖維用甲酸/氯化鋅法定量的試驗結果中，40℃試驗時4號、5號試樣與70℃試驗時3號、4號、5號試樣的試驗結果都超出了真值的允差范圍且都小于真值，但溶解后殘留物狀態不盡相同，并非都為萊賽爾溶解不充分，也有萊賽爾未溶解完全而棉纖維也受到不同程度損傷。20次試驗中除2號試樣70℃試驗時萊賽爾全部溶解，其余樣品萊賽爾都為部分溶解，甚至棉纖維也受到損傷。10組數據中5組試驗數據超出允差范圍，試驗滿意數值僅為50%。

由表3得棉與粘纖用甲酸/氯化鋅法所得試驗結果也都在真值的允差范圍內，1號、5號試樣分別在40℃與70℃時粘纖為部分溶解，其余試驗粘纖溶解情況都很滿意。

由3個數據表格可得，棉與低比例莫代爾纖維及粘纖混紡織物采用化學法試驗得到，20組試驗中有5組試驗溶解后殘留物狀態有問題，但20組試驗數值基本與投料比相符。而棉與低比例萊賽爾纖維混紡織物的化學法試驗則不盡如人意，萊賽爾纖維基本都未溶解完全，甚至棉纖維受到嚴重損傷。試驗過程中，甚至還有倒大的現象（2%的粘纖與莫代爾試驗后稱量為0）。由此可見，棉與低比例再生纖維素纖維混紡織物使用化學法試驗受試劑影響較大，棉與高濕模量的萊賽爾纖維混紡時溶解情況尤為突出，低比例萊賽爾投料時，甲酸/氯化鋅試劑基本溶解不凈，標準d值也有所偏離。

表1 棉與莫代爾混紡織物化學溶解法結果

表2 棉與萊賽爾混紡織物化學溶解法結果

表3 棉與粘纖混紡織物化學溶解法

2.2 物理法

物理法主要通過顯微鏡對棉與莫代爾、萊賽爾、粘纖的橫截面及縱截面形態差異辨識區分。棉纖維縱向天然卷曲扁平帶狀有中腔，橫截面為腰圓形。莫代爾縱向有1～2條豎紋，橫截面為腰子形。萊賽爾縱向筆直透亮，橫截面多為圓形，有些經處理后萊賽爾橫截面有方形或多邊形，此時縱向形態也扭曲變形。粘纖縱向有較多豎紋，橫截面為鋸齒形。可清晰辨別棉與各再生纖維素纖維的形態差異，試驗中可準確判斷纖維種類進行計數。

表4 棉與莫代爾混紡織物物理顯微鏡法結果

表5 棉與萊賽爾混紡織物顯微鏡法結果

由表4、表5、表6中纖維截面CV值可知，影響物理法數據的另一重要因素為纖維截面面積。粘纖、莫代爾、萊賽爾都為再生纖維素纖維，纖維粗細均勻，纖維截面面積離散不大。而棉纖維為天然纖維素纖維，形態各異，大小不一，試驗中棉纖維本身離散有17.2%到46.8%，截面面積離散程度較再生纖維素纖維大許多。試驗過程中一定要擴大棉纖維面積的采集量，保證繪制的隨機性、代表性。

試驗中還發現，棉與萊賽爾纖維混紡織物中3號、5號試樣中萊賽爾纖維截面并非圓形，有方形和多邊形，縱截面纖維扭轉，有的像粘纖的形態，對比甲酸/氯化鋅法，溶解狀態與數據皆與真值相差較大，而物理法試驗結果較化學法數據更為滿意。

棉與低比例再生纖維素纖維采用物理法試驗所得再生纖維素纖維數據與真值的絕對值差在0～0.7%之間，兩次平行試驗數據誤差范圍在0.1%～1.4%之間，數據即滿足GB/T29862—2013[6]中纖維含量允差范圍，也滿足FZ/T 01101—2008中小于3%的要求。物理顯微鏡法中15組數據30次試驗數據都無偏離。

表6 棉與粘纖混紡織物顯微鏡法結果

3 結論

a）棉與低比例粘纖及莫代爾纖維混紡織物采用甲酸/氯化鋅法時，所得數據相對穩定，而溶解情況有少許偏差。棉與低比例萊賽爾纖維混紡織物采用甲酸/氯化鋅法所得數據偏差較大，溶解情況也不盡如人意，數據穩定性及復現性皆較差。

b）物理法使用顯微鏡辨別測量，無化學試劑影響，試驗數值復現性更高，更穩定可靠。

c）針對棉與不同低比例再生纖維素纖維混紡織物定量分析可根據情況采用FZ/T 01101—2008物理試驗方法，提高定量分析穩定性，保證試驗數據準確性，為此類混紡織物提供更優選的定量分析方法。