香櫞提取工藝優化及其在卷煙加料中的運用

蔣超 黃靜文 楊正聰 王婷 柳文鳳 朱伯和 黎禮麗 彭興宇

摘要：采用索氏提取法和回流提取法提取香櫞干果，對比了其提取物在卷煙加料中的應用效果，篩選出了香櫞干果的最佳提取工藝及其在卷煙中的最佳添加用量。 通過評吸結果表明：三種方法提取的香櫞提取物添加到卷煙中均有降刺增香、生津回甜的效果。其中70%乙醇回流提取香櫞提取物以5‰的比例添加到卷煙中，感官評吸效果較好;其次是70%乙醇索氏提取香櫞提取物;再之是50%乙醇回流提取香櫞提取物。

關鍵詞：香櫞;提取;卷煙應用

中圖分類號：TS426

文獻標識碼：A?文章編號：1674-9944（2020）14-0200-02

1?引言

香櫞為蕓香科柑橘屬植物枸櫞（Citrus medica L.）或香圓（Citrus wilsonii Tanaka）的成熟果實[1]。為常綠或落葉喬木或灌木，全體含揮發油，葉具透明油腺點，植物體內通常有儲油細胞或有分泌腔，果實的化學成分豐富，干物質以及揮發油含量高，香氣優雅。香櫞始載于《本草圖經》，具有理氣和中、化痰止咳的功效，中醫將香櫞用于緩解胃腹脹痛、嘔吐、咳嗽等癥[2]。香櫞果實在藥材和食品中的應用研究較多，而在卷煙中的運用較少[3]。為了開發新的天然煙用香料資源，分別采用索氏提取和回流提取的方法對香櫞干果進行提取，通過采用卷煙加料評吸的方法，對其提取物在卷煙加料中的應用效果進行了研究。

2?材料與方法

2.1?試驗材料和設備

所用原料均采購于云南省中藥草市場;所用化學試劑均為分析純。

實驗儀器：索氏提取裝置（蜀牛）、回流提取裝置（蜀牛）、烘箱（天津心雨儀器有限公司101 系列）、恒溫恒濕箱（天津心雨儀器有限公司DH3600A型）、分析天平、密度儀（安東帕DMA1001）、旋轉蒸發儀（力辰LC-RE-5299）。

2.2?香櫞提取物的制備

2.2.1?50%乙醇回流提取法

稱取80 g香櫞干，粉碎過40目篩，制備成香櫞粉，加入回流提取套件內;將10倍香櫞質量的50%乙醇加入至燒瓶中，用水浴鍋80 ℃進行加熱，提取4 h;將收集瓶內的溶液冷卻至室溫，過濾，取濾液加入香櫞質量25%的丙二醇在80 ℃下進行減壓濃縮;濃縮至不滴液即得香櫞50%回流提取物A。

2.2.2?70%乙醇回流提取法

稱取80 g香櫞干，粉碎過40目篩，制備成香櫞粉，加入回流提取套件內;將10倍香櫞質量的70%乙醇加入至燒瓶中，用水浴鍋80 ℃進行加熱，提取4 h;將收集瓶內的溶液冷卻至室溫，過濾，取濾液加入香櫞質量25%的丙二醇在80 ℃下進行減壓濃縮;濃縮至不滴液即得香櫞70%回流提取物B。

2.2.3?70%乙醇索氏提取法

稱取 50 g香櫞干，粉碎過40目篩，制備成香櫞粉，加入至墊好濾網的索氏提取筒內;將5倍香櫞質量的70%乙醇加入至收集瓶中，用電爐進行加熱，提取至虹吸管內液體無色為止;將收集瓶內的溶液冷卻至室溫，過濾，取濾液加入香櫞質量25%的丙二醇在80 ℃下進行減壓濃縮;濃縮至不滴液即得香櫞70%索氏提取物C。

2.3?提取物的卷煙加料試驗

將提取物用水稀釋成不同濃度梯度的溶液， 其濃度為1 %、2.5%、4%、5%，然后分別按煙絲20%的加料量用喉頭噴霧器均勻噴灑在純葉組的對照煙絲上，其中等比例的水為對照。過3 h后在烘箱上進行烘絲，將以上3種加料煙絲和對照煙絲卷成煙支（煙支長度84 mm，水松紙透氣度300CU，卷煙紙28-60直螺紋，咀棒3.0/32000d）， 將卷煙樣品置于溫度（22±1）℃ ， 相對濕度（60±2）%的恒溫恒濕箱中平衡48 h，然后進行人工評吸， 經6人評吸小組進行綜合評價比較后得到綜合評吸結論。

3?結果分析

3種提取物，外觀狀態均為棕褐色、粘稠膏狀液體，通過安東帕密度儀檢測得出，香櫞50%回流提取物A密度為1.2364 g/cm3，糖含量為54.78°Brix;香櫞70%回流提取物B密度為1.2679 g/cm3，糖含量56.82°Brix，香櫞70%索氏提取物C密度為1.2777 g/cm3，糖含量58.51°Brix。由表1可知，在70%濃度的乙醇提取條件下，索氏提取法得到的香櫞提取物密度和糖含量均比回流提取法高;采用回流法和70%乙醇提取的香櫞提取物密度和糖含量均比50%乙醇提取的香櫞提取物高。

從表2不同提取方法香櫞提取物評吸結果得知，三種提取物對卷煙評吸在刺激性方面均有改善作用，但50%乙醇加熱回流提取的香櫞提取物A香氣不透發，70%乙醇索氏提取的香櫞提取物B口腔舒適性、回甜感差，而70%乙醇加熱回流提取的香櫞提取物B具備果香、膏香、甜香、清香等特征，并能與煙香較好調諧，香氣醇和度明顯提高，香氣品質有較大程度提升，降低刺激，改善口感，增加煙氣舒適性有明顯效果。

4?討論

天然植物提取的方法很多，主要有浸漬法、超臨界液體萃取、酶工程及其聯用、超聲提取、高速逆流色譜分離、大孔吸附樹脂分離純化、微波提取、半仿生提取、分子蒸餾等方法，而各種提取方法都各有優勢與不足。采用冷浸、溫浸方法提取有香味較突出、化學成分破壞少的優點，但提取時間長、效率不高，特別是用水浸漬時，水提取液易發霉變質，且提取物存在溶出物少、提取效率低及煙香不豐富而單薄的缺點[4];超臨界流體萃?。⊿CFE）是一種以超臨界流體（SCF）代替常規有機溶劑對目標組分進行萃取和分離的新型技術，而超聲提取是以破壞細胞壁而由溶劑將成分溶出的一種提取方式[5]，這些提取方法幾乎都保留了產品中全部成分，作為卷煙的香料在添加過程中，可能附帶著大量的影響卷煙吸味的成分溶出，破壞了其與煙香的調諧，造成雜氣加重，刺激性增加;根據提取物的用途，可以針對性地選擇相應的溶劑種類及濃度以及合理的提取方法。本研究結果表明香櫞采用熱回流70%醇提方式可以作為煙用里料添加在卷煙上并改善其抽吸品質。

本研究在香櫞提取物制備工藝的基礎上，選擇更加適合卷煙添加的天然提取物里料的生產制備工藝和處理方法。針對煙草制品在加工過程中改善產品評吸質量，確定一種煙用香櫞提取工藝，并研究提取物在卷煙產品加料中的應用。香櫞以檸檬烯、β-水芹烯為主，占總油量的54.76%，此外香櫞揮發油中還含10個成分[6]，這類物質對卷煙感官評吸效果的貢獻作用還需進一步研究。煙用里料是由多種天然植物提取出來的，具有一定的香型，可直接用于煙草添加的混合物[7]。煙用里料除了應使卷煙具有優美和令人愉快的嗅香外，還要經過燃燒后在主流煙氣和側流煙氣中體現出良好的抽吸效果。能增添甜味、抑制辛辣苦味和令人厭惡的雜味等。本研究中香櫞提取物均有降刺增香、生津回甜的效果，后一步可以通過其他的添加方式如凝膠咀棒、卷煙表香、爆珠的方式添加到卷煙中，提高卷煙評吸質量。

參考文獻：

[1]史?銳. 蕓香科柑桔屬植物的質量研究[D].沈陽：遼寧中醫藥大學，2008.

[2]朱景寧，毛淑杰，李先端. 香櫞藥材品種資源及市場現狀調查報告[J]. 中藥材，2006（7）：653～655.

[3]劉春泉，李大婧，牛麗影，等. 香櫞開發利用研究進展[J]. 江蘇農業科學，2014，42（7）：1～5.

[4]葉秋萍，金心怡，徐小東. 茉莉花精油提取技術的研究進展[J]. 熱帶作物學報，2014，35（2）：406～412.

[5]侯飛燕，李?菁. 中藥提取現代新技術研究進展[J]. 中醫藥導報，2011，17（1）：101～103.

[6]朱景寧. 香櫞藥材化學成分及質量標準研究[D].北京：中國中醫科學院，2007.

[7]劉興祥. 解析我國煙草香精香料的研究與應用[J]. 中國農業信息，2014（7）：247.