石墨爐原子吸收法測定食品中鉻

黃振波　李鳳玉

摘要：對石墨爐原子吸收法測定食品中鉻進行了研究，樣品采用微波消解，以磷酸二氫銨作基體改進劑對食品中鉻進行測定。該法操作簡便，取樣量少且回收率高，樣品基體干擾消除較完全，極大改善鉻的檢出限，測定靈敏度大大提高。運用該法線性范圍均為0～20.0 ug/L;檢出限為0.003 mg/kg。

鉻是“中國環境優先污染黑名單”上優先監測的重金屬之一，鉻在環境及食物鏈中廣泛存在和積聚，對人體呼吸道、胃腸道、皮膚等產生損傷。因此在食品風險監測中建立簡便、快速、靈敏測定食品中的鉻很有必要。測定鉻的方法較多，主要有極譜法、原子吸收光譜法、化學發光法等，在食品風險監測中測定食品中鉻最常用的方法是石墨爐原子吸收法。本文對原子吸收法測定食品中鉻進行了研究，微波消解對樣品進行前處理，以磷酸二氫銨作基體改進劑，直接進樣檢測，取得滿意的結果。

1 材料與方法

1.1 儀器

1.1.1? ?AA240Z型原子吸收光譜儀（附鉻空心陰極燈）（VARIAN，澳大利亞）

1.1.2? ?微波消解儀（附聚四氟乙烯消解罐）（Anton paar，澳大利亞）

1.1.3? ?可調式控溫電熱板（Anton paar，澳大利亞）

1.2 試劑

注：除非另有規定，本方法所用試劑均為優級純，水為GB/T 6682規定的二級水。

1.2.1硝酸：德國M erek公司。

1.2.2基體改進劑：稱取2.00 g磷酸氫二銨，加0.5 mL硝酸，然后用水稀釋定容至100 mL。

1.2.3鉻標準溶液G B W 08614 ：1000 mg/mL（中國計量科學研究院）;

1.2.4鉻標準使用液：用0.5%硝酸溶液逐級稀釋至每毫升含100.0 ng鉻的標準使用液。

1.3樣品前處理

稱取試樣0.2～0.6 g（精確至0.001 g）于微波消解罐中，加入5 mL硝酸，按照微波消解的操作步驟消解樣品（條件：25℃～140 ℃，10 min、升至140℃～160 ℃，10 min、升至160℃～190 ℃，20 min）。冷卻后取出消解罐，在電熱板上于140℃～160 ℃趕酸至0.5～1.0 mL。消解罐放冷后，將消化液轉移至10 mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2～3次，合并洗滌液，用水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。

1.4儀器測試條件

調節儀器性能至最佳狀態，測定方式：峰高法，塞曼校正背景法。條件：波長357.9 nm，狹縫0.2 nm，燈電流7.0 mA。升溫程序為：85～115 ℃干燥45 s，400～1100 ℃灰化17 s，2 600～2 750 ℃原子化3 s。

1.5 測定方法

臨用時稀釋鉻標準溶液至鉻標準使用液（20.0 μg/L），使用硝酸溶液（1%）配置6個點以上的標準曲線：0～20.0 ?g/L。取鉻標準系列溶液10 ?L、磷酸二氫銨溶液（20 g/L）5 ?L，注入石墨爐中測定，測吸光值并繪制標準曲線，然后再測定樣品消化液和試劑空白。

2 結果與分析

2.1 條件的選擇

灰化目的是在被測元素不損失或損失極少情況下最大限度消除對被測元素的干擾，灰化溫度過高可能造成被測元素損失，靈敏度降低，重復性變差;而灰化溫度過低則會造成背景吸光值高。原子化是通過熱分解使目標元素變成基態原子蒸氣，合適的原子化溫度可使被測元素得到尖銳的 吸收峰信號，并延長石墨管使用壽命。因此，分別對灰化和原子化溫度進行了優化。圖1為鉻元素灰化和原子化曲線圖。故鉻元素的最佳灰化溫度為1100℃，最佳原子化溫度為2600℃。基體改進劑（20 g/L磷酸二氫銨）的加入有效提高了被測元素的熱穩定性，減輕了基體干擾，吸光值明顯增大。如圖1所示，基體改進劑的加入量并非越多越好，當加量為5μL時對應吸光值較高，而當加量為2和10μL時吸光值均較加量5μL時降低，這與文獻報道的結果一致。

2.2 標準曲線性能及方法檢出靈敏度

標準曲線回歸方程y=0.02235x+0.00518相關系數為0.9999，以曲線外推方程確定最佳線性范圍0～20.0 μg/L，在上述最佳的儀器條件下，按21次空白檢測的10倍標準差推算出方法的檢出限0.15 μg/L，定量限0.50 μg/L，相對偏差1.3%。

2.3 精密度及回收實驗

按本方法對3種不同樣品進行3批×6次測定，計算批間變異系數，表示精密度;在樣品中加入低、中高3個濃度的待測成份并分別6次，計算回收率，表示其準確度，具體數據見表1。

2.4 各類食品鉻的測定結果

采用微波消解法，石墨爐原子吸收標準曲線法測定廣東某地區部分食品中鉻含量測定結果，見表2。測定結果表明，大多數食品鉻含量范圍在<0.036～0.77 mg/kg，本方法能滿足大多數食品中鉻含量的檢測要求。

3 結論

采用硝酸溶液微波消解樣品，選用磷酸二氫銨（20g/L）作為基體改進劑，有效去除基體干擾，使用石墨爐原子吸收法測定食品中的鉻得到滿意結果，該法與國標相比校，測定結果的檢出限、精密度和準確度均優于國標方法，適用于食品鉻的測定。

*作者簡介：黃振波，食品檢驗高級工程師，主要研究方向：食品安全。