生態(tài)環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域方法驗證工作程序探討

蔡娜利

摘要：正確實施方法驗證工作，可提高現(xiàn)場評審滿意度，有效控制方法使用過程中的潛在風(fēng)險。依據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168-2020）的要求，對方法展開資源驗證及技術(shù)驗證，并依據(jù)相關(guān)記錄編制方法驗證報告，確保檢驗檢測機構(gòu)出具的數(shù)據(jù)準確、科學(xué)、可靠，提升檢驗?zāi)芰Α?/p>

關(guān)鍵詞：生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)，方法驗證，檢驗檢測

引言

對生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)而言，方法驗證工作是監(jiān)測數(shù)據(jù)準確性和完整性的前提，方法驗證報告是現(xiàn)場評審的重點。本文依據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ 168-2020），闡述方法驗證過程及方法驗證報告主體內(nèi)容，以探討生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)方法驗證程序，提高檢驗檢測能力。生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中的質(zhì)量保證是做好監(jiān)測工作的前提和基礎(chǔ)，也是整個檢測機構(gòu)的生命線。通常，人們將質(zhì)量控制手段劃分為內(nèi)部質(zhì)量控制、外部質(zhì)量控制兩大類，每一類有若干具體質(zhì)量控制方法。環(huán)境、人員、儀器等方面的質(zhì)量控制，嚴格意義上既不屬于內(nèi)部質(zhì)量控制，也不屬于外部質(zhì)量控制，而是檢測機構(gòu)取得資質(zhì)認定的必備條件。

1機構(gòu)資質(zhì)的必備條件

一個檢驗檢測機構(gòu)的成立，是以取得營業(yè)執(zhí)照為標志的。一份檢測報告的發(fā)出，是以取得資質(zhì)認定證書為標志的。這就是說，有了營業(yè)執(zhí)照，還不能對外出具檢測報告，不僅要在機構(gòu)組織、人員組成、場所環(huán)境、儀器設(shè)備方面滿足一定的要求，還要建立一套完備的管理體系，且這套至少運行 3 個月以上，這才是進行資質(zhì)認定的前提條件。通過省級以上資質(zhì)認定評審組的現(xiàn)場評審和問題整改，省級以上的市場監(jiān)督管理局批準發(fā)給資質(zhì)認定證書，這個檢測機構(gòu)才具備對外出具檢測數(shù)據(jù)和報告的能力。嚴格意義上說，這些取得資質(zhì)認定的必備要件，既不屬于實驗室內(nèi)部控制，也不屬于外部控制。

1.1機構(gòu)組織

作為獨立法人開展檢驗檢測活動的機構(gòu)，實踐中容易犯以下錯誤：一是包括有關(guān)禁止性規(guī)定在內(nèi)的誠信檢驗承諾沒有公開上墻接受監(jiān)督;二是沒有制定防范和懲治監(jiān)測數(shù)據(jù)弄虛作假的制度;三是經(jīng)營范圍與質(zhì)量控制相抵觸，如既經(jīng)銷監(jiān)測儀器設(shè)備又開展環(huán)境監(jiān)測服務(wù)。

1.2人員配置

社會環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)普遍缺少專業(yè)技術(shù)人員，很難保證滿足具有中級職稱或同等技術(shù)能力的人員不低于 15%的要求，再加上對授權(quán)簽字人要求所學(xué)專業(yè)必須是生態(tài)環(huán)境類的。專業(yè)技術(shù)職稱和所學(xué)專業(yè)的要求，對社會環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)和不少縣級監(jiān)測站都是很大的挑戰(zhàn)，這說明人員配置方面缺口很大。

1.3 場所環(huán)境

對于外出現(xiàn)場采樣、監(jiān)測的場所，普遍缺少質(zhì)量控制措施。對于經(jīng)常遇到的高空廢氣采樣，未制定安全防護方面的規(guī)定，也沒有配置安全繩、頭盔，萬一采樣人員跌落下去后果不堪設(shè)想。土壤、固廢類的風(fēng)干室與制樣室未單獨分開，很容易因樣品相互干擾污染影響數(shù)據(jù)質(zhì)量。

1.4儀器設(shè)備

主要問題是配備的儀器設(shè)備數(shù)量不足。例如，檢測機構(gòu)只有 1 臺廢氣顆粒物采樣儀器，不能同時對進口、出口開展檢測。在現(xiàn)場測鍋爐廢氣時，沒有用標準氣體進行校準就直接采樣。用手機上的經(jīng)緯度數(shù)據(jù)來代替采樣專用的地理信息終端定位儀。

2方法驗證工作程序環(huán)境

檢測方法驗證主要從實驗室人員、場所環(huán)境、設(shè)備設(shè)施、試劑材料、方法受控等方面展開，鑒于生態(tài)環(huán)境檢測的難復(fù)現(xiàn)性，方法驗證需涵蓋采樣、樣品前處理、樣品制備、分析過程、技術(shù)記錄、報告編制、樣品處置全過程。

2.1人員

從事方法驗證的人員能力直接關(guān)系方法驗證效果，目前國內(nèi)出臺的相關(guān)評審準則或認可準則均未對方法驗證人員能力做出規(guī)定。一般來講機構(gòu)應(yīng)對于方法驗證的人員能力予以確認。一般要求從事方法驗證的人員能夠理解監(jiān)測方法，并掌握一定的環(huán)境保護和環(huán)境監(jiān)測基礎(chǔ)知識、專業(yè)術(shù)語、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求，可按照實驗室制定的方法驗證方案或技術(shù)路線開展方法驗證工作。

2.2 場所環(huán)境

檢驗檢測機構(gòu)無論在抽樣、現(xiàn)場檢測、實驗室檢測活動中均需關(guān)注環(huán)境條件及安全保障條件，檢測或采樣的位置、安全條件是否能夠滿足人員安全及標準規(guī)范。實驗室檢測區(qū)域需進行合理分區(qū)，不同的功能區(qū)需采用相應(yīng)的隔離設(shè)施。例如采用《土壤和沉積物半揮發(fā)性有機物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ 834-2017）開展土壤及沉積物半揮發(fā)性有機物檢測，其溶劑為二氯甲烷和丙酮，而二氯甲烷和丙酮恰恰是《土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ 605-2011）的目標化合物;采用《環(huán)境空氣苯系物的測定活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法》（HJ 584-2010）測定環(huán)境空氣中的苯系物，解吸劑為二硫化碳，而二硫化碳也是《土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ 605-2011）的目標化合物。如果實驗室對于不同功能區(qū)的隔離設(shè)施做得不夠完善，極易導(dǎo)致交叉污染的現(xiàn)象發(fā)生。

2.3設(shè)備設(shè)施檢驗

檢測機構(gòu)在開發(fā)方法驗證前需確認儀器設(shè)備、計量器具是否按照相關(guān)檢定/校準規(guī)程進行檢定或校準，校準結(jié)果中的正數(shù)據(jù)能否在實驗中準確應(yīng)用，檢定/校準的結(jié)果是否符合相關(guān)監(jiān)測規(guī)范的要求。隨著科技的進步，部分監(jiān)測規(guī)范未及時更新，檢驗檢測機構(gòu)應(yīng)及時關(guān)注最新科技進展，保證應(yīng)用的儀器設(shè)備具有先進性。

2.4試劑材料

試劑或?qū)嶒炇矣盟募兌戎苯佑绊懛椒炞C的結(jié)果。對于有機實驗，有機溶劑純度是實驗?zāi)芊癯晒Φ年P(guān)鍵，部分有機試劑中的雜質(zhì)常會影響方法檢出限。部分檢驗檢測機構(gòu)對于純水的控制條件不夠，實驗室制水因部分重金屬離子含量超出限值不能夠滿足ICP、ICP-MS的要求。對于方法驗證而言，檢驗檢測機構(gòu)需要對試劑及純水純度做驗收，保證試劑材料純度滿足監(jiān)測方法的要求。

2.5采樣過程環(huán)境監(jiān)測現(xiàn)場

采樣對采樣器具及采樣人員素質(zhì)均提出了較高要求，環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域方法驗證過程中，需充分考慮監(jiān)測方法的適用范圍，以土壤和沉積物的監(jiān)測方法為例，僅土壤，我國目前就有鐵鋁土、鈣層土、干旱土、漠土、鹽堿土等多種不同的土綱，即使同一種土壤類型下，因污染狀況不同土壤性質(zhì)也發(fā)生很大變化。采樣人員不僅要保證采樣過程符合規(guī)范相關(guān)要求，避免給后續(xù)實驗室分析帶來干擾，還要識別不同類型環(huán)境樣品，盡可能采集全面的樣品類型，保證監(jiān)測方法的適用性。

結(jié)語

生態(tài)環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域方法驗證是環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理的重要一環(huán)，是監(jiān)測數(shù)據(jù)準確性與完整性的前提。《檢測和校準實驗室能力認可準則》《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定評審準則》對于方法驗證提出了明確的要求，部分機構(gòu)對于方法驗證仍存在工作程序不完善、特性指標不完整、試樣覆蓋度低的問題，本文主要探討環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域檢測方法驗證標準工作程序，通過標準化工作程序提高方法驗證結(jié)果滿意程度，提升檢驗檢測能力。

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