大馬士革玫瑰精油提取工藝研究

楊 青，劉興樂，李莉云，王 盾，王 雪，張姝娟

（襄陽市農業科學院，湖北 襄陽 441057）

大馬士革玫瑰精油花香清雅、甜柔，不僅具有安神、美容、護膚的作用，而且在食品、醫學方面也具有廣泛的用途，其市場價格可達10 000 美元∕kg，有“液體黃金”之稱［1］。玫瑰精油的提取方法主要有壓榨法、水蒸氣蒸餾法、有機溶劑萃取法、超臨界CO2法、分子蒸餾法等［2-10］。壓榨法產量低，不適用于大批量生產；有機溶劑萃取法雖然出油率較高，但在提取的過程中可能會造成溶劑污染，對精油的純度有很大影響；超臨界CO2法和分子蒸餾法對設備的要求高，導致成本高。相比其他提取方法，水蒸汽蒸餾法的經濟效益比較理想，技術比較成熟，投資小，在生產中得到廣泛應用。

本試驗采用水蒸氣蒸餾法對大馬士革玫瑰精油提取工藝進行研究，通過單因素試驗得到適宜玫瑰精油提取的工藝條件，以確定高效提取玫瑰精油的工藝參數，從而為工業化生產提供技術指導。

1 試驗材料與儀器

1.1 試驗材料

玫瑰花采自襄陽市農業科學院大馬士革玫瑰種植基地，采摘當天用食用鹽腌制，花∶鹽=5∶1（重量比）。

1.2 主要儀器

蒸汽發生器：NBS-AH 智能電加熱蒸汽發生器；純水設備：CYRO-1-2 2 m3∕h 反滲透純水系統；精油提取設備：主體設備為3 m3蒸餾罐和配套的冷凝器、油水分離器等；精油檢測設備：氣相色譜-質譜聯用儀（Agilent）。

2 試驗方法與過程

2.1 試驗方法

稱取180 kg（其中新鮮花150 kg）腌制過的大馬士革玫瑰花，放入3 t 的蒸餾釜中，加入一定比例的去離子水，通入蒸汽對提取罐中的物料進行加熱，通入蒸汽的同時開啟冷卻水水泵，從物料沸騰即有冷凝液出現開始計時，觀察油水分離器中精油的高度H。

ρ是大馬士革玫瑰精油的密度，為0.948 g∕mL。

2.2 單因素試驗

由于本試驗提取設備容量大，剛開始提取的時候精油有掛壁現象，影響出油率。因此，在提取3 次普通試驗以后，才進行單因素試驗。單因素試驗分別考察提取時間（1、2、3、4、5、6 h）、料液比（1∶3、1∶4、1∶5、1∶6）、回流時間（0、1、2、3、4 h）對大馬士革玫瑰精油提取率的影響。每個試驗重復3 次。

2.3 提取工藝的優化試驗

根據單因素試驗結果，選取最佳值，研究投料量（鮮花200、150、100 kg）對大馬士革玫瑰精油提取率的影響。每個試驗重復3 次。

3 結果與分析

3.1 提取時間對大馬士革玫瑰精油提取率的影響

表1 是提取時間試驗數據。從表1 可以看出，隨著提取時間的延長，玫瑰精油的提取率不斷提高。前3 h 精油提取率增加顯著，4～6 h 精油提取率增加緩慢，其中相比5 h，6 h 的精油提取率幾乎不再增加。以6 h 的精油提取率為理論提取率，4 h 的精油提取率占理論提取率的91.80%，達到工業生產中的蒸餾結束時間，即理論提取率的90%～95%［11］。因此，從工業生產的角度考慮，提取時間為4 h 較好。

3.2 料液比對大馬士革玫瑰精油提取率的影響

表2 是料液比試驗數據。從表2 可以看出，料液比為1∶4 時，玫瑰精油的提取率最高。水花比例過小不僅影響精油在水中的擴散，不利于精油的餾出，而且在生產過程中由于水量比較小，在提取一定的純露后，提取罐中的花渣比較干，不容易排出，殘留較多，從而影響下一次試驗。當料液比超過1∶4時，精油提取率逐漸下降，這是由于隨著水量的增加，精油在水中的溶解量也增加，精油提取率必將下降，同時生產能耗也將增加。因此，料液比為1∶4時，不僅提取率高，而且經濟可行。

3.3 回流時間對大馬士革玫瑰精油提取率的影響

表3 是回流時間試驗數據。從表3 可以看出，回流時間對玫瑰精油的提取率也有較大影響。隨著回流時間的增加，玫瑰精油的提取率不斷增大。回流1、2 h 的提取率增加較為明顯，這可能是由于在蒸餾過程中，玫瑰精油大部分集中在前2 h 被蒸餾出［12，13］，造成有些精油溶解在水中或是來不及被油水分離器分離出來，將蒸餾出的水回流，能使這部分精油得到重蒸，從而被分離出來。而回流3、4 h 的提取率增加不多，這時可以停止回流，接取純露，即精油提取過程中的另一產品。因此，從經濟角度考慮，回流時間為2 h 較為適宜。

表2 料液比試驗數據

表3 回流時間試驗數據

3.4 提取工藝優化試驗分析

在單因素試驗的基礎上，基本確立了水蒸氣蒸餾法提取玫瑰精油工業生產的最佳工藝條件：提取時間為4 h、料液比為1∶4、回流時間為2 h。以這個提取參數為基礎，進一步研究投料量對大馬士革玫瑰精油提取率的影響。

表4 是投料量試驗數據。從表4 可以看出，隨著投料量的增加，玫瑰精油的提取率也在不斷增加。在試驗過程中還發現，當投料量超過200 kg 時，由于罐體高度的限制，花和水在沸騰的過程中，會有少量的花和液體隨蒸汽一起進入冷凝塔，從而污染精油和純露。因此，無論從精油提取率還是提取罐的利用率上，投料量為200 kg 都是最佳的。

表4 投料量試驗數據

4 小結

本試驗通過單因素試驗，初步得出大馬士革玫瑰精油提取的推薦工藝參數為：投料量200 kg、提取時間4 h、料液比1∶4、回流時間2 h。多因素對玫瑰精油提取率的影響，有待進一步試驗。