柯 鑫,韓曉東,李得天,*,成永軍,孫雯君,許馬會,李 剛
(1.蘭州空間技術物理研究所 真空技術與物理重點實驗室,蘭州 730000;2.廈門大學航空航天學院,福建 廈門 361000)
電容薄膜真空規具有精度高、線性和穩定性好的優點,是重要的低真空參考標準和傳遞標準,已經廣泛地應用于深空探測和工業過程控制。隨著科學技術發展,傳統的電容薄膜真空規因體積大、功耗高,已經不能滿足極端領域的需求。微機電系統(Micro?electro?mechanical system,MEMS)具有體積小、功耗低及成本低等優勢,基于MEMS技術的電容薄膜真空規(簡稱真空規)已成為國內外的研究熱點。1993年,Henmi等[1]首次提出MEMS電容薄膜真空規的經典結構模型:方形薄膜和固定電極形成平行電容板,電容值隨薄膜形變而變化。之后大量研究集中于真空規測量范圍的拓寬,如Esashi等[2]提出了一種雙感壓薄膜結構真空規,Wang等[3]提出了靜電伺服結構,Meng等[4]提出了接觸式結構的真空規。但是上述幾種真空規的測量下限普遍高于10 Pa。最近,李剛等[5?6]提出了測量范圍為1~1 000 Pa的絕壓式MEMS電容薄膜真空規的設計。測量范圍為5~1 000 Pa的差壓式MEMS電容薄膜真空規已經被成功研制出來。
在MEMS電容薄膜真空規的研制中,結構設計、薄膜制備和真空封裝是實現真空規高靈敏、高線性、寬量程以及長壽命的核心技術。大寬厚比的感壓薄膜可在低壓下實現高靈敏的電容變化,從而達到延伸測量下限的目的。普通濕法腐蝕制得的單晶硅薄膜有著厚度難以精確控制、薄膜表面粗糙以及高壓下易破損的缺點;外延生長法沉積薄膜工藝存在造價高、性能難以控制的問題[7]。真空規封裝后,真空腔中真空度的維持是保證真空規測量精度的關鍵[8],其中真空腔內吸氣劑氣體吸附能力有限以及真空規陽極鍵合后電極引線導致的真空漏氣問題普遍存在。為了有效地解決上述問題,進一步提高真空規的測量下限,本文設計了一種采用局部Au?Si共晶鍵合來密封電極引線的新型絕壓式MEMS電容薄膜規,其測量范圍在1~1 000 Pa之間。
在MEMS電容薄膜真空規中,感壓薄膜與固定電極組成平行板電容器,感壓薄膜在兩側壓差下發生形變,與固定電極之間的間隙產生變化,從而引起電容改變,通過電路測量電容變化量即可檢測壓力大小。如圖1所示,普通MEMS電容薄膜真空規在設計的過程中,為避免真空腔內電極引線導致的漏氣,通常將固定電極放置在測量腔一側,當壓力逐漸增大時,感壓薄膜朝著遠離固定電極的方向發生形變。該類真空規結構簡單,易于制作,但存在兩個問題:一方面,電容隨著壓力增大而減小,微小電容測量時易受雜散電容的影響,導致真空規精度降低;另一方面,在測量壓力范圍內,電容值變化范圍有限,使得真空規靈敏度較低。

圖1 普通MEMS電容薄膜規結構示意圖Fig.1 Structure diagram of common MEMS capacitor diaphragm gauge
為了使MEMS電容薄膜真空規的測量范圍達到1~1 000 Pa,且有效提高測量精度,應將固定電極放置在真空腔內,并采用Au?Si共晶鍵合技術實現良好的真空密封。如圖2所示,所設計的新型真空規主要由上玻璃板、下玻璃板和微加工處理的Si襯底組成。采用濃硼摻雜技術制作感壓薄膜,在下玻璃板上用磁控濺射沉積一層Al膜作為金屬固定電極,在固定電極上再濺射沉積一層200 nm厚的TiZrV薄膜作為非蒸散型吸氣劑。下玻璃板與Si襯底鍵合時,400℃左右的鍵合溫度可激活TiZrV薄膜,使其正常工作,以解決真空腔放氣問題。

圖2 新型MEMS電容薄膜規結構示意圖Fig.2 Structure of new MEMS capacitor diaphragm gauge
為了有效地解決真空漏氣問題,在下玻璃板電極引出槽對應處磁控濺射沉積一層100 nm厚的Au膜,其面積大于Si襯底上固定電極引出槽的開槽面積,如圖3所示。新型真空規的電容隨壓力增大而增大,從而達到提高測量精度的設計目的。

圖3 下玻璃板的Au膜和Si襯底上的固定電極引出槽示意圖Fig.3 Schematic diagram ofAu film on the bottom glass plate and fixed electrode outlet groove on silicon substrate
傳統的MEMS電容薄膜真空規在下玻璃板與Si襯底陽極鍵合時,電極引線是阻礙玻璃和Si完全密封鍵合的重要因素,成為連通真空腔與外界的微小通道(如圖4所示),會在短短數月破壞真空腔的高真空環境,大幅降低真空規的測量精度和使用壽命。

圖4 Au-Si共晶鍵合阻斷微小通道示意圖Fig.4 Schematic diagram of micro-channel blocked byAu-Si eutectic bonding
本文基于傳統陽極鍵合方法,在固定電極引出槽對應的引線處濺射沉積一層Au膜,利用Au?Si共晶鍵合原理,使玻璃與Si陽極鍵合時,Si和Au膜同時完成鍵合,阻斷電極引線連接真空腔與外界的微通道。鍵合關系如圖4所示,暴露在外的Au可作為與外電路連接的電極,新型鍵合方式可有效地解決電極引線導致的真空漏氣問題。
基于Au?Si共晶鍵合的MEMS電容薄膜規的制作流程如圖5所示,選用P型(100)雙面拋光的Si片,首先對Si片進行標準清洗(圖5(a)),之后用氧化工藝分別在Si片的兩面生長一層致密的氧化層(圖5(b));在Si片正面旋涂一層光刻膠,利用光刻技術將掩膜板上的圖形轉移到Si片正面(圖5(c));再用干法將用光刻膠保護的、做好圖形的Si片正面刻蝕凹槽,形成真空腔(圖5(d));采用熱擴散工藝,在Si片正面摻雜一層B(圖5(e));清洗掉氧化層后,將Si片正面和上玻璃板鍵合在一起(圖5(f));Si片背面通過光刻技術做好圖形后(圖5(g)),在光刻膠保護下進行濕法腐蝕,自停止腐蝕留下的懸空薄膜,即為感壓薄膜(圖5(h));對上玻璃板采用激光打孔工藝制作進氣口(圖5(j));在下玻璃板上利用磁控濺射技術沉積一層Al膜作為固定電極,在固定電極上再沉積一層200 nm的TiZrV薄膜,在電極引出槽對應位置沉積一層100 nm的Au膜(圖5(k));最后將制作好結構的Si襯底與下玻璃板同時進行Si?玻璃陽極鍵合和Au?Si共晶鍵合(圖5(l))。

圖5 新型MEMS電容薄膜真空規制作工藝流程Fig.5 Manufacturing process of new MEMS capacitor diaphragm vacuum gauge
感壓薄膜厚度由濃B摻雜層的厚度決定,腐蝕 劑對B摻雜超過閾值濃度(至少約為1019cm?3)的摻雜層的腐蝕速率極低,從而可以有效地達到自停止腐蝕的效果[9]。四甲基氫氧化銨(TMAH)有著選擇性好、無毒且不污染環境、腐蝕性能優良的優點,可作為自停止腐蝕的新型腐蝕劑[10]。濃B摻雜后,薄膜的彈性模量升高至240 GPa[11],抗壓性能隨之提高,因而使真空規的測量上限拓寬,工作壽命延長。同時,薄膜電導率的大幅提升,可以直接提升真空規的測量精度。B擴散工藝完成后,Si片表面會生成一層硼硅玻璃,其主要成分包括氧化硅、氧化硼和一些其他金屬氧化物。硼硅玻璃會使感壓薄膜內應力集中,也會阻礙玻璃?Si陽極鍵合,因此必須采取措施除去硼硅玻璃。考慮到感壓薄膜僅為10μm厚度,生成的硼硅玻璃也較薄,可選用低溫氧化去除法[12]:用氫氟酸清洗Si片后,將Si片放入氧化爐氧化20 min左右,硼硅玻璃內側和Si襯底外側會被氧化生成極薄的氧化硅,再將Si片放入氫氟酸溶液中清洗足夠時間。
Au?Si共晶鍵合時,Si表面必須保證足夠的干凈,即使是自然生成的極薄氧化層也會對共晶鍵合產生極大地阻礙。因此在對Si片背面進行自停止腐蝕后,需要對Si片進行標準清洗(圖5(i)):用氫氟酸去除表面殘留的氧化層,必要時須增加干法刻蝕技術。有研究表明,Au?Si共晶鍵合的最佳溫度是380℃,Si?玻璃陽極鍵合的溫度一般是400℃左右,因此,兩種鍵合方式具有較強的兼容性[13]。
感壓薄膜的整體尺寸決定真空規的測量范圍和測量精度,采用周邊固支條件下的方形薄膜形變方案,感壓薄膜設計邊長為2b、厚度為h的方形大寬厚比薄膜,薄膜與固定電極之間距離為d,兩個電極之間的真空介電常數為ε,撓度變化如圖6所示。
兩個電極之間的初始電容為:

考慮到感壓薄膜是四周固支的方形薄膜,當薄膜受到的外界壓力為p時,撓度變化為

式(2)中,坐標系的原點是薄膜中心,D是薄膜的彎曲剛度,可表達為:

其中,E和ν分別是薄膜的楊氏模量和泊松比。
薄膜與固定電極之間的電容可表示為[14]:

將式(2)代入式(4),電容為:

MEMS電容薄膜真空規的靈敏度可表示為:

由上述公式可見,真空規的靈敏度隨方形薄膜邊長增大而增大,隨薄膜厚度增大而減小,說明感壓薄膜的寬厚比是延伸真空規測量下限以及提高測量精度的關鍵因素。為設計薄膜尺寸,設定1 000 Pa為薄膜接觸下電極的臨界壓力,薄膜撓度隨厚度變化的壓力?撓度曲線如圖6所示。可以看出,當b=1時,改變薄膜厚度h,薄膜的寬厚比越大,其撓度越大。由上述公式可知,薄膜撓度與b的4次方成正比,與h的3次方成反比,因此,在相同寬厚比的條件下,撓度隨薄膜厚度增加而成相應倍數增加。本項研究設計的是非接觸型MEMS電容薄膜真空規,電極間隙過大會降低真空規的靈敏度,而間隙過小會導致初始電容過大,不適合微小電容的測量。因此,d的范圍在5~20μm、b的范圍在1~2 mm之間為宜。

圖6 壓力p下感壓薄膜的撓度變化示意圖Fig.6 Diagram of deflection change of pressure sensitive film under pressure p
從圖7可知,僅有b=1 mm、h=5μm最符合撓度要求。綜合考慮相同寬厚比下,不同尺寸的感壓薄膜對真空規的影響,分別取b=1.5 mm、h=7.5μm和b=2 mm、h=10μm進行計算,兩種尺寸的薄膜在1 000 Pa下的撓度分別為14.44μm和19.26μm。薄膜在1 000 Pa下的最大撓度應盡可能接近電極之間的距離d。因此,固定薄膜的寬厚比,設計了三種尺寸方案為:b=1 mm、h=5μm、d=10μm;b=1.5 mm、h=7.5μm、d=15μm;b=2 mm、h=10μm、d=20μm。

圖7 四種不同寬厚比薄膜的壓力-中心撓度關系Fig.7 Pressure-center deflection relation of four kinds of diaphragm with different width-thickness ratio
為了對真空規的尺寸進行優化設計,使用COMSOL中固體力學和靜電模塊構建了基于不同寬厚比感壓薄膜的有限元分析模型,如圖8所示。該模型核心區域主要由邊長為b的3塊正方形平板構成,根據對稱原理將第一層設定為四分之一份的感壓薄膜,厚度為h;第二層為真空腔,深度為d;第三層為固定電極。在感壓薄膜正面相鄰兩邊施加固定約束,薄膜正面施加均勻載荷。

圖8 壓力傳感有限元分析模型Fig.8 FEM model of pressure sensor
當均勻載荷增加至1 000 Pa時,三種尺寸方案下感壓薄膜中心沿四周的撓度變化如圖9所示,薄膜中心撓度最大,沿中心向邊界遞減,直角處撓度變化最小。三種尺寸的薄膜在1 000 Pa壓力下的中心撓度分別為9.71μm、19.4μm、14.6μm,仿真結果與計算結果高度重合,相對誤差在0.9%之內。

圖9 三種不同尺寸、相同寬厚比薄膜的壓力-撓度對比Fig.9 Pressure-deflection comparison of three kinds of diaphragms with different sizes and the same width-thickness ratio
三種尺寸方案的電容隨壓力變化的仿真值如圖10所示。在薄膜寬厚比相同的條件下,仿真結果表明:當b=1 mm、h=5μm、d=10μm時,真空規總量程靈敏度最低,為9 fF∕Pa;b=2 mm、h=10μm、d=20μm的參數組合性能最優,初始電容為7.1 pF,真空規總量程靈敏度為18.7 fF∕Pa。壓力小于700 Pa時,電容呈緩慢上升趨勢,靈敏度為16.3 fF∕Pa;壓力大于700 Pa時,電容上升趨勢明顯增大,靈敏度為38 fF∕Pa,與文獻[15]中報道的壓力傳感器在正常區間的電容變化趨勢相同。電容值變化呈先慢后快,一方面是因為電容介質對電容值的影響越來越大;另一方面是因為等效電極距離減小的越來越快。相同寬厚比下,薄膜整體尺寸越大,真空規的靈敏度越高。
為了對比固定電極分別放置在測量腔和真空腔兩種結構中真空規的性能,選用最優參數組合b=2 mm、h=10μm、d=20μm,以構建相同薄膜尺寸的兩種結構仿真模型。在感壓薄膜背面相鄰兩邊施加固定約束,薄膜背面施加均勻載荷,仿真結果如圖11所示。由圖可見,固定電極放置在測量腔結構中時,電容值隨壓力增大而減小,真空規總量程靈敏度僅為1.96 fF∕Pa。在真空規實際工作中,過低的電容極易受雜散電容和邊緣場效應的影響,導致測量精度不高[16]。在最優尺寸參數b=2 mm、h=10μm、d=20μm下,基于Au?Si共晶鍵合新型結構的靈敏度相比固定電極放置在測量腔的結構提高了9.5倍,滿足真空規1~1 000 Pa測量范圍的精度要求。

圖10 三種尺寸方案的壓力-電容仿真變化曲線Fig.10 Pressure-capacitance simulation curves of three size schemes

圖11 固定電極分別在兩種結構中的壓力-電容仿真變化Fig.11 Simulation of pressure-capacitance variation of fixed electrode in two different structures
設計了一種基于Au?Si共晶鍵合的高靈敏絕壓式MEMS電容薄膜規。利用局部Au?Si共晶鍵合阻斷電極引線導通的微小通道,用非蒸散型吸氣劑薄膜維持真空腔內的真空環境,解決了真空腔漏放氣問題。濃B摻雜技術可提高感壓薄膜的抗壓能力和導電性能,其自停止腐蝕特性可為大寬厚比薄膜的研制提供可能性。撓度和電容計算與有限元仿真結果高度重合,撓度變化相對誤差在0.9%之內。根據仿真優化結果設計的非接觸型MEMS電容薄膜真空規的測量范圍為1~1 000 Pa,靈敏度不低于16.3 fF∕Pa,最高達38 fF∕Pa。該結構設計可為后續絕壓式MEMS電容薄膜真空規的研制提供思路,有效契合真空規制作的自停止腐蝕工藝和Au?Si共晶鍵合工藝將是接下來研究工作的重點。