小麥籽粒中氮、磷、鉀測定質量控制研究

尚峰

摘 要：為了給肥料效應試驗提供可靠支撐，針對小麥籽粒中氮、磷、鉀測定缺少標準樣品的現狀，采用標準溶液替代實際樣品，并應用加標回收方法，確定小麥籽粒氮、磷、鉀測定的準確性。結果表明，樣品制備過程合理，測試儀器調整穩定，采用行業標準方法都獲得了準確結果。2種準確度驗證的方法都證實，氮測定平行性較好，誤差相對較高;磷、鉀測定時誤差較小，但相對誤差稍高。測定此3種元素時，注意控制氮轉移損失，減少絕對誤差;磷、鉀需要調整分光光度計和火焰光度計，使儀器充分平衡穩定，以提高精密度。

關鍵詞：標準溶液;質量控制;小麥籽粒;氮;磷;鉀

中圖分類號 S512.1文獻標識碼 A文章編號 1007-7731（2021）01-0058-02

氮、磷、鉀是構成小麥品質的重要營養元素，它們含量的高低直接影響著小麥的品質。準確測定小麥籽粒中氮、磷、鉀的含量，不僅可以為農產品質量評價提供支持，也為小麥測土配方施肥提供了重要的技術方法。目前的測定是按照農業行業標準（NY/T 2017-2011）來執行，用硫酸-過氧化氫氧化體系分解樣品，然后依次用加堿蒸餾滴定法、比色法、火焰原子光度法分別測定氮、磷、鉀，進而計算籽粒中的含量[1，2]。

氮、磷、鉀分析測定時，需要進行準確度控制，行業中大多采用質控樣品來控制準確度，分析領域中也常用加標回收的方法來確定準確度。小麥質量的質控樣品市場上很少見，很難購置。為此，本研究采用標準樣品來進行質量控制，同時開展了加標回收試驗，以此來控制準確度，以期為土壤肥料研究提供參考。

1 材料與方法

1.1 供試材料 小麥籽粒采自靈璧縣測土配方施肥試驗田，樣品經風干后，研磨過0.5mm篩，然后在105℃下烘4h，備用。

1.2 器皿與試劑

1.2.1 器皿 可見-紫外分光光度計;開氏定氮儀;火焰分光光度計;可調電爐;開氏燒瓶;容量瓶等。

1.2.2 試劑 濃硫酸;雙氧水;鉬酸銨;酒石酸銻鉀;甲基橙;溴甲酚綠;氮、磷、鉀標準溶液（1mg·mL-1）。所用試劑除標準樣品為優級純外，其余均為分析級別。

1.3 實驗步驟

1.3.1 樣品溶液制備 稱取研磨過篩后的小麥籽粒0.2000g置于開氏瓶內，先用1mL的超純水潤濕樣品，然后加入5mL濃硫酸，開氏瓶口放上彎頸小漏斗，輕搖后在可調溫度的電爐上加熱，至濃硫酸微沸狀態，15min后取下開氏瓶，冷卻后加入2mL雙氧水，繼續加熱30min，直至溶液為澄清透明狀。取下冷卻后全部轉移到100mL容量瓶內，用少量超純水少量多次洗滌開氏瓶及彎頸漏斗，洗液合并到100mL容量瓶內，并用超純水定容至刻度。每批樣品同步做3個空白試驗。同時用標準溶液取代樣品做驗證試驗，分別取1mg·mL-1氮、磷、鉀標準溶液4.00、1.00、0.40mL加入到開氏燒瓶內，加入5mL濃硫酸，放在電爐上加熱，其他步驟與樣品溶液制備步驟相同。

1.3.2 測定方法 （1）氮的測定采用蒸餾滴定法。從100mL處理后的樣品容量瓶內吸取10mL溶液，加入到開氏定氮儀的蒸餾管中，迅速裝入定氮儀內，加入10mL40%的NaOH溶液，加熱蒸餾，流出液用30mL的硼酸指示劑溶液吸收，蒸餾5min后，吸收液用0.1的HCl標準溶液滴定，計算樣品中氮的含量。（2）磷的測定采用釩鉬黃比色法。從100mL處理后的樣品容量瓶內吸取10mL溶液，加到100mL的容量瓶內，用超純水定容到刻度。從此稀釋溶液中移取10mL液體，加入50mL容量瓶內，加入3滴二硝基酚指示劑，用稀Na2CO3溶液和稀硫酸溶液調整酸堿度，顏色由黃色剛變成無色為止，然后加入5mL釩鉬黃溶液，用超純水定容到刻度，搖勻后放置30min測定。（3）鉀的測定采用火焰光度法。用處理后的溶液直接在火焰光度計上測定，由測定結果計算鉀的含量。

2 結果與分析

2.1 準確度控制 小麥籽粒中氮、磷、鉀含量的多少是衡量其品質高低的重要指標，測定結果的準確度會影響到小麥品質的評價。測試過程并不復雜，是采用植物樣品中氮、磷、鉀測定的農業部標準，以濃硫酸-雙氧水作為氧化劑，在加熱的條件下將分解樣品，定容后測定。小麥籽粒以淀粉、蛋白質為主，難分解成分較少，易于氧化，用濃硫酸-雙氧水氧化體系能徹底分解樣品，不留殘渣。但在轉移的時候可能會受到污染或者存在轉移損失，分取與測定時也會引入誤差。為了控制結果的準確度，一般用質控樣品來控制，但小麥籽粒的質控樣品很難購置。在具體試驗中，可以用一定量的標準溶液取代質控樣品控制準確度，同時也進行加標回收試驗，采用2種準確度的驗證方法來確定樣品測試的可靠性，得到的結果可靠性高。

2.2 常規施肥和配方施肥小麥籽粒中氮、磷、鉀的變化 開展田間小區試驗，即空白、當地常規氮磷鉀施肥以及通過土壤測試結果設計的配方肥試驗，采用1.3.1和1.3.2節的方法步驟，每一步按照標準方法進行，測定籽粒中氮磷鉀的含量，其結果見表1。由表1可知，配方肥與常規施肥相比較，不僅能提高產量，還能增加了氮的積累，也就是增加小麥中蛋白質的含量。從數據上來看，測試的重復性很好，偏差均較低。

2.3 準確度驗證

2.3.1 標準樣品試驗 為了探明轉移和測試過程中出現的誤差范圍，用標準溶液代替樣品開展試驗，分別取4.00、1.00、0.40mL的氮、磷、鉀標準溶液（濃度均為1mg·mL-1）加入開氏燒瓶內同步進行消煮，并對結果進行測定，其結果見表2。由表2可知，氮測定時產生的絕對誤差較大，但相對誤差較小，表明存在著轉移損失，但是用蒸餾滴定法平行性較好，精密度高。磷、鉀測定的絕對誤差小，但平行性較差，說明比色法和火焰光度法測定時需要控制儀器的穩定性，提高精密度。

2.3.2 加標回收試驗 用氮磷鉀的標準溶液進行加標回收試驗，以常規處理的小麥樣品為研究對象，稱取0.2000g樣品，分別加入4.00、1.00、0.40mL氮、磷、鉀的上述標準溶液，經過消煮和測定，其結果見表3。由表3可知，回收率均超過90%，說明準確度都較高。測定氮的絕對誤差高，需要控制樣品制備與轉移過程的損失;磷、鉀測定的相對誤差高于氮，可能是受儀器穩定性的影響，當儀器達到最佳工作狀態再進行測定，可以最大限度地降低相對誤差。

3 結論

采用標準溶液取代樣品開展了樣品測定的準確度試驗，同時采用加標回收試驗來驗證測定小麥籽粒樣品中氮、磷、鉀測定的準確度。結果表明，樣品經過仔細處理，能得到可靠的測定結果。氮的測定結果準確度相對較差，平行性較好，而磷、鉀測定的誤差較小，但相對誤差稍高。

參考文獻

[1]中華人民共和國農業部.NY/T 2017-2011植物中氮、磷、鉀的測定[S].2011.

[2]鮑士旦.土壤農化分析（第3版）[M]，北京：中國農業出版社，2000：115-128.

（責編：張宏民）