固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜法測定地表水中硝基氯苯殘留量

羅 斌，蔣文杰

（1.宜賓市翠屏生態(tài)環(huán)境局，四川 宜賓644000；2.成都綜合巖礦測試中心，四川 成都610081）

硝基氯苯是重要的石油化工有機(jī)原料，在工程塑料、染料中間體、醫(yī)藥、農(nóng)藥和橡膠助劑等行業(yè)應(yīng)用較為廣泛。硝基氯苯有鄰、間、對3 種同分異構(gòu)體，不溶于水，穩(wěn)定性高，對粘膜和皮膚有刺激作用，人體吸入后可引起高鐵血紅蛋白血癥和肝損害等癥狀。硝基氯苯為有毒難降解有機(jī)污染物質(zhì)，可能會因企業(yè)廢水處理不徹底而隨污水排入環(huán)境，對水環(huán)境造成危害，因此，加強(qiáng)對水中硝基氯苯殘留量的測定非常重要[1]。

硝基氯苯一般以痕量存在于地表水中，一般采用有機(jī)試劑液液萃取-氣相色譜法分析，但液液萃取前處理操作繁瑣費(fèi)時，使用有機(jī)萃取劑用量較大[2-4]。本文采用固相萃取技術(shù)對水中硝基氯苯進(jìn)行萃取富集，結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜法對其進(jìn)行分析測定，該方法操作簡便快速，精密度和加標(biāo)回收率良好，適用于水中硝基氯苯殘留量的監(jiān)測[5]。

1 實驗部分

1.1 主要試驗儀器和試劑

7890B/5977A 型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫科技有限公司）；24 位圓盤型固相萃取裝置（安捷倫科技有限公司）；Florisil 固相萃取柱、HLB 固相萃取柱、C18固相萃取柱；N-20 型多功能氮吹儀，山東桑澤儀器儀表有限公司;德立世Sunner-P 型超純水機(jī)（四川德立世科技有限公司）。

鄰硝基氯苯、間硝基氯苯、對硝基氯苯標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度均為100μg·mL-1，北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司；甲醇、乙酸乙酯、環(huán)己烷、丙酮，色譜純，德國默克公司。

1.2 儀器工作條件

色譜條件 儀器載氣為高純He（純度＞99.999）；……