Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金的熱變形行為及本構模型

張連騰，陳樂平，徐 勇，袁源平

(1 南昌航空大學 航空制造工程學院，南昌 330063；2 南昌航空大學 輕合金加工科學與技術國防重點學科實驗室，南昌 330063)

鎂合金具有較低的密度、較高的比強度及良好的阻尼性能等特點，在航空航天、交通運輸、電子產業等領域具有重要的應用價值和廣闊的前景[1-2]。Mg-Al-Si系鎂合金是20世紀70年代德國大眾汽車公司開發的耐熱鎂合金，但是常規鑄造Mg-Al-Si系鎂合金晶粒粗大，極大地降低了合金的塑性和強度，使得其工業化應用受到一定的限制[3-4]。目前研究者們從鑄造、合金化、變形加工等方面進行大量研究，逐步改善Mg-Al-Si系合金的性能[5-6]。熱塑性變形是鎂合金強韌化的重要技術手段，其物理本質是通過熱變形激活動態軟化機制來調控合金的微觀組織與性能[7-8]。由于鎂合金的晶體結構為密排六方，滑移系較少，冷塑性加工成型性差，因此鎂合金的熱變形行為研究已成為工程領域的研究熱點之一[9-10]。Wong[11]等和Feng[12]等研究了AZ31B鎂合金的熱變形行為，發現合金在熱變形后獲得了均勻且細小的組織，熱變形對AZ31B合金鑄態組織的流變行為具有重要影響。Karimi等[13]研究了AZ31鎂合金在熱變形條件下對應變速率的敏感程度，發現在較高溫度時，合金對應變速率表現出更高的敏感性。張曉華等[14]研究了AZ91D鎂合金的熱變形行為，建立了本構模型，發現其流變應力滿足雙曲正弦關系。以上研究表明，通過熱變形加工，可以有效改善鎂合金晶粒粗大、組織不均勻的問題，通過研究合金的熱變形行為，對探討鎂合金的熱加工工藝參數與熱塑性流變行為的相互影響關系具有重要意義。Blum等[15]研究發現，AZ91合金與Mg-2Al-1Si合金相比，由于鋁含量較高，擁有更好的變形抗力。Spigarelli等[16]研究了Mg-Al-Si-RE合金在120～180 ℃下的熱變形行為，發現在低溫、高應變速率下試樣出現流變失穩現象，合金的抗壓強度略大于抗拉強度，隨著應變速率的降低，這種差異逐漸消失。

本課題組利用Sr，Y元素進行合金化處理，改善Mg-9Al-3Si(質量分數/%，下同)合金的鑄態微觀組織，獲得了Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金[17]。本工作以該合金為研究對象，通過等溫恒應變速率壓縮實驗，獲得不同溫度和應變速率下的真應力-真應變曲線，研究合金的熱變形行為，建立合金熱變形本構關系模型，分析微觀組織的演變規律，為優化合金熱加工參數、進一步改善合金微觀組織及提高合金力學性能提供理論指導。

1 實驗材料與方法

實驗材料為實驗室制備的Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金，由99.95%的純鎂，Al-25Si，Mg-30Y以及Mg-25Sr中間合金熔煉制成，鑄錠尺寸為φ30 mm×70 mm。圖1為合金的鑄態微觀組織照片及XRD譜圖。分析可知，合金主要由粗大的α-Mg基體、白色長條狀β-Mg17Al12相以及深色多邊形狀的初生Mg2Si相組成[18]。

圖1 Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金的鑄態微觀組織(a)及X射線衍射譜圖(b)

熱變形試樣尺寸為φ8 mm×12 mm，去除鑄錠頭尾后，按圖2所示位置取樣。在Gleeble-3500熱模擬試驗機上進行熱變形實驗。加熱前，在試樣端面粘貼石墨潤滑片，以減少摩擦對實驗結果的影響。熱變形溫度為250～400 ℃，應變速率為0.001～10 s-1，變形程度為60%，以10 ℃/s的速率將試樣加熱到設定溫度后保溫180 s，變形完成后立即水冷，以保留高溫變形組織。壓縮后的試樣沿縱向軸線位置剖開，經研磨拋光后制備金相試樣。腐蝕劑為4.3 mL苦味酸+0.7 mL正磷酸+95 mL乙醇溶液。利用XJP-3A型光學顯微鏡觀測試樣的微觀組織。

圖2 截取試樣的位置

2 結果與分析

2.1 應力-應變曲線

圖3為Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金在不同熱變形條件下的真應力-真應變曲線。可以看出，隨著變形量的增加，流動應力先是快速增大，然后到達峰值后逐漸下降并趨于穩定。隨變形溫度的降低或應變速率的加快，流動應力顯著增大。這是因為，隨著變形溫度的升高，合金原子間的活動能力增強，原子的擴散速率加快，促進了熱激活作用，提高了動態軟化效應，使得試樣發生變形時的抗力降低，即合金的流變應力降低。而應變速率的加快會導致試樣發生相同變形程度時的時間大幅縮短，試樣在短時間里來不及通過動態回復和動態再結晶進行充分的軟化行為，從而使得試樣的流變應力增加。

圖3 Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金在不同熱變形條件下的真應力-真應變曲線

圖4為試樣在不同變形溫度和應變速率下的峰值應力變化情況?？芍攽兯俾屎愣ú蛔儠r，峰值應力隨溫度的升高而減?。划敎囟群愣〞r，峰值應力隨應變速率的加快而增大?？梢钥闯?，溫度恒定時，峰值應力與對數應變速率呈線性關系，并且隨著變形溫度的升高，直線的斜率減小。表明峰值應力對應變速率的敏感性隨著變形溫度的下降而增強，即低溫下應變速率對流動應力的影響更大。

圖4 Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金在不同熱變形溫度下的峰值應力曲線

2.2 本構模型

2.2.1 材料常數的計算

材料高溫變形過程受變形激活能控制，其變形難易程度受變形溫度和應變速率共同影響。在研究金屬材料熱變形激活能和熱變形行為的經驗公式中，Arrhenius本構方程被廣泛使用[19-20]。通常，Arrhenius方程有2種表達形式：在低應力水平時，應變速率和應力呈冪指數關系，見式(1)；在高應力水平時，應變速率與應力呈指數關系，見式(2)。Sellars雙曲正弦形式可以適用所有應力狀態，見式(3)。

(1)

(2)

(3)

對式(1)，(2)兩邊取自然對數，整理得：

(4)

(5)

圖5 不同溫度時和關系曲線

對式(3)兩邊取自然對數，整理得：

(6)

當溫度T或應變速率恒定不變時，對式(6)求偏微分可得：

(7)

(8)

圖6 不同溫度下與ln[sinh(ασ)](a)及不同應變速率下ln[sinh(ασ)]與T-1(b)的關系曲線

Zener和Holloman提出了應變速率與變形溫度對流變應力的綜合影響，用溫度補償的應變速率因子參數表示：

(9)

對式(9)兩端分別取對數，并結合式(3)，可得：

lnZ=lnA+n0.1ln[sinh(ασ)]

(10)

圖7 Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y 合金ln[sinh(ασ)]與lnZ的關系

2.2.2 本構模型及誤差檢驗

式(10)未考慮應變對流動應力的影響。然而，實驗結果表明，無論在低應變區間還是高應變區間，應變對應力都有較明顯的影響。因此，通過同樣的方法分別計算不同應變下的材料常數(α，n，Q和lnA)，繪制材料常數與應變ε的關系曲線，如圖8所示。根據不同應變下的平均Q，m值可得250～400 ℃以及應變速率0.001～10 s-1范圍內Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金的平均變形激活能為183.58097 kJ/mol，平均應變速率敏感指數為0.1616。

圖8 材料常數與應變的關系

對材料常數α，n，Q和lnA分別進行5階多項式擬合，如式(11)所示。

Y(ε)=B0+B1ε+B2ε2+B3ε3+B4ε4+B5ε5

(11)

式中：Y(ε)為α，n，Q和lnA4個材料常數；ε為應變。多項式的系數如表1所示。

表1 式(11)的多項式系數

圖9 不同溫度和應變速率下流動應力預測值與實驗結果的對比

圖10是流動應力實驗值與模型預測值的對比。可以看出，模型預測值和實驗值相關性良好，相關系數為98.31%，說明建立的本構模型能夠較好地預測Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金在250～400 ℃和0.001～0.1 s-1范圍內熱變形過程的流動應力。

圖10 流動應力的預測值與實驗值對比

2.3 溫度及應變速率對組織的影響

圖11為應變速率為0.1 s-1時不同溫度下合金的微觀組織形貌。從圖11(a)中可以看出，當變形溫度為250 ℃時，再結晶區域較小，集中分布在粗大的原始α-Mg晶界處，且再結晶晶粒的尺寸較小，而β相的形貌幾乎沒有變化。當溫度上升至300 ℃時，可以看到晶界的新生α相即再結晶晶粒長大，呈“項鏈狀”分布，同時β相拉長(圖11(b))。當溫度進一步升高到350 ℃時，晶界新生α相發生了更加明顯的合并長大，發生了較大程度的動態再結晶，逐步取代了初生α-Mg晶粒，此時β相出現了溶斷的現象，尺寸減小(圖11(c))；當溫度達到400 ℃時，原始α晶粒完全再結晶，晶粒明顯長大，β相尺寸進一步減小，形貌變為短棒狀或小球狀(圖11(d))。

圖11 合金在應變速率為0.1 s-1時不同熱變形溫度下的微觀組織

變形溫度對鎂合金動態再結晶的影響較為明顯。當熱變形溫度為250～300 ℃，此時溫度較低，位錯難以通過運動實現重組，從而抑制動態再結晶的發生[21]，新生的α-Mg相僅出現在初生α-Mg相的晶界附近；當溫度達到350 ℃，由于溫度較高，位錯的滑移、攀移、交滑移比低溫時更容易，再結晶的形核率增加，同時晶界遷移能力增強，促進初生α相再結晶的發生，同時新生的晶界α晶粒逐漸生長、長大；當溫度達到400 ℃時，由于溫度的進一步升高，初生α相實現了完全再結晶，晶界α晶粒逐漸合并長大，晶粒尺寸進一步增加，且晶界變得圓滑，棱角不明顯。此外，從圖11(c)和11(d)發現，α相晶粒明顯長大，而β相尺寸明顯減小。這是由于，隨著溫度的升高，β相溶于α-Mg相基體中造成的。朱艷春等[22]在研究AZ31B鎂合金的熱變形行為時也發現了該現象。

圖12為350 ℃時不同應變速率下合金的微觀組織。可以看出，隨著應變速率的降低，再結晶程度增加。當應變速率為1 s-1和10 s-1時，動態再結晶組織仍沿著原始晶粒邊界生長，呈“項鏈狀”組織，而當應變速率減小至0.001 s-1時，“項鏈狀”組織幾乎消失，再結晶區域明顯增加，說明合金的動態再結晶對應變速率十分敏感。一般來說，合金在較低應變速率下進行變形更有利于合金的動態再結晶過程，合金的晶粒更加均勻。而在高應變速率下變形，由于加工硬化影響效果顯著，限制了新生再結晶晶粒的生長，使得動態再結晶的晶粒尺寸較小。此外，隨著應變速率的降低，β相也由原來的長條狀變為短棒狀或球狀，說明隨著應變速率的降低，固溶時間增加，β相溶解量增加，尺寸減小。

圖12 合金在350 ℃時不同應變速率下的微觀組織

3 結論

(1)Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金在熱變形過程中，峰值應力隨著應變速率的降低和溫度的升高而減小，峰值應力對應變速率的敏感性隨著變形溫度的下降而增強。

(3)在250～400 ℃和0.001～10 s-1范圍內，Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金的平均變形激活能為183.58 kJ/mol，平均應變速率敏感指數為0.1616。

(4)在低溫(250～300 ℃)變形時，動態再結晶僅發生在晶界處，初生α-Mg晶粒沒有發生再結晶；在高溫(350～400 ℃)變形時，初生α-Mg晶粒發生了明顯的動態再結晶。隨著溫度的增加和應變速率的降低，再結晶區域明顯增加，再結晶晶粒逐漸長大。