普通粉碎與超微粉碎對茶樹菇粉體加工物理特性的影響

郝競霄，石福磊，惠靖茹，程洋洋，黃占旺

(江西農業大學 食品科學與工程學院，江西省天然產物與功能食品重點實驗室，江西 南昌，330045)

茶樹菇，又名茶薪菇或柱狀田頭菇[1]，野生于油茶樹的枯干上，主要產地為江西省廣昌縣及福建省古田縣，經過人工馴化及逐步選育，目前已有多個品種被大量種植銷售。茶樹菇是一種高蛋白低脂肪的食用菌，含有17種人體所需的氨基酸[2]，具有抗氧化、抗衰老、抗腫瘤、抑菌、免疫調節等功效[3]，營養價值及藥用價值都優于其他食用菌[4]。但新鮮茶樹菇不易貯藏運輸，以干制品居多，深加工產品很少，營養成分的利用率不夠高。

超微粉碎是指利用機械或流體動力的方法克服固體內部凝聚力使之破碎的新型粉碎方法[5]，它可以根據需求將被處理樣品打成不同粒徑的粉末。在粉碎過程中不會造成局部過熱，且可在低溫狀態運作，因而可以將原料的生物活性成分最大程度地保留。與傳統的普通機械粗粉碎方法相比，超微粉碎具有粉碎均勻性好、物料營養物質留存性高、食用口感及加工性能良好等優點[6-7],被廣泛應用于食品、藥品、化妝品、化工等多個行業[8-9]。

本文研究了3個不同品種的茶樹菇在普通粉碎與超微粉碎下粉體的加工物理特性，對粉體粒徑、表面結構、填充性、流動性、水合能力及水溶性進行測定，并利用紅外光譜法分析粉體化合物及官能團結構，為茶樹菇深加工提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

干制3號茶樹菇(Ac-3)、干制5號茶樹菇(Ac-5)、干制6號茶樹菇(Ac-6)，均購自江西省撫州市廣昌縣君志食品有限公司，產地同為江西省撫州市廣昌縣，干制原料的初始含水率為13%～15%。

1.2 儀器與設備

GPX—9248A干燥箱、DZF-6090 Z電熱恒溫真空干燥箱，上海躍進醫療器械有限公司；Q-500B高速多功能粉碎機，上海冰都電器有限公司；LNIST-66A型機械粉碎分級機，綿陽流能粉體設備有限公司；MS3000激光粒度分析儀，英國馬爾文儀器有限公司；Quanta-200F掃描電子顯微鏡，荷蘭FEI公司；AR1140分析天平，奧豪斯儀器(上海)公司；DK-80恒溫水浴鍋，上海精宏實驗設備有限公司；TGL-20B高速離心機，上海安亭儀器公司；85-1A磁力攪拌器，鞏義市予華儀器有限公司；Nicolet-5700FTIR紅外光譜儀，美國Thermo公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 茶樹菇粗粉的制備

挑選無病蟲害的Ac-3、Ac-5、Ac-6，將根部雜物修剪干凈，用水沖洗后置于通風處使表面干燥，于60 ℃干燥箱中烘干。用高速多功能粉碎機分別將烘干后的3個不同品種茶樹菇粉碎相同時間，得到Ac-3粗粉、Ac-5粗粉、Ac-6粗粉，密封于干燥陰涼處保存備用。

1.3.2 茶樹菇超微粉的制備

使用機械粉碎分級機分別對Ac-3粗粉、Ac-5粗粉、Ac-6粗粉各2.5 kg進行碾磨，轉子轉速為30 Hz，分級機轉速為20 Hz，在旋風分離器出口收集茶樹菇超微粉，得到Ac-3超微粉、Ac-5超微粉、Ac-6超微粉，密封于干燥陰涼處保存備用。

1.3.3 粒度的測定

采用激光粒度分析儀測定茶樹菇粉體的粒度。將樣品懸浮于蒸餾水中，以3 500 r/min攪拌，粒子折射率為1.53，所有測量結果的遮光率均為10%～20%，粒度由第10百分位Dx(10)、第50百分位Dx(50)、第90百分位Dx(90)、平均體積直徑D[4,3]和比表面積表示[10]。

1.3.4 掃描電子顯微鏡觀察

將掃描電子顯微鏡的載物臺擦拭干凈，平整地貼好雙面膠，用牙簽沾取少量Ac-3粗粉、超微粉,Ac-5粗粉、超微粉,Ac-6粗粉、超微粉均勻涂抹在雙面膠上，用洗耳球將多余的樣品吹除，噴金后分別放大2 000倍觀察。

1.3.5 堆密度的測定

準確稱取10.00 g不同品種茶樹菇粗粉和超微粉，質量記為m，分別將其裝入100 mL量筒中，每間隔2 s將量筒從2.5 cm高處多次振落在實驗臺上，直到量筒內粉體容積幾乎不再變化時停止，此時粉體的體積記為V[11]，按公式(1)計算堆密度:

(1)

1.3.6 滑角、休止角的測定

準確稱取3.00 g不同品種茶樹菇粗粉和超微粉，輕輕振搖并均勻分布在一塊平滑玻璃板上[12]，緩緩向上提起玻璃板的一側，待茶樹菇粉開始向下滑動，測定玻璃板和水平面的夾角即為滑角[13]。

將漏斗固定于距離測試臺面3 cm的鐵架臺上，下端放置一張空白的繪圖紙，先堵住漏斗的下端開口，分別取10.00 g不同品種茶樹菇粗粉和超微粉倒入漏斗，將漏斗下端塞子打開，使待測樣品自然落下并形成圓錐形，測量圓錐底部直徑記為2R，圓錐體高度記為H，休止角的角度為α[14]，按公式(2)計算休止角:

(2)

1.3.7 膨脹力、持水力的測定

參考文獻[15]的方法，略有修改，準確稱1.00 g不同品種茶樹菇粗粉和超微粉記為m0，放入20 mL刻度試管中，干燥的粉體體積記為V1，分別加入10 mL蒸餾水，振蕩至均勻，于室溫下靜置24 h，粉體膨脹后的體積記為V2，按公式(3)計算樣品的膨脹力:

(3)

參考文獻[12]的方法略有修改，準確稱取1.00 g不同品種茶樹菇粗粉和超微粉記為m1，放入100 mL燒杯中，分別加入50 mL蒸餾水，用磁力攪拌器攪拌30 min，在轉速為2 000 r/min下離心30 min，除去上層的水分后樣品質量記為m2，按公式(4)計算樣品的持水力:

(4)

1.3.8 水溶性指數的測定

準確稱取0.50 g不同品種茶樹菇粗粉和超微粉記為m3，放入200 mL燒杯中，分別加入50 mL蒸餾水，攪拌均勻，在恒溫水浴鍋中靜置30 min，分別測定在30、45、60、75、90 ℃下樣品水溶性指數的變化，于5 000 r/min下離心15 min，將上清液用真空干燥箱烘干至恒重，干燥后殘留物質量記為m4，得出相同時間內水溶性指數隨溫度升高的變化趨勢[16]，按公式(5)計算水溶性指數:

給我來信的編輯是侯琪。她“文革”前曾是“三家村”成員之一的鄧拓的下級，同是“三家村”成員的廖沫沙晚年請她編了自己的全集。她接著給我來了許多信，告訴我：最先在一大堆自由來稿里發現這篇的是一個青年編輯，叫田增翔；終審拍板發表的是蘇予、張新春、社領導老田；編輯部幾個同志都認可這個作品，季夢武、張守仁、章仲鍔，還有當時在北京出版社供職的名作家劉心武?！缎℃偵系膶④姟肪旁略凇妒隆返谌谌缙诎l表，張守仁和章仲鍔寫了長文在首都的報紙上做了專題評介。

(5)

1.3.9 紅外光譜測定

分別取不同品種茶樹菇粗粉和超微粉，加入適量KBr混合，壓成片劑，用紅外光譜儀進行分析檢測。

1.4 數據處理

每組實驗重復3次，數據采用平均值±標準差的方式表示，使用DPS進行統計及顯著性分析，顯著水平為P<0.05，利用Origin 2018 64Bit繪圖。

2 結果與分析

2.1 粗粉和超微粉粒度的比較

粒徑大小和分布的變化可以衡量超微粉碎對粉體的作用能力[17]。對不同品種茶樹菇經過普通粉碎得到的粗粉和超微粉碎得到的超微粉進行粒度的比較，結果如表1所示。

表1 粉體粒度的測定結果Table 1 Determination results of powder size

以Dx(50)平均粒度顯示的結果為：Ac-6粗粉>Ac-3粗粉>Ac-5粗粉，3號與5號茶樹菇粗粉的平均粒度差異不顯著(P>0.05)，6號茶樹菇粗粉與以上兩者差異顯著(P<0.05)；Ac-5超微粉>Ac-6超微粉>Ac-3超微粉，5號與6號茶樹菇超微粉的平均粒度差異不顯著(P>0.05)，3號茶樹菇超微粉與以上兩者差異顯著(P<0.05)。

普通粉碎與超微粉碎后，不同品種粒度間存在差異可能是品種間膳食纖維含量不同,造成的打粉效率差異所致。經過粉碎加工的茶樹菇粉粒徑大小均勻，粗粉的平均粒度為84.03 μm，超微粉的平均粒度為24.57 μm，說明超微粉碎可以根據需要減小粉體的粒度，可滿足更多加工需求。

2.2 粗粉和超微粉掃描電子顯微鏡觀察結果

不同品種茶樹菇粗粉與超微粉在2 000倍掃描電子顯微鏡下觀察到的結果如圖1所示。可以很清晰地看到粗粉的表面比較光滑完整，粒徑大小不均一，存在較大的塊狀顆粒，表面的片層結構層次分明，這與普通粉碎作用力不均勻有一定關系，作用于樣品的力度有限，只能使之達到初步破碎，均勻程度有待改善[18]。超微粉的表面與粗粉差別很大，表面片層結構幾乎消失，原有的組織結構被破壞，變成了絮絨狀結構，表面積增大，表面變得疏松多孔，內部結構暴露，分子間吸附性增強，出現團聚現象[19]。

圖1 粉體掃描電子顯微鏡觀察結果Fig.1 Scanning electron microscope observation of powder

2.3 粗粉和超微粉堆密度的比較

堆密度可以反映粉體加工過程中的填充性，堆密度越大，粉體填充性越好。由圖2可以看出，隨著粒徑減小，粉體的堆密度減小，茶樹菇超微粉的堆密度均小于茶樹菇粗粉，粉體填充性變差，且差異顯著(P<0.05)。3個品種茶樹菇超微粉間堆密度大小無顯著差異(P>0.05)，Ac-5粗粉與Ac-3粗粉、Ac-6粗粉差異顯著(P<0.05)，這可能由于不同品種某些成分(如膳食纖維含量)存在差異造成的。粗粉的堆密度大于超微粉，可能因為粉體粒徑減小，比表面積增大，顆粒間接觸面積變大，表面聚合能增大，顆粒容易團聚成假的大顆粒，使空隙增大，導致堆密度變小[20]。要填充片劑或膠囊產品時，需參考粉體的堆密度，且與顆粒大小和表面黏附趨勢有關[10]。

圖2 粉體堆密度的測定結果Fig.2 Measurement results of powder heap density注：不同小寫字母表示具有顯著性差異(P<0.05)(下同)

2.4 粗粉和超微粉滑角、休止角的比較

滑角又稱滑動角，通?；窃叫?，粉體流動性越好。休止角指顆粒堆積層的自由表面在靜止狀態下可以形成的最大夾角，休止角越小，粉體流動性越好。兩者均可以較好地反映粉體的流動加工特性。由圖3可知，粗粉與超微粉的滑角、休止角均存在顯著性差異(P<0.05)，隨著粉體粒徑的減小，滑角、休止角變小，可能因為內部黏性基團暴露，從而增加了顆粒間的吸引力，導致顆粒聚集，更易滑落[12]，粉體流動性變得更好，且超微粉的休止角都<40°，可適應生產需求。粗粉間、超微粉間差異不顯著(P>0.05)，說明品種的不同不會對粉體流動性產生很大的影響[21]。流動性差的粉體容易在外界溫度、濕度、壓力等因素改變時出現穩定性和有效性降低的現象，因此超微粉碎提高了粉體的加工性能。

圖3 粉體滑角、休止角的測定結果Fig.3 Slip angle and repose angle of powder

2.5 粗粉和超微粉膨脹力、持水力的比較

膨脹力是反映樣品水合能力的重要參數，膨脹力大的食品可在腸道內占據較大的體積，更具有飽腹感，適合肥胖人群及正在減肥的人群食用[22]。由圖4可知，對茶樹菇粉體進行超微粉碎后，粉體的膨脹力變小，粗粉中Ac-5的膨脹力最高，超微粉中Ac-6的膨脹力最高。粉體粒徑減小，會使粉體水合能力降低，不易吸水膨脹[23]。持水力是粉體對水分的束縛能力，茶樹菇粉的持水力略低于粗粉，可能未經超微粉碎的粉體中富含吸水溶脹的膳食纖維，超微粉碎后易吸水溶脹的纖維和基團被打斷，表面性質發生了變化[3]，對水分的束縛能力降低，持水力有所下降，粉體的狀態更加穩定[24-25]。

圖4 粉體膨脹力、持水力的測定結果Fig.4 Determination results of expansive force and water holding capacity of powder

2.6 不同溫度下粗粉和超微粉水溶性指數的比較

水溶性指數是反映粉體食用品質的重要指標。由圖5綜合分析，3個品種的茶樹菇超微粉的水溶性指數均大于粗粉水溶性指數，通過超微粉碎使粉體的表面積增大，粉體在水中的分散性和溶解性提高[8]，細胞破碎程度增大，可溶性物質更易溶出[26]，說明超微粉碎可以提高粉體的水溶性指數，為開發水溶性產品提供良好的理論支持。3個品種的茶樹菇粉體在不同溫度下水溶性指數大小不一，可能是不同品種間可溶性膳食纖維含量不同造成的，水溶性指數相對較大的品種更適合加工可溶性食品或作為食品添加劑使用。隨著溫度的升高，粉體水溶性指數呈先升高再降低，之后趨于平緩的趨勢，在60 ℃時茶樹菇粉的水溶性最好，可為加工提供一定的理論依據。

圖5 粉體水溶性指數的測定結果Fig.5 Determination of water-solubility index of powder

2.7 粗粉和超微粉紅外光譜分析結果

圖6 粉體紅外光譜圖Fig.6 Infrared spectrum of powder

3 結論

研究結果表明，超微粉碎對茶樹菇粉體的加工起到了提質增效的作用，但并不意味著它適用于所有的原料，并且粉碎程度也并不一定是越細越好。超微粉碎改善了茶樹菇粉體的加工物理特性，此種方法可根據終端產品的需求提供不同粒徑的原料，是一種新型且能適應生產的物理加工方法，能提高茶樹菇的有效利用率，具有較好的開發前景。