甲基紫顆粒大小對(duì)混合均勻度測(cè)試影響研究

胡 欣

（中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院漁業(yè)機(jī)械儀器研究所，上海 200092）

我國(guó)是世界第一畜牧、水產(chǎn)養(yǎng)殖大國(guó)，根據(jù)中國(guó)飼料工業(yè)協(xié)會(huì)公布的數(shù)據(jù)[1]，2021年1月至8月，全國(guó)工業(yè)飼料總產(chǎn)量19212萬(wàn)噸，同比增長(zhǎng)19.1%。隨著我國(guó)飼料工業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)飼料生產(chǎn)中的混合工藝要求也越來(lái)越高。混合機(jī)作為飼料加工工業(yè)的關(guān)鍵設(shè)備之一，混合機(jī)性能直接關(guān)系到飼料混合工藝的好壞。飼料混合的目的就是將原料組分按配比混合保證被飼養(yǎng)對(duì)象能均衡的獲取營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。飼料中的營(yíng)養(yǎng)成分如果沒(méi)有得到充分的混合，會(huì)導(dǎo)致被飼養(yǎng)對(duì)象出現(xiàn)一部分營(yíng)養(yǎng)過(guò)剩，一部分發(fā)育不良，對(duì)于一些微量元素混合不均勻的飼料容易引起生長(zhǎng)緩慢、成熟期晚、免疫力差等問(wèn)題，嚴(yán)重的還會(huì)造成被飼養(yǎng)對(duì)象中毒，給養(yǎng)殖戶帶來(lái)巨大的經(jīng)濟(jì)損失。所以衡量一臺(tái)飼料混合機(jī)產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵性指標(biāo)是混合均勻度，混合均勻度是評(píng)定生產(chǎn)出來(lái)的飼料產(chǎn)品質(zhì)量的核心指標(biāo)。混合均勻度是指物料通過(guò)混合機(jī)在規(guī)定混合時(shí)間后飼料產(chǎn)品中各組分分布均勻的程度[2]。本文就甲基紫法中使用通過(guò)100μm、200μm和300μm三種不同直徑標(biāo)準(zhǔn)篩的甲基紫示蹤劑進(jìn)行混合均勻度試驗(yàn)，通過(guò)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)和分析，研究甲基紫顆粒大小對(duì)混合均勻度測(cè)試的影響。

1 試驗(yàn)條件和方法

1.1 試驗(yàn)條件

單軸槳葉式混合機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，混合時(shí)間短，裝填量可變范圍大，噸料電耗低，生產(chǎn)安全高效。考慮到試驗(yàn)成本因素，所以本次試驗(yàn)選用物料額定質(zhì)量100kg的UMST-100S型單軸槳葉式混合機(jī)，見(jiàn)圖1。UMST-100S型單軸槳葉式混合機(jī)主軸轉(zhuǎn)速80r/min，純混合時(shí)間100s，配套功率3kW。甲基紫示蹤劑烘干后研磨，分別通過(guò) 100μm、200μm 和300μm 標(biāo)準(zhǔn)篩，按照 100kg的試驗(yàn)物料質(zhì)量1/100000比例，每種過(guò)篩甲基紫示蹤劑各1g。試驗(yàn)物料使用GB 1353-2009規(guī)定的二等玉米加工成的玉米粉，經(jīng)測(cè)試含水率12.91%，容重701.7g/L。玉米粉過(guò)篩率：75.5% 過(guò) 20目；68.3% 過(guò) 30目；36.7% 過(guò)40目；15.8% 過(guò)50目。試驗(yàn)環(huán)境溫度19.8℃，相對(duì)濕度50%。

圖1 UMST-100S型單軸槳葉式混合機(jī)

主要試驗(yàn)設(shè)備有TU-1810型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，MA37-1CN型水分測(cè)定儀，GHCS-1000型容重器，BS124S型分析天平，PS-2013型電子秒表及（-10～+50）℃范圍溫濕度計(jì)（見(jiàn)表1）。

表1 設(shè)備表

1.2 試驗(yàn)方法

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[3]中規(guī)定混合均勻度測(cè)試有氯離子選擇電極法和甲基紫法。由于示蹤劑甲基紫加入量非常小，對(duì)體系不產(chǎn)生顯著的影響[4]，并且甲基紫靈敏度非常高，微小量的差別變化即可傳遞反應(yīng)到濾液的濃度高低，最后反映在折射率上，所以甲基紫法廣泛應(yīng)用在混合均勻度試驗(yàn)分析中。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定混合均勻度以“變異系數(shù)CV值”表示，CV值越大，混合均勻度越差。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T 12779-2016《螺帶飼料混合機(jī)》使用“混合均勻度變異系數(shù)”術(shù)語(yǔ)表示混合均勻度。JB/T 11688-2013《雙軸槳葉式飼料混合機(jī)》和JB/T 11689-2013《單軸槳葉式飼料混合機(jī)》規(guī)定混合均勻度值以1減去變異系數(shù)CV值表示，這樣表達(dá)更加直觀。由于本次試驗(yàn)選用的UMST-100S型單軸槳葉式混合機(jī)應(yīng)符合JB/T 11689-2013《單軸槳葉式飼料混合機(jī)》標(biāo)準(zhǔn)，所以本次試驗(yàn)使用1減去變異系數(shù)CV值來(lái)表示混合均勻度。

混合機(jī)開(kāi)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)后，加入100kg玉米粉，加入過(guò)100μm標(biāo)準(zhǔn)篩的1g甲基紫示蹤劑。由于存在離析現(xiàn)象，所以按使用說(shuō)明書(shū)的最佳混合時(shí)間混合100s。混合結(jié)束后使用取樣器在不同位置集中取樣，取10個(gè)試樣，每個(gè)試樣200g左右。用分析天平對(duì)每個(gè)試樣取10g混合后的玉米粉，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定誤差應(yīng)控制在±0.05g范圍內(nèi)。稱重后放入燒杯中，燒杯中加入30mL無(wú)水乙醇，加入磁力攪拌子。將燒杯放置在多頭磁力攪拌器上，攪拌30min。使用中速定性濾紙進(jìn)行過(guò)濾得到濾液。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試前應(yīng)先開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min，同時(shí)波長(zhǎng)設(shè)定為590nm，預(yù)熱后使用無(wú)水乙醇進(jìn)行零點(diǎn)自校。比色皿選用5mm規(guī)格，比色皿在進(jìn)行下一個(gè)濾液吸光度測(cè)試前應(yīng)先潤(rùn)洗干凈。分別對(duì)10個(gè)試樣的濾液進(jìn)行吸光度測(cè)量。重復(fù)以上操作，分別加入過(guò)200μm標(biāo)準(zhǔn)篩、過(guò)300μm標(biāo)準(zhǔn)篩的甲基紫示蹤劑1g。根據(jù)JB/T 11688-2013和JB/T 11689-2013使用1減去變異系數(shù)CV值表示混合均勻度，即：

10次濾液吸光度測(cè)試值分別為X1，…，X10。其平均值，標(biāo)準(zhǔn)差S和變異系數(shù)CV值計(jì)算分別如下：

2 結(jié)果與分析

2.1 試驗(yàn)結(jié)果

為保證數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，對(duì)每份樣品的濾液取樣3次，測(cè)試3次吸光度，用3次吸光度的均值代表此份樣品的濾液吸光度值。添加過(guò)100μm標(biāo)準(zhǔn)篩甲基紫測(cè)試為A組、添加過(guò)200μm標(biāo)準(zhǔn)篩甲基紫測(cè)試為B組，添加過(guò)300μm標(biāo)準(zhǔn)篩甲基紫測(cè)試為C組，混合均勻度測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 3種不同過(guò)篩甲基紫混合均勻度測(cè)試結(jié)果

2.2 結(jié)果分析

通過(guò)混合均勻度測(cè)試結(jié)果（表2）可知，A、B、C三組10次樣品吸光度的均值為0.406、0.409、0.405，三組樣品吸光度值基本一致，并沒(méi)有太大波動(dòng)，這說(shuō)明甲基紫顆粒大小變化并不沒(méi)有直接對(duì)樣品的吸光度均值產(chǎn)生太大影響。但是B組的第5組、第6組數(shù)據(jù)出現(xiàn)了0.378和0.444兩組測(cè)試結(jié)果，相對(duì)于B組數(shù)據(jù)均值0.409產(chǎn)生了明顯偏離。C組第5組、第7組、第8組和第9組數(shù)據(jù)同樣對(duì)C組數(shù)據(jù)均值0.405產(chǎn)生了較大的偏離，并且偏離的抽樣次數(shù)高達(dá)4次。這說(shuō)明甲基紫顆粒越大，雖然對(duì)10對(duì)抽樣的吸光度均值影響較小，但是對(duì)單次抽樣產(chǎn)生的偏離概率則越高。通過(guò)混合均勻度測(cè)試結(jié)果（表2）可知，A、B、C三組樣品混合均勻度值從最高95.8%降低到94.6%，再降低到最低90.1%，逐漸變小且有加快趨勢(shì)。試驗(yàn)結(jié)果表明：甲基紫顆粒越大，單次抽樣產(chǎn)生的偏離概率則越高，則混合均勻度值越低。這些偏離較大的數(shù)據(jù)是導(dǎo)致混合均勻度測(cè)試結(jié)果降低的主要原因。根據(jù)JB/T 11689-2013規(guī)定，單軸槳葉式飼料混合機(jī)混合均勻度應(yīng)不低于95%，如果使用B組和C組的甲基紫，此臺(tái)混合機(jī)混合均勻度已經(jīng)不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求了。會(huì)產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是通過(guò)直徑越大標(biāo)準(zhǔn)篩的甲基紫含有的顆粒越大，這些大顆粒甲基紫在混合過(guò)程中隨機(jī)混合到不同的部位，而我們只取樣10次，當(dāng)取樣的樣品剛好含有大顆粒甲基紫時(shí)，樣品濾液的吸光度自然變大偏離，從而產(chǎn)生波動(dòng)。如果取樣次數(shù)從10次變?yōu)?00次，甚至1000次時(shí)，A、B、C三組的混合均勻度值會(huì)越來(lái)越接近，即越能反映此臺(tái)混合機(jī)的真實(shí)混合效果。但是我們?cè)趯?shí)際生產(chǎn)和檢測(cè)中并不會(huì)進(jìn)行這么多次數(shù)的取樣測(cè)試，這也是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)為什么規(guī)定甲基紫必須至少經(jīng)過(guò)100μm標(biāo)準(zhǔn)篩才可以使用的原因。

3 結(jié)束語(yǔ)

本文對(duì)甲基紫顆粒大小對(duì)混合均勻度測(cè)試影響進(jìn)行了研究，對(duì)通過(guò)3種不同直徑標(biāo)準(zhǔn)篩的甲基紫運(yùn)用于混合均勻度測(cè)試進(jìn)行了試驗(yàn)，通過(guò)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的比對(duì)和分析得出甲基紫顆粒的大小，對(duì)10次抽樣結(jié)果吸光度的均值影響較小，但是對(duì)混合均勻度測(cè)試結(jié)果很大。不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定大小的甲基紫顆粒作為示蹤劑進(jìn)行混合均勻度測(cè)試時(shí)，其測(cè)試結(jié)果并不能客觀反映混合機(jī)真實(shí)的混合性能。如果使用大顆粒甲基紫為示蹤劑時(shí)，可以通過(guò)增加取樣次數(shù)來(lái)降低影響。