熱擠壓溫度對混雜增強鋁基復合材料的性能及結構影響

陳亞西，關麗娜，劉春秋

(1.滁州學院材料與化學工程學院，安徽滁州 239000；2.黑龍江蘭德超聲科技股份有限公司，哈爾濱 150001；3.哈爾濱工業大學資產投資經營有限公司，哈爾濱 150001)

0 引言

顆粒增強6061 鋁合金可采用熱軋制與熱擠壓等熱工藝加工成形，對于強度和剛度有一定的提升,但依然偏低.[3-10]為進一步提高材料性能，可同時引入兩種不同形態增強體，采用混合增強方式提高基體性能[11-15].

SiC 晶須與SiC 顆粒混雜增強效果明顯[11]，但是，SiC 晶須由于其制備工藝的成本較高，導致復合材料的成本較高，從而限制了其應用[3-6,11].硼酸鋁晶須(Al18B4O33)性能優異，原料豐富且制造工藝簡單[15-17]，其價格僅為SiC 晶須1∕20 左右.因此，采用Al18B4O33晶須與SiC 顆粒混雜增強是實現6061 鋁合金高性能、低成本的重要途徑.

固液共存狀態下的半固態金屬漿料具有流變性，并且外加強攪拌可增強基體母液與增強體之間浸潤，進而提高基體與增強體間界面結合強度，因而是制備金屬基復合材料常用方法.同時，半固態加工技術改善了增強體在基體中的漂浮與偏析技術難題，為成分均一的復合材料制備與成型提供保障[18-20].

6061Al 二元相圖中，其半固態溫度區間為582～652℃，固液兩相區間較大，因此晶須與顆粒混雜增強6061Al 鋁基復合材料適合采用半固態方法進行成型.半固態金屬漿料輔助機械攪拌雖然有助于增強體分散，但在攪拌旋渦上方形成負壓，合金熔體吸入的氣體越來越多，最終獲得的復合材料力學性能并不十分理想，須結合熱擠壓工序來消除氣孔.熱擠壓工藝的參數包括：擠壓溫度、擠壓比、壓縮速率、模具尺寸、模具預熱溫度及保壓時間等，擠壓溫度是其中最為關鍵因素之一.目前，針對混雜增強6061Al 鋁基復合材料熱擠壓工藝方面文獻相對較少.6061Al 在650℃時固相分數約為19.8%，液相為主體相；在640℃時固相分數約為51.7%，固液相幾乎各占一半；630℃時固相分數約為81.9%，固相為主體相，三種溫度代表了三種不同固液比例形態，因此本文分別在650℃、640℃、630℃三種熱擠壓溫度對半固態法制備的5vol%Al18B4O33晶須與15vol%SiC 顆粒混雜增強鋁基復合材料進行氣孔消除，研究不同擠壓溫度對材料微觀結構與力學性能影響及規律.

1 原料、儀器及制備過程

1.1 原料

表1 6061Al 的力學性能表

表2 SiC 顆粒的性能參數

圖1 碳化硅微觀形貌

圖2 硼酸鋁晶須微觀形貌

1.2 儀器

表面形貌結構及斷口形貌由日立S-3000掃描電子顯微鏡(SEM)獲得，采用Archimeds 排水法測定復合材料密度，拉伸試驗在INSTRON 5569 型電子拉伸機上進行，拉伸試樣尺寸如圖3 所示，采用引伸計測量復合材料的拉伸應變，變形速率為0.5mm∕min，測試環境為室溫.

圖3 拉伸試樣示意圖

1.3 制備過程

自制半固態攪拌設備進行制備，為避免復合材料氧化攪拌過程通入Ar 氣體.基本過程為：（1）將6061Al 合金在電阻爐中800 ℃熔化；（2）合金熔化后降低至640 ℃預定的攪拌溫度，放下攪拌槳進行攪拌，攪拌速度為300 rpm，將預熱的晶須與顆粒依次加入到正在攪拌的鋁合金熔體中，繼續攪拌30 min；（3）將攪拌好的半固態漿料在緩慢攪拌的情況下重熔到700 ℃，攪拌的目的是防止顆粒和晶須沉淀；（4）將重熔后的復合材料澆注到已經預熱好的模具中，分別在650℃、640 ℃、630oC 溫度下直接擠壓成型獲得晶須∕顆粒混雜增強復合材料，擠壓成型在200 噸壓力機上進行，擠壓比為16:1.本試驗采用錐模模具，可以消除平模模具擠壓時存在的“死區”問題.

2 結果與討論

圖4 為（Al18B4O33+SiCp）∕6061Al 復合材料在不同溫度下擠壓后的宏觀形貌.從圖中可以看到，在650 ℃、640 ℃、630 ℃三個溫度下可直接擠壓成型，但不同擠壓溫度下獲得型材的表面質量卻有差別.650 ℃擠壓獲得的棒材整體來說表面質量較好，但有周期性裂紋存在；640 ℃擠壓獲得棒材表面光滑，無肉眼可見裂紋及孔洞；630 ℃擠壓獲得棒材表面粗糙且有明顯孔洞，雖無周期性裂紋.650 ℃擠壓獲得棒材表面的周期性裂紋現象文獻[21]也發現類似的情況，擠壓溫度過高會影響鎂基復合材料表面質量.

圖4 不同溫度下擠壓后的宏觀形貌

擠壓過程受模具形狀約束及壁面摩擦阻力作用，坯料棒材中心部位與表面流速不等，心部的流速大于外部流速，中心部位受到外層的附加壓應力作用，外層受到中心處的附加拉應力作用.材料的溫度越高材料的流變行為越好，材料表面與中心部位的速度差越大，坯料表面所受的拉應力越大.同時，溫度越高材料斷裂強度極限越小，當表面拉應力達到了復合材料的實際斷裂強度時，就會在材料表面出現裂紋，因而，在650 ℃溫度下擠壓時，表面出現周期性裂紋；在630 ℃溫度下擠壓時，材料的流動性較差且液相量較少，不易填充或焊合坯料內部及表面孔洞，因而表面有較多孔洞；640 ℃溫度下擠壓時，綜合性能較好，因而可以獲得表面光滑的坯料.

不同擠壓溫度下復合材料的密度與致密度見表3.復合材料的理論密度采用加和法求得，6061鋁合金的理論密度取2.77g∕cm3，SiCp 的理論密度取3.2g∕cm3，Al18B4O33的理論密度取2.93g∕cm3.

表3 不同擠壓溫度復合材料的密度與致密度

由表3 中的數據可知，隨著擠壓溫度的增加，（Al18B4O33+SiCp）/6061Al 復合材料的致密度增加，在640 ℃與650 ℃下擠壓所獲得的復合材料比630 ℃擠壓后密度分別提高了2.2%與2.3%，650 ℃擠壓后材料致密度與640 ℃較接近.這主要是因為復合材料在擠壓過程中受到三向壓應力，隨著擠壓溫度的升高，復合材料的液相體積分數增多流動性增加，能充分填充或焊合材料內部的孔洞.630C 溫度下擠壓時液相量較少，填充內部孔洞缺陷效果并不明顯；當擠壓溫度達到650oC時材料中心部位與表面流速差較大，棒材坯料表面出現周期性裂紋，因而其致密度比640oC 并沒有明顯提升.

圖5 為不同半固態擠壓溫度下(Al18B4O33+SiCp)/6061Al 復合材料的表面微觀組織.從圖中可以看到，復合材料經半固態擠壓后，沿著擠壓方向呈現擠壓流線，特別是640oC 與650oC 擠壓后流線較為明顯.主要是因為在高溫擠壓時，基體材料受到強烈的三向壓應力作用，但徑向壓應力遠大于軸向壓應力，致使基體材料在擠壓方向上被大大拉長，垂直于擠壓方向被壓扁.

但不同溫度下材料微觀組織結構也存在一定細微差異，圖5(a)為630oC 擠壓后表面，表面存在長約40μm寬約20μm 孔洞，且增強體呈現一定聚集；圖5(b)為640oC 擠壓后材料表面，表面存在一定數量孔洞，但最大尺寸不超過8μm，晶須呈現明顯定向排布，增強體分布較為均勻；圖5(c)為650oC 擠壓后材料表面微觀結構，表面依然存在空洞，且有一條連貫長約60μm 狹長空洞，晶須呈現定向排布，增強體呈現一定程度的聚集狀態.

圖5 復合材料在不同溫度擠壓后的微觀組織

經高溫擠壓變形后，組織結構的最明顯特點就是晶須發生了有序分布，即晶須產生了沿著擠壓方向的定向排列.這是由于在熱擠壓的過程中產生了較大的徑向壓力，隨著基體的流動，晶須隨基體金屬作相應塑性流動的同時調整自己的方位，經擠壓變形后的復合材料，晶須的長軸都趨于平行擠壓方向.

對半固態擠壓后的復合材料進行室溫拉伸試驗，試驗結果見表4.從表4 中數據可以看出，復合材料彈性模量隨著擠壓溫度升高沒有太大變化，但拉伸強度、屈服強度及延伸率隨溫度有一定變化.當半固態擠壓溫度從630 ℃提高到640 ℃，其拉伸強度、屈服強度及延伸率分別提升了9.85%、14.47%及6.49%；當擠壓溫度為650 ℃時復合材料的力學性能比640 ℃有小幅下降，略高于630 ℃時復合材料的力學性能.

表4 不同擠壓溫度下復合材料的力學性能

不同溫度半固態擠壓后獲得復合材料室溫拉伸斷口形貌如圖6 所示.圖6(a)為630 ℃半固態擠壓獲得試樣拉伸斷口形貌，斷口處大尺寸空洞，空洞形狀類似圓形，空洞處能觀察包裹在基體中的增強體；拉伸斷面上有晶須拔斷斷頭、顆粒剝離留下的凹坑與部分脫粘的顆粒.圖6(b)為經過640 ℃高溫擠壓后試樣拉伸斷口形貌，能觀察到晶須斷頭，表面存在數量較多與顆粒尺寸相當的凹坑，無明顯空洞存在.圖6(c)為650 ℃高溫擠壓后試樣拉伸斷口形貌，形貌與圖6(b)相似，晶須斷頭凹陷在鋁基體中，無空洞.

圖6 不同溫度擠壓后復合材料的室溫拉伸斷口形貌

材料拉伸力學性能與致密度和增強體分布情況密切密切相關，下面我們詳細討論.材料致密度低，內部存在一定數量氣孔孔洞，當對材料施加拉伸作用時,包含孔洞位置處有效承載面積減少，截面上單位面積材料承受的拉應力增加，其示意圖如圖7 所示.基體6061Al 基體塑性較好，孔洞微缺陷造成的應力集中不明顯.當孔洞四周物質所承受拉力達到材料屈服強度與抗拉強度時，材料即發生屈服與斷裂.當(Al18B4O33+SiCp)∕6061Al 復合材料中有孔洞存在時，在較低外加載荷下材料破壞，在630 ℃溫度下擠壓成型，復合材料的密度較低（見表3）、微觀結構中空洞（見圖5(a)），因而材料力學性能較差.

圖7 材料含有孔洞時拉伸承載示意圖

擠壓提高到650 ℃，雖然復合材料中基體的液相體積分數達到64.16%，且復合材料的致密度較前者有所提高(表3)，但最終的抗拉強度反而略有降低，主要是鋁基晶粒長大粗化和增強體分布不均導致.隨著擠壓溫度提高，復合材料液相體積分數增加，增強相阻礙基體晶粒長大的作用被削弱，基體中晶粒組織的粗化長大趨勢增加，細小的晶粒在高溫短時間內長大，導致復合材料強度降低.增強相特別是晶須相分布不均，增強體承受拉伸載荷的作用消弱，因而力學性能降低.造成增強體分布不均的因素有兩方面：（1）細小的晶粒在高溫短時間內發生長大會對增強相造成推移效應，推移效應會使復合材料微觀區域中增強相的分布不均勻，在晶界處出現增強相偏聚，而在晶粒內部出現增強相貧乏區（見圖5(c)）；（2）擠壓溫度為650 ℃，固相成分僅為35.84%，基體固相與增強相摩擦和碰撞機率減少，不利于粉碎增強相團聚和分散（圖5(c)中增強體呈現一定聚集）.

3 結論

（1）在650℃、640℃、630℃三個半固態溫度下可直接擠壓成型(Al18B4O33+SiCp)/6061Al 復合材料，但不同擠壓溫度下獲得型材的表面質量卻有差別。650℃擠壓獲得的棒材表面存在周期性裂紋；640℃擠壓獲得棒材表面光滑；630℃擠壓獲得棒材表面粗糙且有明顯孔洞。640℃與650℃下擠壓所獲得的復合材料比630℃擠壓后密度分別提高了2.2%與2.3%，650℃擠壓后材料致密度與640℃較接近。

（2）不同擠壓溫度下(Al18B4O33+SiCp)/6061Al復合材料沿著擠壓方向呈現擠壓流線，特別是640oC 與650oC 擠壓后流線較為明顯。經高溫擠壓變形后，晶須產生了沿著擠壓方向的定向排列。

（3）復合材料拉伸強度、屈服強度及延伸率隨擠壓成型溫度有一定變化。當半固態擠壓溫度從630℃提高到640℃，其拉伸強度、屈服強度及延伸率分別提升了9.85%、14.47%及6.49%；當擠壓溫度為650℃時復合材料的力學性能比640℃有小幅下降，略高于630℃時復合材料的力學性能。