基于雙晶單色器的單能X射線輻射標定裝置

王二彥,安正華,郭思明,吳金杰,楊 強,周鵬躍,宋瑞強

(1. 達州市達川生態環境監測站，達州635000;2. 中國計量科學研究院電離輻射計量科學研究所,北京100029; 3. 中國科學院高能物理研究所，北京100049;4. 成都理工大學，成都610059)

通過對X射線探測器的精確標定，才能在獲得的數據中準確去除探測器本身對數據的影響，從而得到相應輻射源的真實數據。探測器的標定，即確定探測器響應函數的過程。針對X射線探測器的標定，目前國際上多采用 X 光機和單色器為基礎的單能 X 射線輻射裝置，主要有德國PANTER 裝置[1]、意大利 Ferrara 大學的 LARIX 裝置[2]、美國 XRCF[3]和RaMCaF[4]裝置及法國貝克勒爾實驗室(LNHB)的SOLEX 裝置[5]等。其中，美國的RaMCaF裝置與意大利 Ferrara 大學的LARIX 裝置的能量達到100 keV以上，而美國的XRCF的能量最低為0.09 keV，是目前能量最低的裝置。

為在國內進行X射線探測器的標定，中國科學計量研究院基于雙晶體單色器結構產生單能X射線，建立了硬X射線地面標定裝置(hard X-ray calibration facility，HXCF)[6]，可人為控制輸出單能X射線的能量和強度，并實現X射線的性能和環境本底在一定范圍內可控。HXCF裝置的能量范圍為15～100 keV；單色光通量1 h內的穩定性小于2%，與LARIX 裝置6 h內穩定性為20%相比，HXCF在1 h內更穩定。本文對HXCF的標定方法與性能進行了系統研究，以滿足HXCF對X射線探測器在探測效率及能量響應等方面的標定要求。

1HXCF

HXCF由X光機、雙晶單色器、標準探測器和遠程控制系統組成，主要結構如圖1所示。

圖1 HXCF主要結構Fig.1 Structure of HXCF

打開X光機后，由X射線管發出的連續譜X射線經前準直管和光闌后打在雙晶單色器上，發生布拉格衍射得到單能X射線；晶體在高精度轉臺和T結構的控制下轉動不同的角度，得到不同能量的單能X射線；經后準直管準直與光闌限束，最終輸出單色光。

1.1X光機

X光機選用的是YXLON公司的Y.TU 225-D02型號光機，額定電壓為10～225 kV，調節步長為0.1 kV；額定電流為0.5～30 mA，調節步長為0.05 mA；最大功率為3 kW；光管陽極板為鎢靶；采用水冷卻方式。在X光管外部添加厚度為7 mm的鉛屏蔽箱，可有效減少X射線散射，增加單色光比例。X射線光機對管電壓設定值的測量精度變化為±0.1 kV；短期偏離最大為0.03；溫度變化為10 ℃；穩定性最大變化為0.04%。X射線光機在時間和溫度方面具有良好的穩定性。

1.2雙晶單色器

雙晶體單色器包括晶體、高精度轉臺、T結構[7]、激光線定位裝置和光闌。雙晶單色器利用晶體的布拉格衍射原理對入射光進行單色化[8]，是具有高精度和高分辨率的X射線衍射裝置，圖2為X射線衍射示意圖。

(a)Bragg diffraction

(b)Double crystal diffraction圖2 X射線衍射圖Fig.2 X-ray diffraction

雙晶單色器采用2塊平行晶體作為色散原件，第一晶體(一晶)實現單色化，第二晶體(二晶)在高差固定結構的作用下，使出射單色光相對于入射光的出射方向和高度保持不變，獲得位置固定的光斑[9]。根據布拉格衍射原理，單色光波長與衍射角的關系可表示為

nλ=2dsinθ

(1)

其中，n為衍射級數；λ為波長；d為晶體的晶面間距，亦即晶格常量；θ為布拉格角，即入射線與衍射面的夾角。由光子能量與波長的關系可得單色光子的能量為

(2)

其中，h為普朗克常數；c為光速。得到布拉格衍射角與能量之間的關系為

(3)

在實際應用中，由于雙晶單色器為固定結構，晶體往往達不到極限角度。為能獲得更大范圍的單能X射線，對T結構進行改造，使二晶相對一晶可前后移動，增大角度范圍，滿足對布拉格衍射角的需求。雙晶單色器前后都有含鉛層的準直管與光闌，可有效屏蔽散射光子及本底輻射。在前準直管的前端有1個激光線定位裝置，結構如圖3所示，裝置前后連接準直管；上方是激光筆的3維調整支架；調節激光從準直管內部出射的方向，裝置內部由反光鏡和鉛屏蔽層構成；激光線定位裝置從準直管內部模擬X射線行進路線，形成模擬可視光路，輔助定位晶體衍射后 X 射線的出射方向。

圖3 激光線調節定位裝置Fig.3 Laser line adjustment positioning device

1.3標準探測器

單能X射線源配備的標準探測器是型號為Canberra GL0110P的高純鍺(HPGe)探測器，探測器內部結構如圖4所示。本文建立幾何模型，利用蒙特卡羅方法模擬探測效率，點源外推實驗驗證得到標準探測器[10]。通過蒙特卡羅模擬計算得到了HPGe探測器探測效率隨X射線能量的變化關系，如圖5所示。

圖4 HPGe探測器內部結構Fig.4 Internal structure of HPGe

圖5 HPGe探測器探測效率隨X射線能量的變化關系Fig.5 HPGe detection efficiency vs. energy of X-ray

2結果與討論

在測試試驗中，使用晶體Si220與Si551確定了HXCF的能量范圍，并對布拉格衍射角與能量之間的關系進行實驗驗證。根據郭思明等[11]與侯懂杰等[12]對HXCF單色性的研究，本文對20.5～196.5 keV能量范圍內的HXCF單色性進行了研究。研究方法為用已知能量分辨率的標準探測器測量裝置與探測器共同的單色性，再相減得到能量分辨率。根據Hou等對于HXCF穩定性的研究[13]，本文采用連續不間斷的采集裝置，開展了單色光光通量穩定性變化實驗，探究了能量范圍、單色性、能量穩定性及光通量穩定性等性能參數，實驗結果表明，與Hou等的穩定性實驗結果相比，HXCF的穩定性良好。為更有效去除本底對單能X射線數據的影響，本文對比了偏移探測器和雙晶失諧2種扣除本底的方法。處理結果表明，雙晶失諧對扣除本底有較好的效果。與其他雙晶單色器相比，HXCF的能量范圍更廣，并具有良好的單色性和穩定性。

2.1能量范圍

雙晶單色器配合使用Si220和Si551晶體可覆蓋20.5～196.5 keV的能量范圍，圖6為Root軟件對部分能量的擬合譜。由圖6可見，轉動雙晶單色器使衍射角最大，得到最小能量；衍射角最小，得到最大能量。圖7為布拉格衍射角隨X射線能量的變化關系。由圖7可見，晶體在10°及以下范圍內轉動時，角度越小，每轉動1°，能量變化越大；轉動超過10°時，轉動角度越小，能量變化越小。實驗中，由于T結構設計上的限制，雙晶單色器對不同晶體的轉動范圍會略有不同，而受到晶體長短和一晶與二晶間距的影響，能量也會受到限制，實際得到的能量范圍要小于理論值。

(a)44.5 keV

(b)63.7 keV

(c)101.3 keV

(d)156.5 keV 圖6 Root軟件對部分能量的擬合譜Fig.6 Fitting measurement data by Root software

圖7 布拉格衍射角隨X射線能量的變化關系Fig.7 Bragg diffraction angle vs. energy of X-ray

2.2單色性

根據2.1節的擬合譜，單能X射線的全能峰符合高斯分布。高斯峰能譜極大值高度一半處的峰寬度一般稱為半高寬(full width at half maximum，FWHM)，FWHM表征探測器對某一能量處能量光子的分辨能力[14]。在能譜測量計算時，能譜展寬大小與入射光子的能量有關，為確切表征探測器的能量分辨本領，定義能量分辨率為

(4)

其中，E為能譜峰值中心所對應的能量值；σFWHM為半高寬。由于全能峰服從正態分布，式(4)可寫為

(5)

其中，σ為全能峰計數的標準偏差。在實際應用中，能譜儀的能量分辨率越小越好。

由于X射線管發出的連續譜X射線經前準直管和光闌后并不是絕對的平行光束，所以，與放射性核素產生的X射線相比，布拉格衍射產生的X射線并不完全單能。本文使用單色性來表示HXCF產生單能X射線的單能程度，單位與能量分辨率相同。所以，HXCF標定實驗時X射線的全能峰分辨率是X射線單色性和探測器自身能量分辨率的綜合結果。探測器自身能量分辨率，即探測器對放射性核素所產生X射線的全能峰分辨率。設η0為HXCF裝置X射線的單色性；η1為標準HPGe探測器自身的能量分辨率；η2為HXCF實際測量實驗中的能量分辨率。根據偏差傳遞公式[15]可得到單色性為

(6)

放射性核素所發射的單能X/γ射線，單色性好，沒有X光機因發散角度所造成的能量展寬問題，是理想的X/γ射線源。因此，利用放射性核素發射的單能X/γ射線可對HPGe探測器進行標定，得到探測器自身的能量分辨率。表1為HPGe探測器標定采用的放射源類型、測量所得的射線能量及能量分辨率。

表1 HPGe 刻度采用的放射源類型及射線能量Tab.1 Type of radiation source and ray energy used in HPGe calibration

由表1可知，HPGe探測器自身能量分辨率與射線能量之間的擬合關系式為

(7)

對HXCF產生的單色光進行5次測量，根據式(4)-式(6)計算出單色光的單色性，如表2所列。由表2可知，HXCF的單色性整體優于3.5%。

2.3穩定性

輻射裝置的穩定性是單能X射線裝置的一個重要參考指標，是開展探測器效率標定工作的保障。作為一套標定裝置，只有保持長期的穩定性，才能滿足長時間標定工作的需求。若穩定性較差，則在測試過程中會出現注量變化，導致測試結果出現很大偏差。為研究HXCF的穩定性，將光機預熱后，設置管電壓為200 kV；管電流為10 mA；采用Si551產生單色光；布拉格角為2.68°，相應的能量值為164.9 keV。測試了HXCF 10 h內的穩定性，每小時內測2組，每組測試時間為1 000 s，保證在長時間標定過程中光機的穩定性良好。穩定性測試結果如圖8所示。由圖8可見，前90 min內，光機處于預熱狀態，束流還沒有穩定，預熱之后，穩定性在0.8%范圍內波動。

圖8 10 h內穩定性測試結果Fig.8 Stability test results within 10 hours

表2 單色性測量結果Tab.2 Monochromaticity measurement results

2.4雙晶失諧

如何有效扣除由光機產生的本底射線對實驗數據分析的影響是標定過程中須考慮的問題。當單能X射線能譜中含有連續譜時，首先，嘗試將光闌換成無孔光闌進行測量，即在后準直管使用無孔光闌，發現本底來自準直管外的環境散射；之后，考慮到如每測一個能量點都關掉光機進到屏蔽室內換成無孔光闌，將對光機與束流等的穩定性產生不可控的影響。因此，本文采用偏移探測器與雙晶失諧方法作為替代方法，其中，偏移探測器相當于探測器探測環境中的放射性本底，而雙晶失諧是使晶體不平行無法產生單色光，可最大還原真實環境，從而更好地扣除束流中的本底，得到干凈的實驗數據。利用Root軟件給出了這3種方法扣除本底的效果，如圖9所示。圖9中，右側為本底放大圖；黑色線為原始能譜；藍色線為雙晶失諧后測得的本底譜；紅色線為將探測器偏移出光中心10 mm處的本底譜；綠色線為將光闌換成無孔光闌后測得的本地譜。由圖9可見，紅色線較其他顏色線偏高，而藍色線和綠色線基本跟黑色線在30 keV以上重合，因此，可采用雙晶失諧的辦法來代替無孔光闌方法。與偏移探測器方法相比，雙晶失諧方法可更好地將環境本底扣除。

圖9 3種扣除環境本底方法比較Fig.9 Comparison of three methods for deductingEnvironmental background

3結論

本文針對基于雙晶單色器的單能X射線裝置性能開展研究，對HXCF的標準探測器，即HPGe探測器，重新進行標定，明確了探測器的能量分辨率，為研究HXCF的單色性提供了實驗裝置與條件。

1)根據郭思明等對裝置單色性的研究[11]，本文對20.5～196.5 keV能量范圍內的HXCF單色性進行了研究，結果表明，HXCF的整體單色性優于3.5%。

2)在Hou對HXCF穩定性研究的基礎上[13]，本文采用連續不間斷的采集裝置開展穩定性變化實驗，實驗結果表明，在連續工作的10 h內，光機達到穩定后，HXCF穩定性在0.8%左右。

3)在80～196.5 keV能量范圍內，由于晶體本身的原因，除單能X射線以外，連續譜的比例增加，這將對能量分辨率差的探測器造成不可消除的影響。因此，本文研究了如何能夠更好地消除連續譜的影響。研究結果表明，使用無孔光闌或雙晶失諧辦法，可有效扣除連續譜。