纖維素纖維與低熔點聚酯纖維混合物定量分析方法的研究

1 引用

低熔點聚酯纖維和纖維素纖維的混紡填充物，被作為床上用品材料廣泛應用。低熔點聚酯纖維與纖維素纖維混紡的填充物材料，不僅保暖，還沒純棉被那么笨重，手感柔軟以及具有較好的壓縮回彈等特征被廣大消費者喜愛。當采用GB/T 2910.11—2009《紡織品 定量化學分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》測定混紡比例時，筆者發現低熔點聚酯纖維會部分溶解，測試結果與理論值偏差會很大，超過了GB/T 29862—2013規定的誤差范圍。

為提高檢驗的準確性，要結合粘纖和聚酯纖維在不同試劑和不同溫度中的溶解性能，選擇合理的溶解方法，故本文選擇以下4種方法對低熔點聚酯纖維與纖維素纖維的混合物進行定量分析比對。方法1：GB/T 2910.11—2009 《紡織品 定量化學分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》[1]；方法2：參照GB/T 38015《紡織品 定量化學分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》[2]；方法 3： AATCC 20A—2018 《纖維分析：定量 方法9 氫氧化鈉/甲醇法》[3]；方法4：參照FZ/T 01095—2002《紡織品 氨綸產品纖維含量的試驗方法》[4]。同時給出了解決方案，且多次驗證，可行性良好。

2 試驗部分

2.1 儀器和試劑

高倍投影儀（無錫光學儀器制造廠），恒溫水浴振蕩器（瑞邦機電設備廠），電子天平[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；精度：0.0001g]，纖維細度分析儀（OLYMPUS），哈氏切片器（溫州方圓儀器有限公司），恒溫烘箱（Memmer），干燥器，具塞三角燒瓶（250 mL），砂芯坩堝，真空抽濾裝置。

鹽酸（西隴科學有限公司，分析純），氫氧化鈉（西隴科學有限公司，分析純），甲醇（西隴科學有限公司，分析純），氨水（西隴科學有限公司，分析純），濃硫酸（西隴科學有限公司，分析純）。

2.2 樣品制備

纖維素纖維（粘纖）和聚酯纖維（含有低熔點聚酯纖維和常規聚酯纖維兩種），按照質量比例粘纖10%、聚酯纖維90%均勻混合樣品40個。

2.3 試驗試劑的配制

20%HCl：取濃HCl 1000mL（20 ℃，密度1.19g/mL）慢慢加入800mL蒸餾水，待冷卻到20℃，修正其密度至1.095g/mL ～1.100g/mL；濃度控制在19.5%～20.5%。

NaOH/甲醇：每升甲醇溶液加入90g NaOH攪拌使用溶液達到飽和、狀態冷卻。

75%硫酸：將700mL濃硫酸（20℃，密度1.84g/mL）小心加入到350mL水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1L。硫酸溶液濃度允許范圍在73%～77%（質量分數）之間。

80%硫酸：將460mL濃硫酸（20℃，密度1.84g/mL）慢慢加入到185mL的水中，冷卻至室溫，修正其密度為1.727g/mL（20 ℃）。

稀氨水：取80 mL濃氨水（密度0.880 g/mL）用蒸餾水稀釋至1000 mL。

2.4 試驗方法

方法1 75%硫酸（45℃，1h）：在45℃的水浴環境中用75%硫酸把粘纖從已知凈干重量的聚酯纖維/粘纖混合物中溶解去除，收集殘留物，注意沖洗前需要用同溫度清水清洗、清水清洗、烘干和稱重，計數質量百分率。

方法2 20%HCl（70 ℃，30 min）法：在70 ℃的水浴環境中用20%HCl把粘纖從已知凈干重量的聚酯纖維/粘纖混紡中溶解去除，收集殘留物，注意沖洗樣品前需要用同溫度20%HCl、同溫度清水搓洗（要反復把不溶物搓洗干凈）、稀氨水中和、清水清洗、烘干和稱重，計數質量百分率。

本文語料例句主要來源于《二月》,文本主要依據人民文學出版社1986年出版的《柔石選集》[注]柔石:《柔石選集》,北京:人民文學出版社,1986年。 中的《二月》。

方法3 NaOH/甲醇（70 ℃，10 min）法：在70℃的水浴環境中用NaOH/甲醇把聚酯纖維從已知凈干重量的聚酯纖維/粘纖混合物中溶解去除，收集殘留物，注意沖洗前需要用同溫度清水搓洗、清水清洗、烘干和稱重，計數質量百分率。

方法4 80%硫酸（25 ℃，10 min）法：在25 ℃的水浴環境中用80%硫酸把粘纖從已知凈干重量的聚酯纖維/粘纖混合物中溶解去除，收集殘留物，注意沖洗前需要用同溫度清水清洗、清水清洗、烘干和稱重，計數質量百分率。

3 結果的計算

纖維含量計算方法如式（1）、式（2）、式（3）所示。

式中：P1——不溶物的凈干質量百分率，%；m1——剩余纖維的干燥質量，g ；m0——試樣的凈干質量，g；P2——溶解纖維的凈干質量百分率，%；d——修正系數；mb——試驗前剩余物的凈干質量，g；ma——試驗后剩余纖維的凈干質量，g。

4 試驗結果與分析

筆者將40個樣品按4種不同方法分別進行測試，每種方法分別測試10組數據，不同的檢驗方法與結果見表1。

表1 方法比較

方法一：得到的結果如表2所示，發現與混合樣品的比例不在允差范圍內，結合剩余物法外觀和顯微鏡法對剩余物內在分析發現剩余物溶解后存在異常，低熔點聚酯纖維已經部分被破壞溶解，說明該方法不可取。

表2 方法一的檢驗結果

方法二：得到的結果如表3所示，發現與混合樣品的比例很接近，在允差范圍內，結合剩余物法外觀和顯微鏡法對剩余物內在分析發現剩余物溶解后正常，低熔點聚酯纖維沒有被破壞，說明該方法可以選擇。

表3 方法二的檢驗結果

方法三：得到的結果如表4所示，發現與混合樣品的比例很接近，在允差范圍內，結合對剩余物的外觀和顯微鏡法對剩余物內在分析發現剩余物溶解后正常，聚酯纖維已經完全溶解，粘纖沒有被破壞，說明該方法可以選擇。

表4 方法三的檢驗結果

方法四：得到的結果如表5所示，發現與混合樣品的比例不在允差范圍內，結合剩余物法外觀和顯微鏡法對剩余物內在分析發現剩余物溶解后存在異常，低熔點聚酯纖維已經部分被破壞溶解，說明該方法不可取。

表5 方法四的檢驗結果

樣品溶解前后的橫截面在顯微鏡下的情況與分析見圖1～圖3。

圖1 溶解前的橫截面圖低熔點聚酯纖維皮芯結構

圖2 75%硫酸溶解后剩余物的橫截面圖

圖3 20%鹽酸溶解后剩余物的橫截面圖

從圖1可以看出，原樣溶解前在顯微鏡下橫截面圖片，低熔點聚酯纖維為皮芯結構。從圖2可以看出，75%硫酸溶解后剩余物在顯微鏡下橫截面圖片，觀察可知經75%硫酸溶解后，皮芯結構的低熔點聚酯纖維外層基本完成溶解破壞，由于低熔點聚酯纖維的外層溶解去除導致粘纖的結果偏大很多，該方法溶解結果與真實值差異很大，所以該方法不適用。從圖3可以看出，20%鹽酸溶解后剩余物在顯微鏡下橫截面圖片，觀察可知經20%鹽酸溶解后，皮芯結構的低熔點聚酯纖維外層基本沒有溶解破壞，該方法溶解結果與真實值差異很小，說明該方法可行。

5 結論

通過試驗數據可以看到采用GB/T 2910.11—2009硫酸法和參考FZ/T 01095—2002的定量分析結果和理論值偏差超過5%，不符合GB/T 29862—2013規定的誤差范圍，觀察溶解75%硫酸的橫截面和縱截面可以看出低熔點聚酯纖維已經部分溶解，說明該方法不適用于纖維素纖維與低熔點聚酯纖維混紡織物的定量分析。

采用AATCC 20A—2018 氫氧化鈉/甲醇法和參考GB/T 38015—2019的鹽酸法定量分析結果，理論值偏差平均在0.1～1.2之間，符合GB/T 29862—2013規定的誤差范圍，觀察高溫溶解20%鹽酸剩余的橫截面和縱截面可以看出，低熔點聚酯纖維沒有被溶解破壞，溶解氫氧化鈉/甲醇法的縱截面聚酯纖維完全溶解干凈說明這兩種方法可以采取。

所以在日常檢驗中纖維素纖維與低熔點聚酯纖維混紡織物可以采用AATCC 20A—2018或參考GB/T 38015—2019進行定量分析，因為這兩種方法的條件溫度容易控制、試劑的配制都比較簡單，毒性比較低，最重要的是AATCC 20A—2018氫氧化鈉/甲醇法，溶解過程中是把聚酯纖維溶解，剩余物是粘纖，通過顯微鏡確認樣品的溶解情況，GB/T 38015—2019 20%HCl法，溶解物是粘纖，剩余物為聚酯纖維，通過顯微鏡觀看能確認樣品的溶解情況。結合兩個方法可以得到更準確的結果，能夠解決日常檢驗中低熔點聚酯纖維和纖維素纖維定量的疑難。