不同實驗設計方法在高灰分煤泥浮選優化實驗中的應用

（六盤水師范學院化學與材料工程學院，貴州 六盤水 553004）

高灰細粒煤泥浮選一直是選煤領域研究的熱點與難題，選煤工作者在浮選工藝流程[1-4]、浮選藥劑[5-8]和分選設備[9-12]等方面進行了大量的研究與實踐，并取得了諸多 研究成果與工程經驗。貴州某選煤廠煤泥含量大、灰分高，一直困擾浮選精煤質量的提升。本文旨在前人有關高灰分煤泥浮選研究的基礎上，應用不同實驗設計方法探索該選煤廠高灰煤泥浮選的最優條件。

1 煤泥性質

入浮煤泥的灰分、粒度與密度組成在很大程度上決定了浮選精煤的產率與灰分，故了解煤泥的灰分、粒度組成和密度組成至關重要。煤泥篩分，結果見表1。

表1 煤泥粒度組成Table 1 Coal particle size composition

由表1 可知，煤泥的主導粒級為-0.500+0.250 mm，產率為58.02%，灰分為52.35%，初步判斷適合浮選機浮選；-0.075 mm 粒級產率為21.50%，灰分為46.01%，產率較高，灰分較高，浮選過程應注意避免過多細泥夾帶。

2 實驗設計方法

在煤泥浮選條件優化實驗中采用經驗實驗方法、多因素逐項實驗方法和正交設計實驗方法。考查了浮選礦漿固體濃度、捕收劑用量、起泡劑用量和轉子轉速四個因素對煤泥浮選的影響。

所謂“經驗實驗方法”就是根據經驗確定因素的水平變化范圍，再使其各因素的變化步長相等，根據經驗對各因素水平排序搭配來進行有限個數實驗。選取較好一組作為優化條件。

多因素逐項實驗方法也叫一次一因素法，先將多因素中其他因素設定在某一個特定水平上，然后就某一個因素進行不同水平的條件實驗，找出該因素的較優水平[13]。再按此法找出每個因素的較優水平。各因素較優水平組合在一起就是較佳實驗條件。

正交實驗設計法是利用正交表來安排與分析多因素實驗的一種設計方法[13]。它是由實驗因素的全部水平組合中，挑選出部分有代表性的水平組合進行實驗，通過對這部分實驗結果的分析了解全面實驗的情況，確定因素主次順序、較佳水平和較優條件。

3 煤泥浮選實驗結果

3.1 經驗實驗法

在經驗實驗中，煤漿固體濃度為(60、80、100、120、140 和160) g/L；捕收劑用量為(60、100、140、180、220 和260) g/t；起泡劑用量為(80、140、500、260、320 和380) g/t；葉輪轉速為(1400、1600、1800、2000、2200 和2400) r/min。根據實踐經驗較低的礦漿濃度應該需要較低的捕收劑濃度、較低的起泡劑濃度和較低的轉速。而較高的礦漿濃度應該需要較高的捕收劑濃度、較高的起泡劑濃度和較高的轉速。選擇合適水平搭配進行浮選實驗。其實驗結果見表2。

表2 經驗實驗結果Table 2 Results of experience test

從表2 試驗結果可以看出，較優浮選工藝條件為：捕收劑用量為60 g/t，起泡劑用量為80 g/t，轉子轉速為1400 r/min，礦漿固體濃度為60 g/L。浮選結果為，精煤產率為19.92%，灰分為12.42%，浮選尾煤產率為80.08%，灰分為60.67%。精煤產率較低，而浮選尾煤灰分僅比計算入料灰分高9.61 個百分點。

在該實驗中，由于經驗不足，因素水平選擇不當，或4 個水平搭配不盡合理，獲得的優化條件，并不是優化條件。

3.2 多因素逐項實驗法

根據初步經驗實驗結果，確定多因素逐項實驗的4 個因素水平（見表3）。

表3 多因素逐項實驗因素水平Table 3 Factors and levels of multi -factors test

在捕收劑用量實驗中，捕收劑用量變化，而起泡劑用量、轉子轉速和礦漿固體濃度固定，找出較佳捕收劑用量。在起泡劑用量實驗中，起泡劑用量變化，而捕收劑用量、轉子轉速和礦漿固體濃度固定，找出起泡劑較佳用量。依次對4 個因素的4 個水平進行16 次實驗。實驗結果見表4。

表4 多因素逐項實驗結果Table 4 Results of multi-factors test

浮選精煤產率與灰分隨捕收劑用量、起泡劑用量、轉子轉速和礦漿濃度的變化趨勢見圖1～4。

圖1 浮選精煤產率與灰分隨捕收劑用量的變化趨勢Fig.1 Trend of flotation clean coal yield and ash content with the amount of collector

圖2 浮選精煤產率與灰分隨起泡劑用量的變化趨勢Fig.2 Trend of flotation clean coal yield and ash content with the amount of foaming agent

圖3 浮選精煤產率與灰分隨轉速的變化趨勢Fig.3 Trend of flotation clean coal yield and ash content with rotating speed

圖4 浮選精煤產率與灰分隨礦漿濃度的變化趨勢Fig.4 Trend of flotation clean coal yield and ash content with slurry concentration

由圖1 可知，精煤產率與灰分均隨捕收劑用量的增加，呈現先減后增再減的趨勢，這說明捕收劑的選擇性較差。由圖2 可知，隨著起泡劑用量的增加，精煤的產率與灰分均呈現上升的趨勢；當起泡劑用量由60 g/t 增加到80 g/t 時，精煤的產率與灰分均緩慢增長；當起泡劑用量由80 g/L 增加到100 g/t 時，精煤的產率與灰分均快速增長；當起泡劑用量超過100 g/L 后，浮選精煤的產率與灰分均又呈現緩慢增長的趨勢。因此，根據對精煤灰分的實際需要，當起泡劑用量在80 g/t 左右時，控制起泡劑的用量很關鍵。由圖3 可知，隨著轉子轉速的增加，精煤灰分變化不大，精煤產率在1800 r/min 時產率最高。由圖4 可知，隨著礦漿濃度的增加，精煤的產率呈下降趨勢，而灰分稍增加，但增加不大。

由此可知較優浮選工藝條件為：捕收劑用量60 g/t，起泡劑用量80 g/t，轉子轉速1800 r/min，礦漿固體濃度為60 g/L。浮選結果為：精煤產率為24.62%，灰分為11.57%，浮選尾煤產率為75.38%，灰分為61.68%。

3.3 正交實驗法

根據多因素逐項實驗的結果，確定煤泥浮選正交實驗中4個因素的水平見表5，實驗結果見表6。

表5 正交實驗因素水平Table 5 Factors and levels of orthogonal test

表6 煤泥浮選正交實驗結果Table 6 Results of orthogonal test for coal slime flotation

由實驗結果可知，浮選精煤灰分差距較大，不適合根據可燃體回收率、浮選完善指標和精煤產率等指標評價浮選結果，故選用精煤灰分對實驗結果進行評價，結果見表7。

表7 煤泥浮選正交實驗分析Table 7 Analysis of orthogonal test coal slime flotation

各因素的主次順序為起泡劑用量＞礦漿濃度＞葉輪轉速＞捕收劑用量；較優浮選條件為起泡劑用量90 g/t、捕收劑用量60 g/t、礦漿固體濃度80 g/L和葉輪轉速2000 r/min。獲得的浮選指標為，浮選精煤產率為26.36%，灰分為12.46%，浮選尾煤產率為73.64%，灰分為63.82%。

4 結 論

（1）經驗實驗由于經驗不足未能找到煤泥浮選的較優條件，而多因素逐項實驗與正交實驗均能獲得煤泥浮選的較優條件。但是前者進行了16次實驗，后者只進行了9 次實驗，而且還確定了4個因素的主次關系。由此可知正交實驗設計在優化浮選實驗條件中具有一定的優勢。

（2）煤泥浮選多因素逐項實驗獲得的較優浮選工藝條件為捕收劑用量60 g/t、起泡劑用量80 g/t、葉輪轉子轉速1800 r/min、礦漿固體濃度60 g/L。浮選精煤產率24.62%、灰分11.57%，浮選尾煤產率75.38%、灰分61.68%。

（3）煤泥浮選正交實驗獲得的較優浮選條件為：起泡劑用量90 g/t、捕收劑用量60 g/t、礦漿固體濃度80 g/L、葉輪轉速2000 r/min。浮選精煤產率為26.36%，灰分為12.46%，浮選尾煤產率為73.64%，灰分為63.82%。各因素的主次順序為起泡劑用量＞礦漿固體濃度＞葉輪轉速＞捕收劑用量。