7B04包鋁復合板熱變形行為及其對組織演變的影響

楊 璐，曹 敏，曹玲飛，廖 斌，王正安

(1 西南鋁業(集團)有限責任公司，重慶 401326；2 裝備發展部某中心，北京 100000；3 重慶大學材料科學與工程學院，重慶 400044)

7×××系(Al-Zn-Mg-Cu)鋁合金是以Zn為主添加元素、Mg和Cu為次添加元素的可熱處理強化鋁合金，具有高強度、高耐蝕性、良好焊接性及優良的加工性能，已被廣泛應用于航空航天、汽車及鐵路等領域[1-4]。7B04鋁合金是我國在7A04基礎上研發的，成分設計上嚴格控制Fe,Si含量及優化Cu含量，合金具有高強高韌的特點，是航空工業中重要的結構材料，常被用作梁、框、壁板等飛機受力件。

7B04薄板在機體材料中用量大，但其晶粒度不均勻或產生粗晶(橘皮缺陷)將會影響飛機零件的服役性能。因此，飛機設計上要求7B04板材的晶粒度不超過2級。為了嚴格滿足這一要求，必須在產品加工制備過程的各個工序關注材料晶粒度的變化。如在鑄造過程中添加不同含量的Al-Ti-C或Al-Ti-B細化劑可直接影響7000系鋁合金鑄錠的晶粒大小及均勻度，0.01%(質量分數)Al-Ti-B的細化效果相對較佳[5]。熱軋是7B04板材成形中的重要步驟，材料在此環節中組織與性能的變化直接影響其在后續工藝中質量是否能夠達標[6-8]。例如，采用不同熱軋工藝對7000系厚板進行加工時，相對常規軋制工藝而言，大道次壓下工藝可以使厚板心部獲得均勻變形，充分破碎粗大第二相，并在此后的固溶時效處理后獲得較低的再結晶體積分數，改善合金的綜合性能[5]。通過工藝可以對7B04合金強度及塑性進行改善，為了進一步提升其耐蝕性，7B04板材在生產過程中常采用表面包鋁的方式。針對7B04包鋁鋁合金雖已有一些初步的研究，但大多集中于7B04鋁合金基體本身的處理工藝及性能變化[9-12]。例如，景武等[11]研究了7B04薄板成形過程中的退火工藝優化，提出增加410 ℃快速加熱并水冷的工序以保證板材的晶粒度。Wu等[10]研究了1420/7B04復合板材的界面組織和結合強度，結果表明在520 ℃，6 MPa的壓力下保壓60 min后板材具有良好的結合性能。考慮到7B04與純鋁之間的界面結合強度隨著擴散溫度的改變而產生差異[5]，改變變形溫度、變形道次及應變速率也將造成基體和包鋁層的再結晶程度有所差別[13]，因此，必須將包鋁層和7B04基體作為整體綜合考慮其最佳的熱加工參數及其組織調控和作用機理。然而，有關包鋁7B04復合板的熱變形行為以及包覆層和基體在變形過程中的組織變化與晶粒度改變仍不甚清楚。

因此，本工作以7A01包覆的7B04熱軋復合板為研究對象，考慮到410 ℃能夠保障板材晶粒度[11]及工廠7B04開軋溫度約為400 ℃的現狀，設計在熱模擬試驗機上進行單軸等溫壓縮實驗，構建熱加工圖以獲得材料最適宜的變形區域。此外，基于EBSD表征結果研究應變速率和溫度分別對包覆層與基體組織結構的影響，并對材料的再結晶機制及晶粒度的變化規律進行了討論，研究結果可為合理制定及優化材料的熱加工工藝提供理論依據。

1 實驗材料與方法

實驗采用工業生產的熱軋7B04包鋁復合板，其基體為7B04合金，包鋁層為7A01，具體成分如表1所示。

表1 實驗用鋁合金化學成分(質量分數/%)

熱模擬試樣為φ10 mm×15 mm的圓柱，其高度方向沿板材的厚度方向。等溫熱壓縮實驗在Gleeble-3500熱模擬試驗機上進行，采用的升溫速率為2.5 ℃/s，圧縮溫度為380,410 ℃和450 ℃。為了保證變形過程中的溫度均勻性，樣品加熱到設定溫度后均保溫3 min，應變速率分別為0.1,1,10 s-1和30 s-1。樣品總變形量為70%，即真應變1.2。壓縮完成后，樣品立即水淬以保留其高溫變形后組織特征。壓縮變形后的樣品沿其徑向剖開，進行機械打磨后采用電解拋光，電解液成分為HClO4∶H2CHOOH=1∶9(體積比)。拋光后的樣品表面在TESCAN MIRI3掃描電鏡上進行EBSD標定，獲得的數據使用Channel 5軟件進行處理，分析其晶界特征和晶粒分布規律。

2 結果與分析

2.1 應力-應變曲線

圖1 不同變形條件下7B04包鋁復合板真應力-真應變曲線

2.2 熱加工圖

熱加工圖是基于動態材料模型理論[14]，用于描述熱變形中流變應力與應變速率及溫度之間的關系，一般由功率耗散圖和失穩耗散圖疊加而成。功率耗散圖是由功率耗散因子與應變速率和溫度所構成的等高線圖，用于表征微觀組織的變化情況。失穩耗散圖則是根據安全系數來判斷某變形區域是否為安全區域，其中安全判據主要包括Lyaponov函數穩定性準則和Ziegler穩定性準則，前者包括Gegel判據和Malas判據，后者包括Prasad失穩判據[15-16]及Murty判據等[17]。本工作采用Prasad判據進行后續的分析。

在動態材料模型中，外力所施加的能量主要用于塑性變形后轉化為熱量和微觀組織演變的消耗。輸入總功率(P)可以通過式(1)進行表示：

(1)

式中：G為塑性變形所消耗能量；J為組織演變所消耗能量。兩者之間的比值可以通過m進行表示：

(2)

由式(1)可以得到J的表達式：

(3)

當m=1時，J達到最大值，為一種理想狀態。通過引入一個無量綱參數η來定義J與Jmax之間的比值：

(4)

基于η與應變速率和溫度之間的關系做出的等高線圖即為功率耗散圖。

(5)

通過繪制該失穩判據與應變速率和溫度之間的等高線圖(失穩圖)，最后將功率耗散圖和失穩圖進行疊加即可得到熱加工圖[18]。

基于應力-應變曲線所繪制的不同應變下失穩圖如圖2所示。可以看出，當應變較低時，失穩區域主要位于慢速變形中的區域Ⅰ(溫度為380～400 ℃，應變速率為0.1～3 s-1)和區域Ⅱ(溫度為425～450 ℃，應變速率為0.1～3 s-1)，此時功率耗散因子最高達到26%以上。隨著應變增加至0.6時，區域Ⅰ和區域Ⅱ逐漸靠近并發生合并，形成了低應變失穩區。此時功率耗散因子最高達到27%以上。應變進一步增加至0.9時，失穩區域進一步擴大，應變速率為0.1～3 s-1范圍內均為失穩區域，而功率耗散因子則未發生較大變化。將不同應變下的熱加工圖進行疊加可以得到總的熱加工圖，如圖2(d)所示。可以看出，對于7B04包鋁復合板而言，失穩區域位于應變速率為0.1～3 s-1、溫度為380～450 ℃的區域，而最適宜加工區域則是遠離失穩區域且功率耗散值較大的區域，即應變速率較高的范圍(溫度為380～410 ℃，應變速率為5～30 s-1)。

圖2 不同應變下7B04包鋁復合板的熱加工圖

2.3 微觀組織演變及作用機理研究

2.3.1 應變速率對復合板微觀組織的影響

7B04包鋁復合板經450 ℃變形后，其包鋁層在不同應變速率下的晶界分布如圖3所示。新晶粒的形成主要是通過位錯重排形成多邊化結構，并逐漸吸收位錯，從而引起取向差增加，發生小角度晶界向大角度晶界的轉變[19]。為便于研究變形參數對微觀組織的影響，根據取向差角將晶界進行細分并以不同顏色進行表示，其中黑色線條表示取向差>15°的大角度晶界；紅色線條表示取向差為2°～15°的小角度晶界；綠色線條表示取向差為1°～2°的晶界，這些位置為潛在亞晶界。可以看出，在低應變速率下，晶界較為平直且大角度晶界(圖中黑色線條)數量較多，較多的再結晶晶粒出現在三叉晶界處，表明該狀態下再結晶較為明顯且再結晶程度較高。這是由于在高溫低應變速率下，較長的變形時間有利于再結晶之后的晶粒進一步長大[20-21]。隨著應變速率增加至1 s-1時，出現大量晶界取向差為2°～15°的晶粒(由圖中紅色線條表示)，而黑色顯示的大角度晶界數量明顯減少，表明該條件下有較多的再結晶形核，但未有足夠的時間提供給晶核長大。當應變速率繼續增加至10 s-1時，可以看出黑色大角度晶界明顯高于1 s-1時，而且晶界取向差為1°～2°的晶粒(由綠色線條表示)數量有所增加。這是由于快速變形產生較多的變形能轉變為熱能，使得樣品溫度升高，導致大量晶核形成且發生長大，體現為晶界圖上有較多的大角度晶界(黑色線條)、亞晶界(紅色線條)及潛在亞晶界(綠色線條)共同存在。隨著應變速率的繼續增加(30 s-1)，引入了更多的變形熱[22]，進一步促進了晶核的形成，也加快了小角度取向差晶界向大角度取向差晶界轉變；但由于變形停留時間較短，最終晶界圖上以亞晶界(紅色線條)和潛在亞晶界(綠色線條)為主，但晶粒尺寸大于應變速率為1～10 s-1的情況。可見，隨著應變速率從低到高的變化，變形停留時間縮短使得晶界類型轉變受到抑制，而高應變速率下的剪切熱可促進晶界類型轉變。總之，隨著應變速率的增加，包鋁層晶粒尺寸的變化呈先減小隨后增加的趨勢，晶界類型則依次由大角度晶界為主發展到以亞晶界為主、然后是潛在亞晶界+亞晶界為主、最后在高應變速率時主要以亞晶界為主，其具體存在形式受變形時間和快速變形引入的變形熱共同影響。

圖3 7B04包鋁復合板在450 ℃不同應變速率下的包鋁層晶界圖

圖4所示為7B04包鋁復合板經450 ℃不同應變速率下變形后的基體晶界圖。當應變速率較低時，大多數晶粒晶界呈扁平狀分布，有再結晶晶粒在三叉晶界處出現，而晶界取向差以大角度晶界為主，伴隨著少量亞晶界。隨著應變速率的增加，三叉晶界處的再結晶數量逐漸增加，但小角度晶界向大角度晶界的演變過程因變形時間縮短而受到抑制。所以，圖4(b)中可見較多的亞晶界(紅色線條)。當應變速率進一步增加時，快速變形(儲存大量應變能，促進再結晶形核)使得再結晶形核數量增加，而快速變形引入的變形熱有利于小角度晶界向大角度晶界轉變，所以圖4(c)中晶粒尺寸相對減小。而當變形速率為30 s-1時，由于變形速率過高，高溫變形時間短，基體中第二相阻礙了晶界運動[23]，僅有少量再結晶晶粒分布在晶界處。

2.3.2 變形溫度對復合板微觀組織的影響

圖5為7B04包鋁復合板在應變速率0.1 s-1不同變形溫度下的基體及包鋁層晶界圖。可以看出，在相同的應變速率下，7B04包鋁復合板隨著變形溫度的升高，包鋁層部分晶粒尺寸逐漸增大，潛在亞晶界(綠色線條)數量逐漸減少，晶粒多邊化明顯；而基體中僅存在少量的潛在亞晶界，主要為亞晶界和大角度晶界。當變形溫度較低時，包鋁層再結晶驅動力不足，主要以動態回復為主，幾乎沒有再結晶晶粒出現，主要以潛在亞晶界和亞晶界為主。隨溫度增加，原子擴散速率提高，位錯和晶界運動速率增加，大量潛在亞晶界逐漸轉變為亞晶界，亞晶界則進一步向大角度晶界轉變。當溫度增加到450 ℃時，再結晶晶粒形成并發生長大[24]，主要以亞晶界和大角度晶界為主。類似的現象也在基體中出現，但由于基體中有較多合金化元素，存在析出相(主要為MgZn2)，這些析出相在變形過程中會阻礙晶界遷移，抑制再結晶晶粒形成[25]，所以基體微觀組織變化并不大。但在450 ℃時仍能觀察到長大的再結晶晶粒，這是由于變形溫度高，第二相溶入基體中，對晶界的釘扎作用降低，同時合金元素擴散能力增強，亞晶長大和再結晶晶粒的形核及長大速度更快。

圖4 7B04包鋁復合板在450 ℃不同應變速率下的基體晶界圖

圖5 應變速率0.1 s-1不同變形溫度下的包鋁層(1)及基體(2)晶界圖

2.3.3 再結晶機制及其對晶粒度的影響

鋁合金在熱變形過程中的動態再結晶機制主要有兩大類，即連續動態再結晶和不連續動態再結晶[26]。不連續動態再結晶主要是通過大角度晶界遷移進行形核長大，此時晶界在微觀上表現為大角度晶界發生彎曲，晶粒由大小角度晶界共同構成；在宏觀上沿原始晶界呈現鏈式分布[27]，正如圖4中紅色箭頭所指。這些7B04基體中的晶界在變形過程中受到第二相粒子的釘扎作用，部分晶界脫釘后，形成晶界弓出，弓出部分會形成新晶粒,這屬于典型的不連續動態再結晶特征[26]。而連續動態再結晶則是由于亞晶不斷吸收位錯，使得其取向差逐漸增大，使小角度晶界逐漸轉變為大角度晶界[23]。微觀組織上表現為晶粒被大角度晶界包圍[28]。正如圖3和圖4中黑色箭頭所示，這些晶粒主要沒有晶界彎曲現象且完全由大角度晶界構成。

從晶界取向分布上來看，連續動態再結晶會導致晶界取向差在10°～15°之間比例升高[29-30]。圖6給出了基體和包鋁層在不同變形條件下，變形前后晶界取向差的變化情況。可以看出，基體和包鋁層經變形后晶界取向差在10°～15°之間的比例均有所提升，表明基體和包鋁層在變形過程中均有連續動態再結晶出現，這與圖3和圖4中黑色箭頭所指的晶界特征相符。

圖6 7B04復合板在450 ℃不同應變速率下包鋁層(a)及基體(b)晶界取向差角

此外，晶粒經過大變形壓扁后，原始晶界會因亞晶界的變形而呈鋸齒狀，當變形原始晶粒厚度為亞晶尺寸的兩倍時，亞晶界會沿垂直于原始晶界的方向逐漸形成，直至切割原始晶粒而形成新晶粒。這種再結晶方式被稱為幾何動態再結晶[28]。在圖4所示基體的晶界圖中，一些晶粒(藍色箭頭所示)呈現扁長狀，且晶粒長寬比約為2，體現出該類再結晶特征。由于幾何動態再結晶與連續動態再結晶有諸多類似之處[31]，所以幾何動態再結晶也被認為是連續動態再結晶的一種特殊情況。

綜上所述：包鋁層變形過程中再結晶機制為連續動態再結晶，而基體中則有連續動態再結晶(含幾何動態再結晶)和不連續動態再結晶。造成這種差異的主要原因是包鋁層與基體在原始組織上存在差異，即基體中存在由合金元素組成的析出相，這些析出相在變形過程中能夠釘扎晶界，造成晶界弓出。對各變形條件下包鋁層及基體晶粒尺寸進行統計，其結果如圖7所示。可見，7B04復合板在450 ℃變形時，基體與包鋁層晶粒尺寸相差較大，基體與包鋁層晶粒度較接近的條件為380 ℃/1 s-1,410 ℃/10 s-1和410 ℃/30 s-1。考慮到380 ℃/1 s-1處于材料變形的失穩區內(圖2)，并且實際生產中，應變速率為1～10 s-1時具有較好的可操作性，因此，材料最佳的熱變形條件為變形溫度410 ℃和應變速率10 s-1，此時7B04基體和包鋁層的晶粒尺寸均保持在較小的范圍內(約20 μm)。

圖7 不同變形條件下包鋁層及基體的晶粒尺寸

3 結論

(1)在應變速率相同時，隨著變形溫度的升高，材料的流變應力逐漸下降；當變形溫度相同時，材料的流變應力峰值隨著應變速率的增大而增加。

(2)包鋁7B04復合板的失穩區隨應變增加逐漸向高應變速率區域擴展，最適宜加工區域為溫度380～410 ℃，應變速率5～30 s-1。

(3)在熱變形過程中，包鋁層存在連續動態再結晶，而基體包含了不連續動態再結晶和連續動態再結晶(含幾何動態再結晶)。

(4)包鋁7B04復合板最佳的熱變形條件為變形溫度410 ℃且應變速率為10 s-1，此時基體和包鋁層的晶粒大小接近且尺寸較小。