高效液相色譜法在農產品質量 安全檢測中的應用

◎ 余舒斐

（廣州檢驗檢測認證集團有限公司，廣東 廣州 510000）

農產品是農業生產活動中獲得的各種產品，包括各種糧食、肉蛋、果蔬等產品。隨著我國綜合國力的不斷提升，農業整體也呈現出高發展的形勢。農產品的質量安全問題一直廣受社會關注。在農產品生產過程中，為了進一步提升農產品質量，提高農業經濟效益，經常會添加各種添加劑，在質量得到提高的同時，也帶來了一系列的安全問題，如農獸藥在食品中含量超標等[1-2]。因此需要加強農產品質量安全檢測，不斷摸索更高效的檢測方法。高效液相色譜法檢測速度快，結果精準，操作簡單，是食品安全檢測領域新出現的一種新型的檢測分析技術，常用于各種食品、藥品、農產品等樣品分析檢測。

1 高效液相色譜法簡介

高效液相色譜法是食品質量安全檢測領域比較常用也比較具有創新性的檢測技術，最早于20世紀60年代出現，它是在傳統的液相色譜分析法的基礎上，結合氣相色譜分析法衍生出的新的檢測技術，兼備液相色譜分析與氣相色譜分析的優勢，與一般的檢測方法相比，能夠同時實現樣品的分離與分析，且分離效率高、檢測速度快、靈敏度高，借助自動化設備能夠完成數據自動化處理，并完成分析圖表的自動打印，真正做到了自動化操作，整個檢測過程操作簡單便捷。當前，高效液相色譜法主要應用于醫藥、生物、化工等領域，作用非常明顯。在高效液相色譜法檢測過程中，高效色相色譜儀是主要的儀器設備，這是檢測分析的必要基礎[3-4]。

2 高效液相色譜法在農產品質量安全檢測過程中的應用

2.1 農藥殘留檢測

農業生產過程中為了防范各種病蟲害，常常會使用各種農藥，因此在瓜果蔬菜中會存在不同程度的農藥殘留。隨著我國科學技術水平的不斷發展，農業技術也得到明顯提升，農藥品種也越來越豐富，有些農戶為了獲得更大的經濟效益，在農業生產中使用的農藥劑量也越來越多。農藥中氨、氯等成分對人體、動物和環境都會造成危害，因此在農藥研究過程中必須要對農藥殘留進行檢測分析。現階段農產品農藥殘留分析技術中，高效液相色譜法檢測準確度高，能同時對多種樣品進行檢測，對農產品進行定性與定量分析。

何宗桃等[5]采用超高效液相色譜-串聯質譜法同時檢測了莓茶中多菌靈、甲霜靈、咪鮮胺和氯蟲苯甲酰胺4種農藥殘留量，結果表明，在莓茶為0.01 mg·kg-1時，4種農藥殘留量的平均回收率為89.6%～95.7%，相對標準偏差為4.18%～11.19%；0.05 mg·kg-1時，平均回收率為90.9%～96.6%，相對標準偏差為2.89%～5.35%；0.10 mg·kg-1時，平均回收率為85.8%～92.1%，相對標準偏差為1.33%～5.30%，4種農藥殘留量的定量限為 0.1 ～ 0.5 μg·kg-1。

2.2 對乳制品中的三聚氰胺進行檢測

三聚氰胺中氮含量高達6%，是一種復雜的有機化合物，常被應用到塑料產品的生產制作中，三聚氰胺對人體有著非常大的危害，當人體攝入一定量的三聚氰胺后，將會嚴重影響人體健康。高效液相色譜法是當前乳制品中三聚氰胺檢測比較常用的方法，能夠快速、精準地檢測出奶粉、牛奶中的三聚氰胺含量，且檢測數據誤差非常小，甚至能夠做到在一定的環境下將三聚氰胺的檢測精度提升到0.005 μg·mL-1，檢測標準偏差能控制到4%以內。高精度的檢測能夠加強對乳制品中三聚氰胺含量的有效控制，更好地保障乳制品質量安全。

2.3 對獸藥殘留的檢測

人們在飼養動物過程中，會對動物投喂獸藥，從而確保動物的健康成長，當前常見的獸藥主要有抗生素類、抗菌類、抗寄生蟲類等。由于各種因素的影響，在飼養動物過程中，會存在不合理使用藥物的現象，從而導致部分獸藥停留在動物體內，人們在食用肉制品時，殘留在動物體內的獸藥也會進入人體。長期投喂獸藥，使得獸藥通過食物鏈的作用在人體內積累，長期以來，人體容易產生耐藥性，從而影響人體健康。為了保證人們的健康，加強對獸藥殘留的檢測十分重要，目前我國關于獸藥殘留的檢測技術很多，比如有高效液相色譜法、分光光度法等，其中對于高效液相色譜法的應用是最為廣泛的，而且高效液相色譜法的檢測準確度是最高的。抗生素是當前最常見的獸藥，主要是抵抗致病微生物，所以常常被添加在動物飼料中。但是如果投喂過量的抗生素藥物，會對人體健康造成影響。在使用高效液相色譜法進行獸藥殘留檢測時，不同學術人員所使用的方法不用，如尹太坤等人采用ACQUITY UPLC BEH C18柱（1.7 μm，2.1×50 mm），并且使用甲醇-5 mmol·L-1乙酸胺緩沖溶液作為流動相梯度進行洗脫，并且使用質譜檢測器來進行檢測，可以采用該方法來對鰻魚中的獸藥殘留進行快速檢測，如對鰻魚中的磺胺類藥物殘留進行檢測[6]。

2.4 激素殘留量檢測

農業生產過程中，為了最大限度地促進農作物生長，在降低生產投入的同時獲得最大化的經濟回報，很多種植戶與養殖戶通過加入激素來刺激作物快速生產或者牲畜長肉。氨基酸、類固醇等物質都是農產品生產中比較常用的激素，在瓜果蔬菜種植、禽畜養殖過程中有著廣泛的應用空間。與其他添加物相比，激素更容易長期留存在農產品中，人類在食用含激素的農產品后，激素進入人體，會嚴重影響到正常的代謝與內分泌系統運行，對身體造成極大的危害。針對這一現狀，我國已經出臺了相關的法律法規，禁止在養殖過程中添加激素，為了起到有效監管，需要采取一定的檢測方式對農產品進行激素殘留檢測。現階段，農產品激素殘留檢測方法主要包括色譜技術與免疫技術兩大類，而高效液相色譜法則是色譜技術中應用比較廣的典型分析技術，在農產品激素殘留檢測中發揮著非常重要的作用。嚴鳳等相關人員使用UPLC-MS/MS的方法來對雞肉中的激素類藥物進行檢測[7]。通過分析實驗檢測數據可以發現，高效液相色譜法在對家禽進行激素殘留檢測時呈現出良好的線性關系，其中對乙烯物質的檢測限度達到了9.5 g·kg-1，對丙酸物質的檢測限度達到了8.4 g·kg-1，這對農產品激素殘留檢測來說，意義非常重大[8]。

2.5 食品加工中儲存中產生的有毒物質分析

部分食品在加工中及儲存中，會產生一些化學變化，并且對人體造成一些有害的物質，對人體健康造成影響，所以加強對加工過程中產生的有毒物質進行檢測十分重要。根據相關數據表明，多種谷物在經過高溫加工后，會產生具有毒性的丙烯酰胺，嚴重的還會致癌。因此，相關學家通過采用高效液相色譜法來對谷物在高溫加工中產生的有害物質進行分析，如使用ACQUITY UPLC BEH C18對丙烯酰胺進行檢測。在玉米、小麥等作物生長過程中，容易受到單端孢霉烯族真菌的污染，所以相關學家也通過采用高效液相色譜的方法來進行檢測，比如采用UPLC-MS/MS的方法來對玉米中的赤霉烯酮進行檢測。

3 結語

農產品質量安全檢測直接關系到人們的身體健康，影響到全國十幾億人口的食品安全，也影響到我國農產品出口質量安全，需要依法依規嚴格按照相關檢測標準落實檢測工作。近些年來，隨著社會科學技術水平的不斷提升，農產品質量安全檢測領域也涌現出諸多的質量檢測技術，并得到廣泛應用，檢測方式也從過去以化學分析法為主轉變為以儀器分析法為主。高效液相色譜法是現階段我國農產品安全質量檢測方面已經發展比較成熟的技術方法，全面實現操作過程的自動化、檢測速度快的同時取得更精準的檢驗結果，值得大力推廣。