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二異丁基氫化鋁Ι(DIBAL-HΙ)還原碘代苯甲醛的研究*

2021-04-06 12:59:32王光胤
化學(xué)工程師 2021年3期

王光胤,王 銳

(遼寧石油化工大學(xué) 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,遼寧 撫順113001)

目前,在芳香環(huán)上選擇性的還原羰基已經(jīng)成為了有機(jī)化學(xué)合成界的熱點(diǎn)[1],比較普遍的方法主要是克萊門森還原法[2]和黃鳴龍還原法來將羰基還原為亞甲基;或者以Pd,Pt,Ni等重金屬作催化劑用H2催化來實(shí)現(xiàn)羰基的還原。在上述方法中,特定的金屬催化劑和對(duì)于羰基化合物的其他集團(tuán)類型有著較強(qiáng)的專一性,比較適合用于還原單一的羰基化合物。但如果在合成過程中,需要同一化合物同時(shí)有兩種不同的基團(tuán),重金屬催化和上述還原法的實(shí)用性則略顯不足。1947年,H I Schlesinger、A C Bond和A E Finholt首次制得氫化鋁鋰以來[3],鋁類制劑的運(yùn)用就活潑了起來,其中作為還原劑的使用也是多不勝數(shù),無論是在光催化領(lǐng)域[4]、合成胺領(lǐng)域[5]、以及在不飽和碳酸酯的合成中也能看到他的存在[6]。所以在不受其他基團(tuán)影響的情況下,得到單一的還原產(chǎn)物就顯得越來越重要[7]。苯甲醇的衍生物也是在諸多天然產(chǎn)物分子和藥物分子中經(jīng)常出現(xiàn)的重要結(jié)構(gòu)片段,而碘代苯醇因?yàn)槠浞嫉饨Y(jié)構(gòu)可以做出進(jìn)一步更為多樣的衍生化,在醫(yī)用原料、中間體、特種化學(xué)品顯得更為重要[8]。本文則是利用了二異丁基氫化鋁作為還原劑對(duì)碘代苯丙酮進(jìn)行單一的還原的學(xué)術(shù)研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料及儀器

碘代苯甲醛,NaBH4,二異丁基氫化鋁,二氯甲烷,酒石酸鈉,無水MgSO4等均為分析純?cè)噭?,美國Aldrich公司。

OSB-2100 EYELA型油浴鍋(上海愛朗儀器有限公司);MYP11-2型磁力攪拌器(上海梅穎浦儀器儀表制造有限公司);……

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