基于DZ/T 0279.15-2016方法測定土壤中鍺的方法改進及應用

張 吳，徐義邦，秦 文，龔 嫻

（江西省南昌生態環境監測中心，江西 南昌330038）

近年來，國家網背景土壤環境監測中增加了鍺項目的監測，但目前在環境保護領域還沒有此項目的標準方法，文獻報道的鍺的測定方法主要有：離子色譜法[1,2]、原子吸收光譜法[3]、極譜法[4,5]、電感耦合等離子體質譜法[6,7]、電感耦合等離子體原子發射光譜法[8,9]、氫化物-原子熒光光譜法等[10-13]，與其他方法相比，氫化物-原子熒光光譜法具有靈敏度高、選擇性好及分析成本低等優點。在對國土部門的標準方法DZ/T 0279.15-2016（區域地球化學樣品第15部分：鍺的測定 氫化物發生-原子熒光光譜法）[14]進行方法驗證時，發現該方法存在標準曲線線性較差，測定結果相對標準偏差略大。本文對其做了相應的探討和改進，通過對檢出限、精密度、準確度的測試，改進的方法滿足質控要求，并用于國家網背景土壤樣品中鍺的測定。

1 實驗部分

1.1 試劑與材料

HNO3（色譜級，德國默克公司）；HF（電子級 北京化工研究所）；HClO4、KBH4（優級純 國藥集團化學試劑有限公司）;H3PO4、KOH（優級純 西隴科學股份有限公司）;鍺標準溶液（國家金屬及電子材料分析測試中心）;土壤成分分析標準物質(中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所）。

1.2 儀器與設備

AFS-933型原子熒光光譜儀（北京吉天儀器有限公司）;BS124S分析天平（賽多利斯科學儀器有限公司）;Vu16型全自動石墨消解儀（Questron公司）。

1.3 儀器工作條件

原子熒光光譜儀的工作條件見表1。

表1 原子熒光光譜儀工作條件Tab.1 Working conditions of the atomic fluorescence spectrometers

1.4 還原劑配制

還原劑的配制見表2。……