高效液相色譜法測(cè)定枸櫞酸舒芬太尼的含量

馬 銳，湯道權(quán)

（徐州醫(yī)科大學(xué)，江蘇 徐州221000）

枸櫞酸舒芬太尼作為一種強(qiáng)效的阿片類鎮(zhèn)痛藥，因起效快、鎮(zhèn)痛作用強(qiáng)、毒性低、安全范圍廣，而被廣泛應(yīng)用于各類疼痛及術(shù)后鎮(zhèn)痛[1,2]。目前，2015版《中國(guó)藥典》仍采用非水滴定法測(cè)定其原料藥含量[3]，由于滴定法專屬性存在一定不足[4,5]，可能使得藥物中其它共存雜質(zhì)對(duì)結(jié)果造成干擾。因此，為提高檢測(cè)方法的專屬性，采用高效液相色譜法測(cè)定枸櫞酸舒芬太尼的含量，以期完善本品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)而更好控制相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量。

1 儀器與試劑

安捷倫1260型高效液相色譜系統(tǒng)（Agilent公司）；ME104E型電子天平（梅特勒-特利多公司）。

枸櫞酸舒芬太尼對(duì)照品（中國(guó)藥品食品檢定研究院）；枸櫞酸舒芬太尼供試品1（批號(hào)：200402）、枸櫞酸舒芬太尼供試品2（批號(hào)：200601），均由生產(chǎn)企業(yè)提供；NH4Ac、HAc均為分析純，上海阿拉丁試劑有限公司；甲醇、乙腈為色譜純，Merck公司；試驗(yàn)用水為高純水。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱：Agilent HC C18色譜柱（250mm×4.6mm,5μm）；流動(dòng)相：0.13mol·L-1NH4Ac溶液-甲醇-乙腈（31∶45∶24），采用HAc調(diào)節(jié)溶液pH值至7.2；流速1.0mL·min-1，檢測(cè)波長(zhǎng)：228nm，柱溫：40℃，進(jìn)樣體積：10μL。

2.2 溶液配制

供試品溶液 精密稱取枸櫞酸舒芬太尼，采用流動(dòng)相稀釋至每毫升中約含0.05mg舒芬太尼，待用。

對(duì)照品溶液 精密稱取對(duì)照品適量，配制供試品相同濃度的對(duì)照溶液，待用。

2.3 系統(tǒng)適用性與專屬性試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取對(duì)照品10mg，加入1mol·L-1HCl 10mL溶解后，水浴回流4h，繼續(xù)加入1mol·L-1NaOH調(diào)節(jié)至中性，水浴蒸干，冷卻至室溫后，加入10mL甲醇溶解殘?jiān)^(guò)濾，精密量取1mL濾液，置于10mL量瓶?jī)?nèi)，加入流動(dòng)相，稀釋定容，作為系統(tǒng)適用性溶液，同時(shí)以流動(dòng)相作空白溶液。……