富含花色苷可吸米醋風味果凍配方及工藝研究

朱建華，鄒秀容，劉日斌，王 艷，植奇煥，古麗容，劉 波

（1. 韶關學院 英東食品學院，廣東 韶關 512005；2. 廣東金友米業股份有限公司，廣東 韶關 512005）

如果從材料科學角度分析市售果凍類產品，可以認為是由一種或多種多糖或蛋白親水膠體作為基材，將低分子甜味劑、酸味劑、色素及溶劑包裹形成的可食性半固體凝膠材料[1-2]。通常果凍類凝膠產品工業制備成型是在小分子共溶物環境中通過溶膠-凝膠轉變工藝完成，制備過程溶膠、調配、灌裝及殺菌工序因所處溫度較高，整個體系處于可流動溶膠狀態，后置冷卻工序因溫度降低而發生溶膠- 凝膠相轉變，形成固體非流動凝膠形態[3-4]。果凍類凝膠產品因其具有風味良好、休閑及方便等特性而廣受消費者青睞。

與發達國家對比，我國稻米加工過程總體資源綜合利用尚處較低水平，精深加工產品豐富程度不高[5]。目前，我國稻谷加工前后的產值比約為1∶1.2，而發達國家稻米深加工全利用可達1∶4，增值近4 倍[6]。因此，如何采取各種先進技術對稻米產業鏈開展精深加工成為稻米加工領域學術及工業屆重點研究方向[7]。以稻米精深加工和風味果凍凝膠產品開發研究為基礎，先以糯米為主料自然發酵制備米醋，并通過對黑米浸提得富含花色苷稻米浸提液中間基料，結合可吸果凍工藝流程，采用單因素試驗、正交試驗及流變測試驗證優化出富含花色苷可吸米醋風味果凍最優配方，研究結果可為稻米精深加工及風味醋基可吸果凍開發研制提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

黑米，廣東金友米業股份有限公司提供；米醋，以糯米為原料通過固態發酵法制備；白砂糖，市售；檸檬酸鉀，淮坊英軒實業有限公司提供；卡拉膠，福建省綠麒食品膠體有限公司提供；魔芋膠（型號KJ30），湖北強森魔芋科技有限公司提供。

MCR92 型旋轉流變儀，奧地利安東帕流變儀公司產品；飛利浦手持式攪拌機，飛利浦電子香港有限公司產品。

1.2 試驗方法

1.2.1 工藝流程

黑米→制備花色苷提取液→親水膠體（魔芋膠、卡拉膠）、純水、白砂糖共混→溶膠→煮膠→調配（米醋、檸檬酸、蘋果酸、檸檬酸鉀輔料） →注模密封→巴氏殺菌→冷卻→成品。

1.2.2 操作要點

（1） 超聲醇提制備富含花色苷提取液。將黑米先磨成粉，用75%乙醇為溶劑按料液比1∶10 配成懸浮液，然后振蕩提取，離心過濾濃縮后得花色苷提取液，黑米花色苷的提取率為56.7 mg/100 g，可吸果凍樣品制備時配方中確定液相成分用量時，按花色苷含量為18.9 mg/100 g 計，調配純水、黑米花色苷提取液及米醋用量。

（2） 共混。將親水膠體魔芋膠、卡拉膠原料及白砂糖先進行干混，然后邊攪拌邊加入到由純水、黑米花色苷提取液和米醋組成的液態組分體系中，避免親水膠體原料結團影響后置溶膠工序效果。

（3） 溶膠。為快速使親水膠體卡拉膠、魔芋膠水化，溶膠和攪拌過程溫度控制在45 ℃，水化溶膠時間為20 min。

（4） 煮膠。溶膠工序完成后，將體系升溫至80 ℃并維持30 min 攪拌煮膠，使卡拉膠、魔芋膠多糖分子充分伸展，形成均一的溶膠體系。

（5） 調配。煮膠工序完成后降溫至60 ℃，并加入米醋、檸檬酸鉀及蘋果酸（0.04%）、檸檬酸（0.04 %） 輔料，充分攪拌均勻。

（6） 注模。趁熱將調配好的料液過濾網后注入相應可吸果凍成型模具中并密封。

（7） 巴氏殺菌。將注模后的料液于65 ℃下維持30 min 進行巴氏殺菌。

（8） 冷卻。將完成巴氏殺菌的成品置于4 ℃條件下進行存放備用。

1.2.3 單因素試驗設計

根據前期試驗結果，選擇魔芋膠及卡拉膠親水膠體總質量分數為0.04%，魔芋膠及卡拉膠質量分數組合0.02%∶0.02%，米醋添加量10% （W/W），檸檬酸鉀添加量0.10% （W/W），蔗糖添加量10%（W/W） 為基礎配方，單因素試驗過程分別考查魔芋膠及卡拉膠質量分數組合（0.04%∶0，0.03%∶0.01% ， 0.02% ∶0.02% ， 0.01% ∶0.03% ， 0 ∶0.04%）、米醋添加量（6%，8%，10%，12%，14%）、檸檬酸鉀添加量（0.06%，0.08%，0.10%，0.12%，0.14%） 及蔗糖添加量（5.0%，7.5%，10.0%，12.5%，15.0%） 對可吸米醋風味果凍品質及流變性質黏彈性模量的影響。

1.2.4 正交試驗設計

根據單因素試驗結果，以綜合感官評分及流變彈性模量值為指標，魔芋膠及卡拉膠濃度組合、米醋、檸檬酸鉀及蔗糖添加量為試驗的4 個因素，進行L9（34）正交試驗，從而確定優化出可吸米醋風味果凍的最佳配方條件。

可吸食果凍配方優化正交試驗設計見表1。

表1 可吸食果凍配方優化正交試驗設計/%

1.2.5 果凍品質的感官評價標準

富含花色苷米醋可吸果凍的評分項由質構物性、口感及可吸性、氣味及滋味、色澤4 個部分構成，滿分100 分，由7 人組成感官評定小組進行評定。

可吸果凍質構感官評分標準見表2。

表2 可吸果凍質構感官評分標準

1.2.6 可吸果凍液固轉變過程流變性質測定

為了探究富含花色苷米醋果凍凝膠流變黏彈性及可吸性，采用動態流變儀研究了試驗制備及市售可吸果凍凝膠樣品黏彈模量（G′，G″） 演變趨勢。先將凝膠樣品于80 ℃水浴鍋中恒溫30 min 后，轉移至保溫桶中進行保溫，然后將1 mL 樣品，快速轉移到預先加熱到75 ℃的流變儀平行板（上下板直徑45 mm，狹縫1 mm），除去過量樣品并在樣品外緣加一層輕質硅油防止樣品中的水分蒸發。在線性黏彈區范圍內（0.5%應變），進行小振幅應變掃描考查體系黏彈性質，以驗證果凍凝膠強度是否具備可吸性特征。測試程序如下：先從75 ℃以2 ℃/min 降溫至5 ℃，此過程頻率恒定為6.28 rad/s，記錄G′，G″及損耗系數（tanδ） 隨時間變化；然后進行頻率掃描，頻率范圍為0.1～100.0 rad/s，記錄G′，G″隨頻率（ω）變化。

1.3 數據處理

數據利用SPSS 19.0 軟件進行分析處理，Origin 10.0 進行數據整理及作圖分析，每個試驗平行測定3 次。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 親水膠體濃度組合對可吸果凍品質的影響

卡拉膠與魔芋膠均屬于食品親水膠體，兩者進行溶液共混加熱，冷卻后可形成熱可逆性凝膠[7-8]，因卡拉膠和魔芋膠對多糖凝膠可產生協同增效作用[9]，采用魔芋膠和卡拉膠復配來改善可吸食果凍的口感和可吸性。前期研究表明，2 種親水膠體總膠質量分數為0.04%時，制備凝膠的黏彈性模量屬于弱凝膠范圍，可以作為可吸食果凍的膠基質量分數。

親水膠體質量分數比例組合對可吸果凍感官評價及彈性模量值的影響見圖1。

圖1 親水膠體質量分數比例組合對可吸果凍感官評價及彈性模量值的影響

由圖1 可知，固定親水膠體總質量分數條件下，親水膠體質量分數組合對可吸醋基果凍感官品質及果凍凝膠彈性模量值影響較大，隨著卡拉膠質量分數增加，感官評分呈先顯著增加而后減小趨勢，流變彈性模量值呈增加趨勢，當卡拉膠質量分數較小時，可吸果凍彈性模量值（G′） 偏小，吸食過程雖容易吸食但感知硬度較小，凝膠顆粒觸牙感不突出，且持水性弱，當魔芋膠質量分數與卡拉膠質量分數比為1∶1 時，制備的果凍入口順滑，彈性、硬度及嚼勁適度，可吸性良好，感官評分最高分。

2.1.2 米醋添加量對可吸果凍品質的影響

米醋是以糯米為主要原料通過發酵釀制而成，米醋醋香味突出，凝膠過程通過添加米醋于溶劑中制備醋基果凍。

米醋添加量對可吸果凍感官評價及彈性模量值的影響見圖2。

圖2 米醋添加量對可吸果凍感官評價及彈性模量值的影響

由圖2 可知，米醋添加量為6%～10%時，果凍酸度適口度及米醋特征香氣濃郁度隨米醋添加量增加而增加，但米醋添加量超過10%后，酸度適口度及米醋特征香氣濃郁度逐漸降低，同時伴隨果凍色澤逐漸加深，高米醋濃度條件下，果凍凝膠體色澤明顯不均勻，感官評價總分在米醋添加量為10%時達到峰值。從圖2 中凝膠彈性模量值（G′） 隨米醋添加量變化趨勢顯示，米醋的添加量對果凍的儲能模量（G′） 無明顯影響，此與感官評分過程表明米醋添加量對果凍質構、口感及可吸性影響不明顯結果相一致。

2.1.3 檸檬酸鉀添加量對果凍品質的影響

檸檬酸鉀添加量對果凍的色澤及風味未產生明顯影響，但對果凍的口感、質構及流變黏彈性會產生顯著影響。

檸檬酸鉀添加量對可吸果凍感官評價及彈性模量值的影響見圖3。

圖3 檸檬酸鉀添加量對可吸果凍感官評價及彈性模量值的影響

由圖3 可知，檸檬酸鉀添加量為0.10%時，果凍感官評分值最高，主要體現在低檸檬酸鉀添加量條件下，制備的果凍質構明顯偏軟，口感水樣化特征突出，而相對高檸檬酸鉀添加量條件下，果凍因鉀離子促使形成凝膠彈性模量值增加導致口感細膩程度減弱，同時弱化了可吸性。隨鉀離子含量增加果凍凝膠體G′呈增加趨勢，表明K+可提高凝膠性能和強度，主要因K+可促使卡拉膠多糖分子鏈形成更多雙螺旋結構引起[10-11]。

2.1.4 蔗糖添加量對可吸果凍品質的影響

可吸食果凍制備過程添加蔗糖主要起到2 個作用，其一為甜味口感調節，其二可以改變凝膠體的強度。結果表明，蔗糖添加量對果凍色澤性質無影響。

蔗糖添加量對可吸果凍感官評價及彈性模量值的影響見圖4。

圖4 蔗糖添加量對可吸果凍感官評價及彈性模量值的影響

由圖4 可知，隨蔗糖添加量增加，果凍口感酸甜度由偏酸逐漸過渡到酸度適口，進而呈現偏甜的口感。同時，果凍質構和口感方面顯示彈性和嚼勁度逐漸降低，入口順滑性、可吸性逐漸增強趨勢。綜合評分在蔗糖添加量為10%時達到最高值。蔗糖改變魔芋膠和卡拉膠二元共混凝膠強度性質，主要通過蔗糖在魔芋膠- 卡拉膠溶液體系中具備強的水合作用相關，而水合作用可將水分子從卡拉膠及魔芋膠高分子周圍排斥出來，降低了卡拉膠分子周圍的水分子數，削弱了卡拉膠分子與水分子之間的相互作用，從而降低果凍凝膠的強度。研究人員在考查蔗糖對瓊脂- 魔芋膠共混體系溶膠- 凝膠轉變時發現了類似趨勢，蔗糖添加量低于5.0%時，添加蔗糖利于凝膠體系強度增加，而高于該添加量條件下，隨蔗糖添加量的增加，凝膠強度弱化愈加明顯[12]。

2.2 可吸食果凍配方的優化

2.2.1 可吸食果凍配方優化設計

可吸食果凍配方優化正交試驗結果見表3。

由表3 可知，以綜合感官評價為指標的考查結果如下，各因素影響趨勢為親水膠體質量分數組合（A） ＞檸檬酸鉀添加量（C） ＞蔗糖添加量（D） ＞米醋添加量（B），可吸醋基果凍飲品配方的最優水平為A2B2C3D2，即魔芋膠∶卡拉膠濃度組合0.02%∶0.02%，米醋添加量10%，檸檬酸鉀添加量0.12%，白砂糖添加量10%，經試驗驗證，該最優水平條件下制備的可吸醋基果凍飲品風味、色澤、組織狀態綜合風味及質構特性良好。流變測試表明，正交試驗各因素組合制備的可吸醋基果凍彈性模量值G′介于10.0～20.0 Pa，均為弱凝膠體系。

表3 可吸食果凍配方優化正交試驗結果

2.2.2 可吸果凍動態黏彈性質流變測試

最優配方及市售產品G′，G″ - t 關系見圖5，最優配方及市售產品G′，G″ - ω 關系見圖6。

圖5 最優配方及市售產品G′，G″ - t 關系

圖6 最優配方及市售產品G′，G″ - ω 關系

為了進一步驗證最優配方醋基果凍飲品的可吸性，采用流變測試比較方法評估比較了市售3 種可吸果凍及最優配方制備的醋基可吸果凍的黏彈性質。圖5 為可吸果凍液固轉變過程儲能模量（G′） 及損耗模量（G″） 測試結果，由圖5 可知，伴隨測試時間延長及溫度下降，G′和″值呈逐漸增加趨勢，測試末期，4 個測試樣品的G′和G″值趨近穩定。最優配方與市售3 種產品配方的75 ℃至5 ℃溫度區間的液固轉變流變曲線非常類似，且于測試末端5 ℃時各樣品的G′值處于14.5±2.5Pa。由圖6 可知，最優配方醋基果凍及市售可吸食果凍，全頻率掃描范圍的黏彈模量均較低（≤20 Pa），且G′＞G″，同時G′，G″對頻率的依賴性較弱，表明均能形成弱的凝膠體系，凝膠結構容易被破壞，產生切變流動行為，可吸性良好[13]。綜合圖5 及圖6 分析結果表明，最優配方制備的可吸果凍與市售暢銷可吸果凍的流變黏彈吸食及可吸性非常接近。

2.3 產品品質指標

2.3.1 感官指標

色澤：淺黃色；質構口感：軟硬適中，酸甜可口，可吸性良好；香氣：具米醋特征香氣；穩定性：可吸果凍結構均一，久置后果凍凝膠體無明顯析水和分解。

2.3.2 理化指標

可溶性固形物含量（以折光計） ≥10.0 g/100 g，總酸≥0.1%，花色苷含量≥10.0 mg/100 g，流變彈性模量值G′介于10.5～15.5 Pa。

2.3.3 微生物指標

細菌總數＜100CFU/mL，大腸桿菌＜3MPN/100mL，致病菌檢測需為陰性。

3 結論

綜合單因素試驗、正交試驗及流變測試結果可知，可吸型花色苷米醋果凍最佳配方為總膠質量分數0.04%（0.02%魔芋膠+ 0.02%卡拉膠），米醋添加量10%，檸檬酸鉀添加量0.12%，白砂糖添加量10.0%。可吸型花色苷米醋果凍是以魔芋膠、卡拉膠、黑米花色苷提取液、米醋及蔗糖為主料制備成型的淺黃色果凍，具備軟質半固體狀態，酸甜適中，米醋香氣風味突出且可吸性良好特征，產品市場前景良好，研究結果可為醋基風味可吸食果凍新產品及稻米精深加工開發提供參考。