肉制品中游離態與結合態脂肪含量測定的不確定度評定

魏蘇鳳，季竹敏，韓 婷，姚佳偉，朱雨情，劉 華，沙 鷗，4

（1. 江蘇東辛農產品檢測有限公司，江蘇 連云港 222248；2. 江蘇海洋大學 藥學院，江蘇 連云港 222005；3. 江蘇海洋大學環境與化學工程學院，江蘇連云港 222005；4. 江蘇省海洋資源開發研究院（連云港），江蘇 連云港 222005）

肉制品中脂肪含量不僅可以用來評價肉品的品質，還可以衡量肉品的營養價值，關系著人們的身體健康[1]。目前，我國肉制品中脂肪的測定方法一般采用國家標準方法，由于測量結果的試驗誤差往往決定測定結果的可信程度和試驗數據偏離被測量真值的范圍，因此對測量過程及試驗數據進行綜合分析，對脂肪含量測定的不確定度評定進行分析探討，找出測量不確定度的來源，對測量不確定度進行評估是食品檢測報告必須提供的信息之一[2-5]。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

FA1004N 型萬分之一電子天平，上海菁海儀器有限公司提供；氨水、乙醇、石油醚，均為分析純，國藥集團化學試劑有限公司提供；實驗用水為去離子水；肉制品中總脂肪含量檢測內部質控樣品（樣品編號CFAPA-QC466B-2），大連中食國實檢測技術有限公司提供，指定值為16.27 g/100 g，標準差為1.11 g/100 g。

1.2 試驗原理

肉制品中脂肪含量的測定依據《食品中脂肪的測定：第二法酸水解法》[6]，肉制品中的結合態脂肪必須用強酸使其游離出來, 游離出的脂肪易溶于有機溶劑。試樣經鹽酸水解后用石油醚提取, 除去溶劑即得游離態和結合態脂肪的總含量，具體試驗操作見國家標準GB 5009.6—2016[6]。

測試過程：接收瓶恒質量→稱量取樣→回流提取→蒸干恒質量→稱量接收瓶→計算結果。

1.3 數學模型

食品中粗脂肪含量的計算公式，如下所示：

式中：X——試樣中脂肪的含量，g/100 g；

m2——恒質量后接收瓶和脂肪的含量，g；

m0——接收瓶的質量，g；

m1——試樣的質量，g；

100——換算系數。

2 不確定度分量的主要來源

肉制品中酸水解法測得脂肪含量的測定不確定度主要來自樣品稱量、恒質量稱量、方法重復性。

3 不確定度的評估

質量分量在肉制品脂肪的測定中涉及稱量有3 次，即m0，m1、m2，分別為接收瓶質量、試樣的質量、接收瓶和樣品干燥后的質量。根據前面的分析，m0僅考慮天平的校準，m0與m2除考慮天平的校準外，還應考慮恒質量的問題。由于脂肪含量測定的重復性是利用重復性實際試驗結果來評估的，在其中已包含考慮了所有的隨機變量的貢獻，故分量m0，m1，m2重復性試驗引入的不確定度無需再次考慮。

3.1 樣品稱量m1 引入的不確定度Um1

樣品稱量過程的相對不確定度實際就是電子天平的相對不確定度，主要由天平示值、天平校準、天平變動性（稱量重復性） 引入的不確定度組成。其中，天平示值的不確定度通過稱重時歸零處理已被消除，故僅需要考慮其他2 項的不確定度。

（1） 天平校準。稱量所用的電子天平，0～50 g內質量稱量，其檢定證書上給出的最大允許誤差為±0.5 mg，按均勻分布取k=3，則其標準不確定度為：

（2） 天平變動性。稱量所用的電子天平，其檢定證書上給出的天平重復性最大允許誤差為1.0 mg，按均勻分布取k=3，則其標準不確定度為：

（3） 樣品稱量m1引起的不確定度：

3.2 接收瓶和樣品干燥后的質量m2 引入的不確定度Um2

m2引入的不確定度主要考慮以下幾項：

（1） 天平校準。稱量所用的電子天平，50～200 g內質量稱量，其檢定證書上給出的最大允許誤差為±1 mg，按均勻分布取k=3，則其標準不確定度為：

（2） 變動性引起的不確定度同m1，不確定度為：

（3） 恒質量稱量引起的不確定度。該方法要求恒質量為連續2 次稱量的差值不超過0.2 mg，即質量最大允許差值為±0.2 mg，按均勻分布計算其不確定度。

（4） m2稱量引起的不確定度為：

3.3 接收瓶的質量m0 引入的標準不確定度UB（m0）

m0稱量引起的標準不確定度同m2：

3.4 稱量重復性引入的不確定度

取購買的肉制品質控樣品，按國家標準方法進行7 次重復測量。

肉制品中脂肪含量測定結果見表1。

按貝塞爾公式計算，試驗的標準偏差為：

3.5 合成不確定度計算

3.5.1 變量a 的合成標準不確定度

將式（1） 中的分子設為a=m2-m0，則相應的數學模型變為：

因a 只涉及到差的運算，根據不確定度的傳播規律，其合成標準不確定度為：=0.001 17 g.

表1 肉制品中脂肪含量測定結果

根據上述分量計算結果，試驗中各不確定度來源的分量信息見表2。

肉制品中脂肪含量測定數值與不確定度見表2。

表2 肉制品中脂肪含量測定數值與不確定度

3.5.2 則合成相對標準不確定度

則合成相對標準不確定度為：

則合成標準不確定度為：

由上可知，重復性測定引入的不確定度對總不確定度貢獻最大。

3.6 擴展不確定度

根據不確定度的合成以標準偏差的形式進行，參考《測量不確定度評定與表示》[7]中的規定，在置信概率P=95%時，取包含因子k=2，將合成標準不確定度乘以包含因子2，計算擴展不確定度，則肉類樣品脂肪含量測定結果的擴展不確定度為：

3.7 肉類中脂肪含量測定結果

肉類脂肪含量為16.29±0.16 g/100 g。

4 結論

此次不確定度評定依據JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》[7]和GB/T 27411—2012《檢測實驗室中常用不確定度評定方法與表示》2 個不確定度相關標準中的有關規定，采用《GB 5009.6—2016 食品中脂肪的測定：第二法酸水解法》[6]檢測肉制品中脂肪含量的方法進行不確定評定。試驗結果表明，脂肪檢測過程中的不確定度來源主要有肉制品測定重復性引入的相對標準不確定度。經過評定，最終得出擴展不確定度為包含因子k=2 時擴展不確定度U=0.16 g/100 g，測定結果為16.29±0.16 g/100 g（k=2）。