以Ti,Ni薄膜為中間層的鈦合金與高溫合金低溫擴散焊研究

周 媛,李曉紅,毛 唯,畢曉昉,熊華平,吳 欣

(1北京航空材料研究院焊接及鍛壓工藝研究室,北京100095;2北京航空航天大學材料科學與工程學院,北京100191)

以Ti,Ni薄膜為中間層的鈦合金與高溫合金低溫擴散焊研究

周 媛1,李曉紅1,毛 唯1,畢曉昉2,熊華平1,吳 欣1

(1北京航空材料研究院焊接及鍛壓工藝研究室,北京100095;2北京航空航天大學材料科學與工程學院,北京100191)

采用磁控濺射技術在 TA15鈦合金表面沉積 Ti薄膜,在DD6單晶高溫合金表面沉積Ni薄膜,以 Ti,Ni薄膜作為中間層進行低溫擴散焊研究。通過X射線衍射分析發現 Ti,Ni薄膜均為多晶體結構。采用AFM分析發現,沉積薄膜后,TA15鈦合金和DD6單晶基片的表面粗糙度均有所降低。以 Ti,Ni薄膜作為中間層在800℃/20MPa/2h規范下實現了TA15鈦合金和DD6單晶高溫合金的異種材料低溫擴散連接。通過掃描電鏡和能譜分析表明,Ti,Ni兩元素均擴散至另一母材界面,整個接頭呈現分層組織,主要為 Ti2Ni和 TiNi相。

薄膜;擴散焊;鈦合金;高溫合金

固態的擴散焊接是靠高溫下材料表面的局部塑性變形使接觸面之間貼緊來保障連接材料表層上的互擴散,從而產生原子量級上的結合形成整體接頭的方法[1]。擴散焊在異種金屬焊接中適用范圍最廣泛。鈦合金密度小,比強度、比剛度高,具有良好的抗腐蝕和抗疲勞等性能,在航空、航天、生物醫學等領域應用廣泛[2-4]。但由于鈦與常用金屬都會生成多種金屬間化合物引起接頭脆化,這對鈦合金與其他材料的連接提出了很高的要求。擴散焊基于其獨特的優勢,已廣泛用于鈦合金與其他材料的連接。目前,大量研究集中于鈦合金與不銹鋼的連接方面[5-7],而對于鈦合金與高溫合金的擴散連接研究較少[8]。

由于高溫合金具有較高的高溫強度,這使得高溫合金擴散焊接時也應在較高的溫度下進行,一般在1000℃以上,遠高于鈦合金的β轉變溫度,這在一定程度上限制了擴散焊技術在鈦合金與高溫合金連接上的推廣應用。本課題組前期采用磁控濺射技術在鈦合金表面沉積鈦薄膜作為中間層,在較低溫度下實現了鈦合金的真空擴散連接[9]。由此引出是否可以采用薄膜作為中間層在鈦合金可承受的溫度范圍內實現鈦合金與高溫合金的低溫擴散連接的設想。

采用磁控濺射技術在鈦合金表面沉積 Ti薄膜,在鎳基高溫合金表面沉積Ni薄膜,使鈦合金與鎳基高溫合金的連接問題轉化為Ti/Ni薄膜連接問題。在鈦合金與不銹鋼擴散連接中經常采用Ni作為中間過渡金屬層,鎳與鈦形成的金屬間化合物無其他金屬間化合物的脆性,而具有一定的塑性[10]。因此,以 Ti/Ni薄膜作為鈦合金與鎳基高溫合金擴散焊的中間層應該可以獲得具有一定強度的接頭。本研究采用磁控濺射技術制備Ti,Ni薄膜作為中間層進行鈦合金與鎳基高溫合金的低溫擴散連接實驗,分析了接頭組織及成分的變化情況。

1 實驗材料及方法

實驗采用 TA15鈦合金和DD6單晶合金作為基體,其化學成分分別列于表1和2中[11,12]。TA15鈦合金薄板厚約1.5mm,DD6單晶鑄板經線切割制成厚1mm的薄片,兩種基片均制成8mm×8mm見方,在一個8mm×8mm的表面上沉積薄膜。沉積薄膜前,基片表面經200,600,1000,2000#砂紙磨制,然后用丙酮、酒精依次進行超聲清洗。

表1 TA15鈦合金化學成分(質量分數/%)Table 1 Chemical composition of TA15 alloy(mass fraction/%)

表2 DD6單晶合金化學成分(質量分數/%)Table 2 Chemical composition of DD6 alloy(mass fraction/%)

采用高純 Ti靶(99.99%,質量分數,下同)經JCK-500磁控濺射臺在 TA15鈦合金基片表面沉積Ti薄膜,采用純 Ni靶(99.98%)在DD6單晶合金基片表面沉積 Ni薄膜,濺射氣體為氬氣(純度99.99%),工作氣壓為0.8Pa,濺射功率約為50W。Ti薄膜厚度約為1μm,Ni薄膜厚度在2.5μm左右。

將表面覆有 Ti薄膜的 TA15鈦合金基片與表面覆有Ni薄膜的DD6單晶合金基片以對接形式裝配置于L1215Ⅱ-1/ZM型真空擴散焊爐中,以10℃/min的升溫速率進行加熱同時調節壓力大小。由于 TA15板材的退火溫度為 700～800℃[11],因此選定溫度為800℃、壓力為20MPa下恒壓保溫2h進行TA15/DD6擴散連接。

采用日本理學D/Max2000型X射線衍射儀(XRD)對TA15鈦合金基片、DD6單晶合金基片分別沉積 Ti,Ni薄膜前后進行物相分析,采用SPA-300HV原子力顯微鏡(AFM)觀察分析沉積 Ti,Ni薄膜前、后 TA15鈦合金及DD6單晶合金基片的表面形貌,采用FEI-QUANTA 600掃描電鏡(SEM)和 INCA能譜儀對擴散焊接頭組織成分及元素分布情況進行分析。

2 結果與討論

2.1 Ti,Ni薄膜物相分析

TA15鈦合金為近α型鈦合金,對其基片表面進行X射線衍射分析發現主要為α-Ti相。在 TA15鈦合金基片表面沉積的 Ti薄膜以晶化的α-Ti相為主,主要以(110),(112)晶向生長[9]。

圖1 DD6單晶基片沉積Ni薄膜前(a)、后(b)XRD圖譜Fig.1 X-ray diffraction patterns of DD6 single crystal substrate before deposition(a)and after Ni film deposition(b)

DD6單晶合金基片的X射線衍射圖譜圖1(a)中只有γ′相 Ni3Al的(100),(200)衍射峰,并且(200)衍射峰極強,說明DD6單晶基片沿[001]取向生長,驗證了基片的單晶屬性。沉積Ni薄膜后,XRD譜圖中出現的是面心立方Ni的(111),(200)和(220)衍射峰,原來DD6單晶衍射峰已消失不見,如圖1(b)所示,說明沉積在DD6單晶基片上的Ni薄膜與單晶基片的結構不同,為多晶態。

2.2 Ti,Ni薄膜表面形貌

通過AFM對未沉積Ni膜的DD6單晶合金基片進行表面形貌分析可見,基片表面高低起伏,經2000#砂紙磨制后留下的劃痕比較均勻,表面粗糙度在300nm左右,如圖2(a),(c)所示。在基片磨制表面沉積Ni膜后,表面狀態略有改善,粗糙度降低至120nm左右,但磨制痕跡仍然存在,成膜較為均勻,如圖 2(b),(d)所示。

圖2 DD6單晶基片沉積Ni薄膜前、后的AFM照片(a)沉積前表面形貌;(b)沉積后表面形貌;(c)沉積前側面形貌;(d)沉積后側面形貌Fig.2 AFM photos of DD6 single crystal substrate before deposition and after deposited Ni film(a)surface morphology before deposition;(b)surface morphology after deposition(c)profile before depositon;(d)profile after deposition

TA15鈦合金基片經2000#砂紙磨制后留有比較細小的劃痕,在磨制表面沉積的 Ti薄膜原子團聚現象比較明顯[9],與DD6單晶合金基片上沉積Ni膜情況不同。

2.3 TA15/DD6擴散焊接頭

將表面覆有 Ti薄膜的 TA15鈦合金和表面覆有Ni薄膜的DD6單晶高溫合金對接進行擴散焊,規范為800℃/20MPa保溫2h,接頭組織如圖3(a)所示,接頭區域元素線掃描分析結果如圖3(b)所示。兩側母材及接頭組織各層能譜成分分析結果列于表3中。

圖3 TA15/DD6擴散焊接頭組織背散射電子像(a)及AB段元素線掃描分析(b)Fig.3 BSD image of TA15/DD6 diffusion bonded joint(a)and elements line scanning analysis of segmentAB(b)

表3 DD6/TA15擴散焊接頭各區域成分能譜分析結果(原子分數/%)Table 3 The compositions of various microzones in the joint analyzed by EDS(atom fraction/%)

從圖3(a)中可見,采用 Ti,Ni薄膜作為中間層,在800℃下實現了 TA15/DD6異種材料的擴散連接,低于 Ti 6242/INCONEL 625擴散焊溫度(900℃)[8]。兩基片連接界面處Ni/Ti薄膜結合良好,整個接頭組織呈現分層,擴散焊中間層薄膜元素 Ti,Ni在焊縫中出現明顯濃度梯度分布。擴散焊加熱過程中,Ti,Ni發生強烈的相互擴散,完全穿越另一種薄膜擴散至另一母材界面。TA15基片上的 Ti擴散至DD6界面,DD6基片表面的Ni擴散至 TA15界面,如圖3(b)所示。可能由于Ti,Ni兩元素的擴散速率不同以及薄膜厚度帶來的原子總量的影響,從表3中可以發現,在DD6界面處的第“5”層 Ti含量只有4.05%(原子分數/%,下同),而在 TA15界面附近的第“1”層Ni含量卻高達32.5%。Ti,Ni兩種元素通過相互擴散,使得原來不同的兩種中間層薄膜界面消失,形成新的層狀組織。如表3所列,第“1”層 Ni含量為32.5,Ti含量為61.34,原子比接近1∶2,結合 Ti-Ni二元相圖[13]推測,TA15/DD6擴散焊縫中的第“1”層可能為 Ti2Ni相。第“2,3”層中Ni,Ti原子比接近1∶1,可能是 Ti-Ni相。

分析表3能譜結果還注意到,TA15鈦合金母材中的活性元素Zr擴散距離較長,在焊縫中靠近DD6的第“3”層中仍保持較高的含量。而DD6母材中只有Co元素擴散距離較長,達到焊縫中央第“2”層,其他元素(如Cr,Mo,Ta,W,Re)僅僅擴散至焊縫與DD6界面附近。TA15鈦合金和DD6單晶母材中都含有Al,在擴散焊過程中它們從兩側向焊縫中心擴散。

3 結論

(1)采用磁控濺射技術在 TA15鈦合金表面沉積的 Ti薄膜和在DD6單晶表面沉積的Ni薄膜均為多晶態結構。

(2)在 TA15鈦合金和DD6單晶表面沉積薄膜后,磨制痕跡仍然存在,表面粗糙度有所降低。Ni薄膜較為均勻,而 Ti薄膜中原子團聚現象較為明顯。

(3)以 Ti,Ni薄膜作為中間層在800℃/20MPa/2h規范下實現了 TA15鈦合金與DD6單晶高溫合金的異種材料低溫擴散連接,Ti,Ni兩元素均擴散至另一母材界面,整個接頭呈現分層組織,主要為 Ti2Ni和TiNi相。

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Diffusion Bonding of Titanium Alloy and Superalloy at Lower Temperature Using the Ti and Ni Thin Films as Interlayer

ZHOU Yuan1,LI Xiao-hong1,MAO Wei1,BI Xiao-fang2,XIONG Hua-ping1,WU Xin1
(1 Laboratory of Welding and Forging,Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095,China;2 School of Materials Science and Engineering,Beihang University,Beijing 100191,China)

Diffusion bonding of titanium alloy TA15 to superalloy DD6 was investigated at a lower temperature using Ti and Ni thin films as interlayer,which were deposited on the surfaces of TA15 and DD6 respectively by magnetron sputtering.X-ray diffraction analysis was carried out to test the crystal structure of films deposited on the substrate.The multicrystal structure was observed from both patterns of Ti and Ni films.The roughness of the substrate was examined by AFM.The results showed that the roughness of TA15 and DD6 substrates decreased after deposited the Ti and Ni films.Diffusion bonded joint of TA15 with DD6 has been achieved at the condition of 800℃/20MPa/2h with the interlayer of Ti and Ni films.The microstructure and composition of joint were studied by SEM and EDS.Elements Ti and Ni diffused the base metal on the other side.Several layers appeared in the joint,mainly composed of Ti2Ni and TiNi phases.

thin film;diffusion bonding;titanium alloy;superalloy

TG453

A

1001-4381(2010)10-0096-04

2010-06-20;

2010-07-27

周媛(1981—),女,工程師,碩士,現主要從事釬焊-擴散焊研究,聯系地址:北京81信箱20分箱(100095),E-mail:jeanzhouyuan@yahoo.com.cn