安徽產薄荷揮發油提取工藝優化研究

趙雨晴，張 芯，穆開朗

（安康學院化學化工學院，陜西 安康 725000）

薄荷（Mentha canadensisLinnaeus）俗名叫做“銀丹草”，是唇形科的一類植物。薄荷是中華民族幾千年來常用的中藥之一，是解表藥中常用的發散風熱藥。薄荷藥性辛、涼，歸肺、肝經。主要功效為通利喉嚨、疏散風熱、去除穢氣、清利頭目、疏解肝氣郁結，常用于治療流行性感冒、頭痛，身熱、目赤、咽喉發腫疼痛等病癥［1-4］。薄荷使用范圍廣泛，野生和種植都有較高的產量，特別是在中國的江蘇、安徽、浙江等地產量較大。

薄荷化學成分中的重要有效成分為薄荷揮發油，揮發油的主要成分為醇類、酮類、酯類、萜烯類、萜烷類等化合物［5，6］。薄荷揮發油對消化系統有促進作用，可促進膽汁分泌，對膽囊消化系統起很好的療效，如膽結石等膽囊疾病所用藥物里面所含成分就有薄荷。通過對薄荷揮發油抗菌活性研究，發現其對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌等一些常見菌種都有明顯的抑菌作用［7］。

薄荷揮發油提取方法有水蒸氣蒸餾法、超臨界CO2萃取法、微波提取法等［8-11］。本研究采用超聲輔助水蒸氣蒸餾提取法對安徽黃山產薄荷中的揮發油進行提取，并應用單因素試驗法，考察了料液比、提取時間、浸泡時間、超聲時間對薄荷揮發油提取工藝的影響，以期為薄荷揮發油的提取提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

薄荷藥材，產自安徽黃山，在進行提取時均為陰干薄荷葉；80 目中藥篩；揮發油測定裝置；KH-250DE 超聲裝置（昆山禾創超聲儀器有限公司）；水為去離子水。

1.2 方法

1.2.1 薄荷揮發油提取 采用水蒸氣蒸餾法提取薄荷揮發油，對影響薄荷揮發油提取率的4 個因素進行研究，以下為薄荷揮發油的提取流程：薄荷→粉碎→過篩→浸泡→超聲處理→提取→分離→稱重。

稱取20 g 陰干薄荷藥材，經過粉碎機粉粹后過80 目篩放入圓底燒瓶中，用去離子水浸泡后，再放入超聲裝置中處理，使用水蒸氣蒸餾裝置進行蒸餾。微沸蒸餾至回流液中沒有明顯油滴，停止蒸餾，待冷卻水油完全分層，收集揮發油，由以下公式計算薄荷揮發油的提取率（mL/g），平行做3 次。

薄荷揮發油提取率=V/m×100%

其中，V為揮發油的體積（mL）；m為薄荷粉末的質量（g）。

1.2.2 單因素試驗 考察料液比、提取時間、浸泡時間、超聲時間4 個因素對薄荷揮發油提取工藝的影響，單因素試驗各因素和水平如表1 所示，以揮發油提取率為指標進行提取，根據試驗結果得出提取薄荷揮發油的最佳工藝條件。

表1 單因素試驗因素和水平

1.2.3 驗證試驗 將薄荷原料投入量加大10 倍，準確稱取200 g 粉碎后的陰干薄荷，根據以上單因素試驗的結果進行揮發油的提取試驗，計算提取率，平行做3 次。

2 結果與分析

2.1 料液比對薄荷揮發油提取率的影響

控制提取條件為：提取時間4 h、浸泡時間2 h、超聲時間10 min，考察不同料液比對薄荷揮發油提取率的影響。由圖1 可知，不同料液比對薄荷揮發油提取率有明顯影響，薄荷揮發油的提取率以料液比為 1∶11（g∶mL，下同）時最高，提取率為 1.07%。隨著加水量的逐步增多，揮發油的提取率也逐步上升，但在料液比超過1∶11 后提取率下降。這可能因為，一方面，如果加水量太少，水蒸氣生成量減少，揮發油的提取不完全，導致揮發油提取率較低；另一方面，加水量過多，水蒸氣生成太多造成無法完全冷卻的現象，同樣會導致揮發油提取率的損失。由此結果得出，提取薄荷揮發油的最佳料液比為1∶11。

圖1 料液比對薄荷揮發油提取率的影響

2.2 浸泡時間對薄荷揮發油提取率的影響

圖2 浸泡時間對薄荷揮發油提取率的影響

浸泡處理時間對薄荷揮發油提取率的影響見圖2。浸泡時間不同，薄荷揮發油提取率不同。由圖2可知，浸泡處理時間為2.0 h 的條件下揮發油提率最高，達1.07%。這是由于浸泡時間過短，有效成分不會充分溶出，薄荷揮發油提取率較低。因為水和油本身不互溶，因此無限增加浸泡時間也不會使揮發油提取率上升，合適的浸泡處理時間會使有效成分充分溶出，提取率達到最高。浸泡時間超過2.0 h后，薄荷揮發油提取率的變化不明顯，考慮到時間成本，得出最佳浸泡處理時間為2.0 h。

2.3 超聲時間對薄荷揮發油提取率的影響

超聲時間對薄荷揮發油提取率的影響見圖3。由圖3 可知，適當增加超聲時間，薄荷揮發油的提取率隨超聲處理時間的增加而上升，超聲處理時間在30 min 時，薄荷揮發油的提取率最高，為2.19%；隨著超聲處理時間超過30 min，薄荷揮發油的提取率有所下降，導致此現象的可能原因是超聲處理時間過長會使薄荷葉細胞產生碎片過多，從而堵塞薄荷揮發油外逸通道，使薄荷揮發油提取率發生降低，最終得出最佳的超聲處理時間為30 min。

圖3 超聲時間對薄荷揮發油提取率的影響

2.4 提取時間對薄荷揮發油提取率的影響

提取時間對薄荷揮發油提取率的影響見圖4。如圖4 所示，當提取時間為3.0 h，薄荷揮發油提取率最高，達2.3%。當提取時間小于3.0 h，揮發油提取率較低，可能是因為蒸餾處理時間短，蒸發不完全造成的。當提取時間大于3.0 h，揮發油提取率降低了，降低的原因可能是隨著蒸餾時間的延長，薄荷揮發油中沸點較低的熱敏性成分隨著介質的沸騰而揮發，導致提取率變小。因此，可以得到最佳提取時間為3.0 h。

圖4 提取時間對薄荷揮發油提取率的影響

2.5 驗證試驗

根據以上單因素試驗的結果，準確稱取200 g 粉碎陰干的薄荷3 份進行揮發油的提取驗證試驗。提取條件為料液比1∶11，浸泡2.0 h，超聲處理30 min，蒸餾提取3.0 h，測定揮發油提取率。3 份薄荷揮發油提取率分別為2.20%、2.26%、2.18%，RSD為1.88%，說明該方法對安徽黃山產薄荷揮發油提取工藝穩定可靠。

3 小結

以安徽黃山產薄荷為原料，采用超聲輔助水蒸氣蒸餾提取法對薄荷揮發油進行提取。研究了料液比、浸泡時間、超聲時間、提取時間4 個因素對薄荷揮發油提取率的影響，并得出薄荷揮發油的最佳提取工藝。結果表明，薄荷揮發油的提取最佳工藝條件為料液比1∶11，提取時間3.0 h，浸泡時間2.0 h，超聲時間30 min。在此條件下，薄荷揮發油的提取率平均值為2.3%。該方法穩定、可靠，可為薄荷揮發油的研究提供理論參考。