鈀管凈化器釬焊技術(shù)

王多明，馬翔，蘇勇，李青春，李文強

中核四O四有限公司 甘肅蘭州 732850

1 序言

鈀管凈化器是某材料生產(chǎn)中的關(guān)鍵裝置，該裝置釬焊的密封性要求高，釬焊質(zhì)量至關(guān)重要，直接影響生產(chǎn)穩(wěn)定運行。鈀管凈化器由鈀銀金鎳管束、不銹鋼底座組成，要求將鈀銀金鎳管一端與不銹鋼底座組裝成形，另一端形成堵頭。每臺不銹鋼底座需組裝50根壁厚為0.1mm的薄壁鈀銀金鎳管，形成管束。鈀銀金鎳管與不銹鋼底座的釬焊屬于異種材料焊接，釬焊要求達(dá)到金屬力學(xué)性能好、強度高，能經(jīng)得起電弧侵襲。由于普通釬焊及熔焊、壓焊等方法容易損壞鈀合金管表面，因此鈀管凈化器的焊接難度較大。

國外對薄壁鈀管凈化器的釬焊技術(shù)介紹的極少，國內(nèi)鈀合金管與銅的搭接真空釬焊有部分報道。我國西北有色研究院對鈀管凈化器高頻加熱釬焊技術(shù)進(jìn)行了初步研究，但釬焊的密封性仍達(dá)不到裝機要求。為了生產(chǎn)需求，中核四O四有限公司對鈀管凈化器進(jìn)行釬焊試驗，掌握了較好的釬焊技術(shù)。

本研究采用型號為SP-25AB、頻率為500Hz的高頻加熱感應(yīng)器對鈀管凈化器進(jìn)行釬焊，探討了薄壁鈀銀金鎳管束堵頭、管束與鎳基不銹鋼底座的釬焊工藝。

通過對薄壁鈀銀金鎳管束堵頭、管束與鎳基不銹鋼的釬焊參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，選出最佳焊接參數(shù)并進(jìn)行釬焊，焊后達(dá)到裝機要求，滿足工藝生產(chǎn)的需求。

2 焊接試驗

2.1 試驗材料

鈀管凈化器由鎳基不銹鋼底座及管束組焊成形。鈀銀金鎳管束的一端以堵頭釬焊的形式封閉呈自由端，另一端與鎳基不銹鋼底座釬焊成形。鎳基不銹鋼底座與單根管外觀形貌如圖1、圖2所示。其中鎳基不銹鋼底座材質(zhì)是1Cr18Ni9Ti，化學(xué)成分見表1。鎳基不銹鋼底座上打有50個孔。單根鈀銀金鎳管的直徑為2mm，壁厚為（0.1+0.01）mm，長度為600mm。要求將50根鈀銀金鎳管束一端與鎳基不銹鋼底座連接處分內(nèi)圈、中圈、外圈3次分別釬焊在底座上，另一端進(jìn)行堵頭釬焊密封，形成完整的鈀管凈化器。

圖1 不銹鋼底座宏觀形貌

圖2 鈀銀金鎳管宏觀形貌

表1 1Cr18Ni9Ti不銹鋼的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）（%）

2.2 試驗設(shè)備

釬焊設(shè)備是SP-25AB高頻感應(yīng)加熱設(shè)備，頻率為500Hz。工件的釬焊部分被置于交變磁場中，通過交變磁場中產(chǎn)生感應(yīng)電流的電阻熱來提供焊件的釬焊溫度，滿足釬焊要求。高頻感應(yīng)加熱設(shè)備如圖3所示。該裝置主要由高頻感應(yīng)加熱裝置、冷卻系統(tǒng)裝置、氣體保護(hù)系統(tǒng)裝置、夾具和焊接工作臺組成。高頻感應(yīng)加熱裝置由高頻感應(yīng)加熱設(shè)備、感應(yīng)圈組成；冷卻裝置系統(tǒng)由冷卻循環(huán)水槽、水循環(huán)泵、過濾器及壓力表等組成；氣體保護(hù)裝置系統(tǒng)由保護(hù)罩、緩沖罐、氬氣瓶等組成。

圖3 高頻感應(yīng)加熱鈀銀金鎳管釬焊裝置

感應(yīng)線圈的材料為純銅管，尺寸為φ4m m×1.5mm。為提高材料塑性，首先將純銅管進(jìn)行退火處理，然后按所需的尺寸進(jìn)行煨制。為了避免短路，感應(yīng)線圈的內(nèi)徑尺寸和匝間尺寸應(yīng)比焊件的尺寸大，這樣既便于焊件保持一定的間隙，又可保證足夠的通水量。鑒于早期對感應(yīng)線圈的尺寸進(jìn)行過深入試驗研究，即：采用多種尺寸的感應(yīng)線圈（內(nèi)徑為8mm、10mm、12mm、48mm、52mm）進(jìn)行釬焊試驗，本文選擇早期成果中確定的最佳感應(yīng)線圈尺寸作為標(biāo)準(zhǔn)，即在氬氣保護(hù)下加熱φ2mm的鈀銀金鎳管來釬焊堵頭，選用內(nèi)徑為10mm的感應(yīng)線圈；在氬氣保護(hù)下加熱φ40mm的鎳基不銹鋼底座與鈀銀金鎳管釬焊，選用內(nèi)徑為50mm的感應(yīng)線圈。

冷卻裝置在釬焊工況下，冷卻水的進(jìn)水溫度≤40℃，出水溫度≤70℃，確保釬焊過程中具有良好的冷卻效果，有效地防止釬焊過程中高溫氧化現(xiàn)象的產(chǎn)生。

氣體保護(hù)罩采用低進(jìn)高出的氣體流向，采用氬氣置換使罩內(nèi)充滿氬氣。在氬氣保護(hù)下，進(jìn)行加熱、保溫和冷卻，對鈀銀金鎳管堵頭及鈀銀金鎳管與鎳基不銹鋼底座進(jìn)行釬焊，抑制了釬焊過程中高溫氧化現(xiàn)象，保證了釬焊質(zhì)量。

2.3 試驗流程

（1）釬焊釬料潤濕鋪展試驗流程 首先選取φ0.3mm的銀基焊絲卷成外徑＞2mm的釬料環(huán)，然后將純銀及銀基釬料環(huán)分別置于鎳基不銹鋼底座、鈀銀金鎳管面上，在SP-25AB高頻感應(yīng)加熱設(shè)備中進(jìn)行釬料潤濕鋪展試驗，如圖4所示。在保證鎳基不銹鋼表面、鈀銀金鎳管表面不發(fā)生熔化的前提下，分別調(diào)整加熱電流和加熱時間進(jìn)行試驗，通過測量釬料鋪展面積來進(jìn)行確定釬料潤濕鋪展能力。

圖4 潤濕鋪展試驗過程

（2）鈀銀金鎳管束堵頭釬焊試驗流程 首先將鈀銀金鎳管束（共50根）用丙酮進(jìn)行脫脂，吹干后待用。鈀銀金鎳管堵頭塞焊的釬料規(guī)格為φ2mm×5mm，選用潤濕鋪展性能較好的釬料，填入鈀銀金鎳管一端，如圖5所示。鈀銀金鎳管堵頭塞焊試驗采用吹氣保護(hù)法，噴嘴直徑為18mm，氬氣流量保持定值，在氬氣保護(hù)下進(jìn)行高頻感應(yīng)釬焊鈀銀金鎳管堵頭，確保釬焊接頭無高溫氧化現(xiàn)象發(fā)生。

圖5 鈀銀金鎳管堵頭塞焊裝配

（3）鈀銀金鎳管束與鎳基不銹鋼底座釬焊試驗流程 首先選擇50根堵頭已經(jīng)釬焊合格的鈀銀金鎳管作為備用，然后將鎳基不銹鋼底座置于φ50mm的感應(yīng)線圈內(nèi)，在鎳基不銹鋼底座與鈀銀金鎳管將管依次按照鎳基不銹鋼底座打孔位置進(jìn)行安裝。將內(nèi)圈的9根鈀銀金鎳管與鎳基不銹鋼底座進(jìn)行間隙裝配，將φ0.3mm的銀基釬料置于裝配間隙處，將氣體保護(hù)罩內(nèi)空氣置換干凈后，在一定的釬焊電流、加熱時間、充氬氣流量下進(jìn)行釬焊試驗，按上步驟依次對中圈16根鈀銀金鎳管、外圈25根鈀銀金鎳管與鎳基不銹鋼底座進(jìn)行釬焊，如圖6所示。

圖6 鈀銀金鎳管與底座的高頻加熱焊接

（4）鈀管凈化器氦質(zhì)譜檢漏儀檢漏 首先，鈀銀金鎳管凈化器抽空檢漏。將鈀管凈化器安裝于系統(tǒng)中，系統(tǒng)所有設(shè)備、閥門處于關(guān)閉/備用狀態(tài)，起動機械真空泵，打開抽空閥門，打開與鈀管凈化器連接通道上各個閥門對管道抽真空。當(dāng)氦質(zhì)譜檢漏儀顯示漏率達(dá)5.0×10-11Pa·m3/s時，用噴槍對鈀銀金鎳管束周圍管從上到下逐根噴吹氦氣，觀察氦質(zhì)譜檢漏儀儀表示數(shù)變化，氦質(zhì)譜檢漏儀顯示漏率達(dá)5.0×10-11P a·m3/s為合格。

其次，鈀管凈化器氦質(zhì)譜檢漏儀探漏。鈀管凈化器氦質(zhì)譜檢漏分兩部分，先對鈀銀金鎳管一端釬焊密封后進(jìn)行氣密性測試，然后整體釬焊完成后進(jìn)行測漏。將單根鈀銀金鎳管及鈀銀金鎳管束底座與氦質(zhì)譜檢漏儀連接，起動氦質(zhì)譜檢漏儀，待氦質(zhì)譜檢漏儀打開抽空閥門，逐一打開與管連接通道上各個閥門對管道抽真空。當(dāng)氦質(zhì)譜檢漏儀顯示漏率達(dá)5.0×10-11Pa·m3/s時，用噴槍對鈀銀金鎳管束周圍管從上到下逐根噴吹氦氣，觀察氦質(zhì)譜檢漏儀儀表示數(shù)變化，氦質(zhì)譜檢漏儀顯示漏率達(dá)5.0×10-11Pa·m3/s為合格。

3 試驗結(jié)果與討論

3.1 最佳釬料的選擇

在釬焊過程中，釬料的選擇是至關(guān)重要的。液態(tài)釬料與母材金屬之間總會發(fā)生相擴散等，致使液態(tài)釬料的成分、密度、黏度和熔點等發(fā)生變化，從而使毛細(xì)填縫作用復(fù)雜化。理論上，釬料選擇應(yīng)具有合適的熔點、良好的潤濕性，能充分填滿釬縫間隙，與母材的擴散作用能使釬料和母材形成牢固的結(jié)合，以及釬焊接頭應(yīng)具有穩(wěn)定和均勻的成分等。由于Pd能與Au、Ag、Ni、Cu、Mn形成固溶體，Ni能與Au、Ag、Cu形成固溶體，從Ag-Pd、Ag-Ni和Pd-Ni二元相圖可知，Ag、Cu都能完全溶于Ni和Pd中形成無限固溶體，而且Pd和Ni能向熔化的Ag、Cu釬料中擴散，與Ag、Cu形成一種貴金屬相，使熔化釬料-母材的界面張力降低，改善了釬料的潤濕性。因此，本文分別選用純銀釬料與銀基釬料在鈀銀金鎳管表面及鎳基不銹鋼底座上進(jìn)行潤濕鋪展試驗。如果潤濕鋪展性能好，說明液態(tài)釬料與母材金屬之間擴散性能優(yōu)越，釬焊質(zhì)量高。純銀釬料及銀基釬料的物理性能見表2、表3。

表2 純銀釬料的物理性能

表3 銀基釬料的化學(xué)成分及物理性能

在潤濕鋪展試驗中，在高頻感應(yīng)加熱的瞬間釬料環(huán)熔化呈球狀，在電阻熱持續(xù)加熱作用下球狀釬料在不銹鋼表面、鈀合金表面潤濕鋪展，圖7反映了在加熱電流為340A、加熱時間介于5～10s之間時釬料的潤濕鋪展情況。在本文研究中，通過直接測量釬料鋪展面積并以相同體積釬料的鋪展面積的大小來衡量釬料潤濕鋪展性的優(yōu)劣[1]。圖7a為鈀合金表面潤濕鋪展?fàn)顟B(tài)，從圖中可以看出，在相同的電流作用下，銀基釬料、純銀釬料都隨著加熱時間的增加鋪展面積逐漸增大，但相比純銀釬料，銀基釬料的鋪展面積更大，且銀基釬料潤濕流動邊界均勻，而純銀釬料潤濕流動邊界不均勻，說明在相同的電流及加熱時間下，銀基釬料比純銀釬料潤濕鋪展效果好。圖7b為鎳基不銹鋼表面潤濕鋪展?fàn)顟B(tài)，從圖中可以看出，銀基釬料鋪展面積較大，隨加熱時間延長銀基釬料的鋪展面積在增大，但純銀釬料并不能有效地潤濕鋪展，隨著加熱時間的無限延長，釬料鋪展幾乎停止，當(dāng)加熱時間達(dá)到7s時，這時液態(tài)釬料因失去球冠形而變成圓柱形，鋪展效果較差。

圖7 表面潤濕鋪展

另外，由于鈀管凈化器底座上孔以圓環(huán)狀從內(nèi)到外進(jìn)行排列，所以緊靠鈀銀金鎳管底座圓心處溫度最低，且從內(nèi)環(huán)至外環(huán)的溫度由低至高，溫度分布不均勻，再加上鈀銀金鎳管管壁太薄，純銀熔點過高，燒穿現(xiàn)象非常嚴(yán)重。為此，采用熔點較低的銀銅合金來取代純銀釬料，降低釬焊溫度，達(dá)到釬焊工藝要求，抑制了燒穿現(xiàn)象。因此，本課題對鎳基不銹鋼底座與鈀銀金鎳管的釬焊釬料、鈀銀金鎳管堵頭釬焊釬料均采用銀基釬料是可行的。通過上述試驗，最終選擇銀基釬料作為最佳釬料。

3.2 鈀銀金鎳管堵頭釬焊最佳參數(shù)選擇

試驗選用潤濕鋪展性能較好的B-Ag72Cu焊絲作為釬料。在鈀銀金鎳管堵頭釬焊過程中，釬焊加熱電流、加熱時間、氬氣保護(hù)流量均為關(guān)鍵參數(shù)。為了進(jìn)一步完善釬焊堵頭質(zhì)量的綜合性能，本研究通過正交試驗分析釬焊焊接接頭的質(zhì)量。每個因素取3個位極，因素位極見表4。

表4 因素位極

正交試驗考察的主要指標(biāo)首先為釬焊焊縫的硬度，它直接反應(yīng)接頭結(jié)合性能；其次是釬料擴展的均勻性，釬焊后先采用5～10倍放大鏡或肉眼檢驗管壁外部，不得有釬料堆積、高溫氧化劑管熔蝕等現(xiàn)象，然后對釬焊堵頭采用切割機切割，機械研磨（砂紙使用120目、180目、320目、600目、1000目、2500目）、拋光后在光學(xué)顯微鏡下觀察其宏觀形貌，來確定釬焊的擴展是否均勻，依次將釬焊焊接堵頭分別定為優(yōu)、良、差3個等級，其中，優(yōu)代表釬料擴展均勻，接頭成形好；良代表釬料擴展較為均勻，接頭成形較好，差代表釬料擴展不均勻，接頭成形差。試驗方案設(shè)計及試驗結(jié)果見表5。

從以上正交試驗可知，1號試驗的焊接接頭強度較高，釬料的均勻性為優(yōu)；5號試驗的焊接接頭強度最高，釬料擴展均勻性為優(yōu)。這兩個試驗結(jié)果3個因素不同，每組試驗反應(yīng)出在多因素之間強烈的搭配效果。在各因素列中，第一列各個位極相應(yīng)的強度之和為：

Ⅰ=位極Ⅰ三次強度之和=第1#、4#、7#強度之和=466MPa

Ⅱ=位極Ⅱ三次強度之和=第2#、5#、8#號強度之和=506MPa

Ⅲ=位極Ⅲ三次強度之和=第3#、6#、9#號強度之和=489MPa

Ⅰ+Ⅱ+Ⅲ=強度總和=1475MPa

同樣，依次算出另外兩列的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。各列的位極強度見表6。

表5 正交試驗及結(jié)果

表6 試驗位極強度 （MPa）

由表6可知，三個極差R為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中最大數(shù)與最小數(shù)之差，極差大的因素通常意味著該因素三個位極相應(yīng)的強度差別大，是重要因素；極差小的因素可能是不重要因素，從表5及表6中可以看出，釬焊的加熱電流（Ⅰ）、加熱時間（Ⅱ）對釬焊接頭強度影響最為突出。5#試驗和1#試驗相比較，5#試驗的接頭強度更好，因此本課題選用5#試驗的焊接參數(shù)進(jìn)行釬焊。釬焊具體焊接參數(shù)見表7。在該焊接參數(shù)下進(jìn)行高頻加熱感應(yīng)釬焊，焊接接頭形貌如圖8所示。

表7 最佳焊接參數(shù)

由圖8a可見，銀基釬料與鈀銀金鎳管塞焊后，焊縫光滑平整，未發(fā)生高溫氧化及熔蝕現(xiàn)象，釬料擴展均勻。圖8b為銀基釬料與鈀銀金鎳管釬焊焊縫處的硬度測試。由圖8b可知，在硬度測試試驗中，硬度打點在銀基釬料與鈀合金的焊縫間。為了進(jìn)一步觀察銀基釬料在焊縫區(qū)的熔合情況，將5#試樣在濃鹽酸與濃硫酸以1:3（王水）的比例下進(jìn)行配比腐蝕劑，腐蝕1h后，取出試樣清潔后，在光學(xué)顯微鏡下焊縫區(qū)放大500倍觀察其熔合情況，如圖9所示。由圖9可見，銀釬料很好地熔合于熱影響區(qū)，焊縫區(qū)銀晶粒與鈀晶粒相互結(jié)合，熱影響區(qū)銀晶粒比銀組織區(qū)的晶粒稍增大一些，這是由于釬焊過程中內(nèi)部焊縫處在高溫下發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)冶金反應(yīng)所致。

圖9 5#試樣微觀組織

通過對鈀銀金鎳管堵頭釬焊的工藝參數(shù)研究，確定最佳焊接參數(shù)，焊后焊縫光滑細(xì)膩，無高溫氧化及母材熔蝕現(xiàn)象，實現(xiàn)了鈀銀金鎳管堵頭良好釬焊。焊后對50根鈀銀金鎳管逐根接入氦質(zhì)譜檢漏儀系統(tǒng)進(jìn)行氣密性測試，結(jié)果見表8。

表8 50根鈀銀金鎳管氦質(zhì)譜檢漏儀探漏試驗數(shù)據(jù)

由表8可知，50根鈀銀金鎳管在氣密性測試中，有3根為不合格品。另取3根鈀銀金鎳管進(jìn)行釬焊，對焊后的3根管作氣密性測試，達(dá)到合格后方可使用。

3.3 鈀銀金鎳管束與底座釬焊最佳參數(shù)選擇

由于鈀銀金鎳管的壁厚僅為0.1m m，管徑為2mm，在釬焊中圈鈀銀金鎳管束時應(yīng)避免對內(nèi)圈管束產(chǎn)生二次高溫氧化及熔穿現(xiàn)象；在釬焊外圈鈀銀金鎳管束時應(yīng)避免對內(nèi)圈、中圈鈀銀金鎳管束產(chǎn)生二次高溫氧化劑熔穿現(xiàn)象；另外，鈀銀金鎳管與鎳基不銹鋼底座的裝配間隙決定了熔態(tài)釬料與母材之間相互熔解及擴散是否均勻，因此釬焊難度大，要求釬焊質(zhì)量高，只有在最佳的釬焊參數(shù)下才會獲得高質(zhì)量的焊接接頭。

（1）鈀銀金鎳管束的排列方式優(yōu)化 鈀銀金鎳管束在鎳基不銹鋼底座上的排列方式如圖10所示。圖10a將鈀銀金鎳管束呈環(huán)形狀，分內(nèi)圈、中圈、外圈進(jìn)行排列。內(nèi)圈為9根鈀管，中圈為16根鈀管，外圈為25根鈀管；圖10b將鈀銀金鎳管束呈正六邊形狀，分內(nèi)圈、中圈、外圈進(jìn)行排列。由于在加熱過程中，內(nèi)圈、中圈、外圈分別依次釬焊成形，因此在釬焊內(nèi)圈時，內(nèi)圈的加熱溫度由底座中心向外圍擴散。圓形鈀銀金鎳管排列形式受熱溫度均勻，焊接性能穩(wěn)定，而正六邊形鈀銀金鎳管排列形式受熱不均勻，導(dǎo)致局部鈀銀金鎳管易發(fā)生燒穿現(xiàn)象。因此，本研究選用環(huán)形排列的鈀管形式。

圖10 鈀銀金鎳管束的排列方式

（2）鈀銀金鎳管束與底座裝配間隙優(yōu)選 在鈀銀金鎳管與鎳基不銹鋼底座釬焊過程中，當(dāng)加熱到釬料的熔點時，由于釬料的熔點較高，管壁較薄，鈀銀金鎳管管壁已存在燒穿趨勢，對于已燒穿的鈀銀金鎳管，只能采取切除全部鈀銀金鎳管（即鈀銀金鎳管與底座的釬焊處），重新再焊，造成了鈀銀金鎳管的浪費和鈀銀金鎳管尺寸的改變。因此，對底座上所鉆孔的直徑要求必須嚴(yán)格，一般孔徑控制在2.04～2.0mm之間，鍍鎳后保證孔徑為2mm。裝配時，將鈀銀金鎳管與底座定位，調(diào)整鈀銀金鎳管與底座的間隙，鈀銀金鎳管與底座的間隙既要滿足釬料充分潤濕母材，又要保證間隙不能太大，裝配間隙過小時，鈀銀金鎳管與孔不能配合；裝配間隙過大時，釬料填充量過多，釬料液態(tài)量增多，溫度急劇升高，導(dǎo)致鈀銀金鎳管釬焊處高溫停留時間過長，受熱溫度不均勻。本試驗選擇裝配間隙為0.010～0.020mm。

（3）充氬氣流量確定 在鎳基不銹鋼底座與管釬焊過程中，充入足量的氬氣是至關(guān)重要的，如果充氬氣流量不足，在釬焊過程中會出現(xiàn)高溫氧化現(xiàn)象。因此，必須將氬氣罩里的空氣置換干凈方可施焊。釬焊過程中不再調(diào)節(jié)保護(hù)氣體流量，施焊后，在一定時間內(nèi)按梯度減少保護(hù)氣體的流量，直至焊后管凈化器釬焊位置降溫冷卻，停止保護(hù)氣充入。氬氣保護(hù)罩進(jìn)行充氬氣流量見表9。

表9 充氬氣流量與時間的關(guān)系

（4）釬焊參數(shù)優(yōu)選 在釬焊過程中，釬焊加熱電流、釬焊加熱時間均為關(guān)鍵參數(shù)，因此將關(guān)鍵參數(shù)優(yōu)化選擇是至關(guān)重要的。釬焊的加熱電流產(chǎn)生感應(yīng)磁場產(chǎn)生電阻熱，要求所產(chǎn)生的熱量稍高于銀基釬料熔化溫度下所產(chǎn)生的熱量。即

式中Q1——試驗所產(chǎn)生的電阻熱（J）；

Q2——銀基釬料熔化溫度下所產(chǎn)生的熱量（J）；

Q3——鎳基底座在釬料熔化溫度下所產(chǎn)生的熱量（J）。

式中C——銀基釬料的比熱容[J/（kg·k）]；

m——銀基釬料的質(zhì)量（g）；

ΔT——銀基釬料的溫度差（℃）。

式中I——釬焊加熱電流（A）；

R——釬焊感應(yīng)線圈電阻（Ω）；

t——釬焊時間（s）。

由理論計算可知，當(dāng)釬焊加熱時間為180s時，釬焊加熱電流應(yīng)≤271A，考慮到釬焊感應(yīng)線圈需進(jìn)行電阻補償，因此本試驗取加熱釬焊電流為215～250A，釬焊時間約為3min。為了進(jìn)一步優(yōu)化關(guān)鍵參數(shù)，本試驗在理論加熱電流及釬焊時間內(nèi)選擇正交法進(jìn)行最佳參數(shù)選定試驗。試驗方法與管堵頭釬焊的試驗方法相同，選擇釬焊加熱電流、加熱時間、釬焊裝配間隙作為3個關(guān)鍵因素。每個因素仍取3個位極，見表10。為防止內(nèi)圈、中圈發(fā)生二次加熱導(dǎo)致二次高溫加熱現(xiàn)象的發(fā)生，內(nèi)圈加熱時間均較長，外圈的加熱時間均較短。表11為正交試驗及結(jié)果，考察的關(guān)鍵指標(biāo)為銀鈀焊縫處、銀與底座焊縫處的硬度及焊縫的宏觀形貌。其焊縫的宏觀形貌仍用優(yōu)良來評定。

表11 正交試驗及結(jié)果

由正交試驗可發(fā)現(xiàn)，當(dāng)釬焊的裝配間隙為0.02mm、0.01mm時，釬焊焊縫的宏觀形貌均較差。分析原因：當(dāng)焊縫的裝配間隙為0.02mm時，由于間隙過大，釬料在快速冷卻過程中，不能及時與Ni、Pd相互擴散，潤濕作用及毛細(xì)作用減弱，因此在焊縫表面處產(chǎn)生明顯的塌陷現(xiàn)象。當(dāng)焊縫的裝配間隙為0.01mm時，由于間隙過小，釬料在熔化加熱過程中不能及時均勻擴散于管底部，因此在冷卻過程中釬料出現(xiàn)堆積現(xiàn)象，造成母材因局部過熱而產(chǎn)生熔蝕現(xiàn)象。當(dāng)釬焊裝配間隙為0.015mm時，焊縫的宏觀形貌均良好。因此，釬焊的裝配間隙應(yīng)選擇0.015mm為宜。從正交試驗中分析可知，鎳基不銹鋼底座與鈀銀金鎳管釬焊的最佳參數(shù)應(yīng)為：加熱釬焊電流為215A，加熱梯度為0.5A/s，加熱時間內(nèi)圈為225s，中圈為205s，外圈為196s。

在此工藝參數(shù)下多次進(jìn)行底座與鈀銀金鎳管的釬焊試驗，焊接質(zhì)量良好，其釬焊的微觀組織如圖11所示。圖11a為鎳基不銹鋼底座與銀基釬料熔合區(qū)組織形貌，由圖11a可以看出，底座與鎳基不銹鋼熔合區(qū)及焊縫區(qū)清晰可見，焊縫區(qū)的組織擴散均勻一致，焊縫成形美觀，底座母材與銀基釬料結(jié)合良好，熔合區(qū)邊界圓滑過渡，釬焊質(zhì)量良好。圖11b為將熔合區(qū)放大500倍的微觀組織。由圖11b可知，底座與銀基釬料擴散均勻，焊縫區(qū)無較大的晶粒組織。圖11c為鈀合金與銀基釬料的焊縫熔合區(qū)組織形貌。由圖11c可見，銀基釬料的晶粒細(xì)小均勻。圖11d為將熔合區(qū)放大500倍的微觀組織，圖中焊縫區(qū)晶粒與銀基釬料晶粒相比較為粗大，部分鈀晶粒擴散到焊縫區(qū)，與銀基釬料很好地結(jié)合在一起。圖11e是放大50倍上端釬焊接頭的宏觀形貌，圖11f是放大50倍下端釬焊接頭的宏觀形貌。由圖11可知，底座與鈀銀金鎳管實現(xiàn)了很好的釬焊，釬焊組織均勻一致，釬料無局部擴散不均勻或焊縫區(qū)組織局部偏大的現(xiàn)象。

圖11 鈀銀金鎳管與鎳基不銹鋼底座釬焊組織形貌

3.4 焊后氣密性測和氦質(zhì)譜檢漏儀探漏數(shù)據(jù)

鈀管凈化器釬焊成形后，將釬焊好的鈀管凈化器整體進(jìn)行氣密性試驗，打壓檢漏試驗、抽空檢漏試驗及氦質(zhì)譜檢漏。試驗合格后方可投入生產(chǎn)使用。試驗結(jié)果見表12、表13。

表12 鈀管凈化器氣密性測試驗

表13 鈀管凈化器氦質(zhì)譜檢漏儀探漏試驗數(shù)據(jù)

4 結(jié)束語

1）相比純銀釬料，銀基（B-Ag72Cu）釬料可作為鈀管凈化器的最佳優(yōu)選釬焊。

2）鈀銀金鎳管堵頭釬焊最佳參數(shù)為：釬焊電流500A、加熱時間12～22s、氬氣保護(hù)流量900～920L/h。

3）鈀銀金鎳管束與底座釬焊最佳參數(shù)選擇：釬焊電流為215A，加熱梯度為0.5A/s，加熱時間內(nèi)圈為225s、中圈為205s、外圈為176s，氬氣保護(hù)流量900～920L/h。