食品檢驗檢測機構質量控制的探討

□ 曾海英（通信作者） 王家磊 馬洪超 山東時進檢測服務有限公司

1 引言

食品質量安全關系著人們的身體健康，是以民眾在日常生活中也十分關注食品安全問題［1］。由于我國食品質量安全監管體系建設起步較晚，且民眾的食品安全意識較為淡薄，故我國食品安全體系與歐洲、日本等發達國家相比還有一定的差距和不足［2］，食品安全風險在各環節、各層次、各領域仍不同程度地存在。環境方面，重金屬、有機物、生物毒素等污染向食品遷移的問題逐步顯現；源頭方面，農業投入品過多過濫、農獸藥殘留超標等問題頻發；生產加工方面，雖然不合格產品的比重不斷下降，但食品添加劑非法使用和濫用依然是導致食品不合格的主要原因之一。為了不斷提升食品檢測與監管的可靠性，檢測機構的各相關部門應更加注重檢測結果的準確度［3］，因為其檢測結果是人們購買食品及執法部門有效進行食品安全管理的重要理論依據。為了配合食品安全監管工作、保護企業的合法利益和消費者的權益，作為第三方檢測機構，特別是承接監督抽檢任務的檢測機構，確保檢測數據的準確性不僅非常重要，更關系著人民的健康、企業的發展、社會的進步。杜絕誤檢誤判是檢測機構的基本職責，故實驗室保持較高的檢測水平至關重要［4］。本文針對食品檢驗檢測機構的質量控制方式和方法進行詳細解析，盡可能保證分析測試的誤差控制在允許的范圍內，使分析數據在給定的置信水平內能達到要求的質量，以期為食品檢測實驗室的質量控制提供借鑒與指導。

2 檢測結果的質量控制

質量控制［5-6］既是為了達到規定的質量要求所開展的一系列技術活動，也是為保證實驗室所得到的數據準確度和精密度控制在已知的概率限度內所采取的措施。質量控制的目的在于監視過程并找出導致不符合、不滿意的原因。為達到質量要求，需在檢測過程中采取多種措施來評價檢測結果［7］是否可靠。通常情況下，將質量控制分為內部質量控制和外部質量控制兩個方面。

表1 2020年度內部質量控制計劃

應根據檢測機構實際工作的需要制定適宜的年度質量控制計劃以監控檢測工作的有效性，并明確內部質量控制的內容、方式和要求。年度質量控制計劃應盡可能覆蓋所開展的常規檢測項目和全體檢測人員，即保證質量控制有效及檢測人員定期進行能力評估，對年度內部質控計劃舉例說明見表1。

2.1 外部質量控制

外部質量控制分為能力驗證、測量審核與實驗室間比對這3種情況。根據能力驗證規則的頻次要求，相關人員應參加CNAS認可的能力驗證組織方和發證單位組織的能力驗證或測量審核。

2.2 內部質量控制

2.2.1 空白實驗

檢測過程中要同時進行全程空白實驗以排除實驗用水、試劑純度、器皿潔凈程度、儀器性能及環境條件等的影響。選取基質空白樣品時，基質種類應盡量齊全—需覆蓋當批的檢測類別。

試劑空白：每制備1批樣品或每20個樣品做一次，高于檢出限的試劑空白表示與空白同時分析的這批樣品可能受到污染。

2.2.2 平行試驗

每個樣品都要進行平行試驗，如兩次結果的相對誤差符合標準要求，即可上報結果，取兩次測量結果的平均值；如超過產品限量，則應按照陽性結果的要求進行確認。

2.2.3 回收試驗

使用標準溶液加標，參照檢測方法回收率要求及GB/T 27404-2008判定，每20個樣品做一次加標回收試驗。在基質空白樣品中加入已知濃度的標準物質，然后與待測樣品進行同樣操作的前處理和上機分析過程，實驗結果得出的回收率如符合要求即為質控通過；若未通過，則結果不可報，需要排查這一問題產生的原因，并實施對應的糾正措施，回收率合格后方可上報結果。同時，每測定10個樣品進一個標準溶液作為質控針，質控針選擇標準曲線中間點為佳，用以監控儀器穩定性。

2.2.4 使用有證生物成分標準物質

采用市售有證標準物質，檢測值參照真值、區間范圍判定。

2.2.5 留樣復測

對樣品或檢測項目有要求，如pH值、微生物及水質中的一些參數等，以及隨著時間延長而變化的試驗，均不能采取該方式。對穩定的樣品，以及相對時間內穩定的參數方可采用該方式。

2.2.6 比對試驗

2.2.6.1 人員對比

圖1 金剛烷胺加標回收質量控制圖

通過安排具有代表性的不同層次的兩人或多人開展比對試驗，以考核檢測人員的能力水平，判斷檢測人員的操作是否正確、熟練。例如，優先選擇在培或新上崗人員、依靠檢測人員主觀判斷較多的項目（如感官等）、新安裝的儀器設備或新開展的檢測項目、操作難度大的樣品或檢測項目、檢測結果在臨界值附近的實驗等。

2.2.6.2 方法比對

判斷檢測所遵循的標準或方法是否被準確理解并嚴格執行，如優先選用當下實施的新標準或新方法，引進的新技術、新方法和研制的新方法，已有的多個檢驗標準或方法項目等。

2.2.6.3 儀器比對

判斷對測量準確度、有效性存在影響的設備是否符合測量溯源性的要求，如優先選用新安裝的設備、修復后的設備和檢測結果出現在臨界值附近的設備等。

2.2.7 繪制質量控制圖［8］

2.2.7.1 質量控制圖的制作

選取一個測定含量穩定、樣品基質均勻、便于保存的樣本為測試控制樣，以相同的測試條件連續測定n次，經過計算得到平均值X、標準差s。n一般不少于20次，計算2s、3s，形成初始質控圖，以動物源性食品中金剛烷胺測定加標回收舉例，如圖1。

2.2.7.2 質控圖后期修正

當累積更多測定次數后，其結果可與和原始結果一起重新計算平均值、標準偏差，再校正原來的控制圖。

2.2.7.3 質量控制圖的判定

連續2點落在中心線同一側2S以外、連續6點落在中心線同一側的S以外、連續9點或更多點落在中心線同一側、連續7點遞增或遞減，出現以上任何一種情況時，說明分析系統出現系統偏離，實驗室應查明原因，并采取有效的糾正措施。

2.2.7.4 質量控制圖的用途

使用統計學方法對測試質控情況進行監控，通過圖表控制線上各點的位置變化趨勢及時發現過程中的異常現象和變化趨勢，預防不合格情況的風險發生。因此，可從圖表控制線的變化，了解一段時期內質控對象的變化情況，從而及時發現存在的系統誤差，保持持續改進。

3 結語

通過對檢測活動及結果進行監控、驗證和評價，有助于保持檢測活動的有效性和結果的準確性。作為第三方食品檢測機構，在建立完善的質量管理體系的同時，還應采用不同的質量控制方式來確保檢測結果的準確性。檢測人員也需要努力提高自身素養，積極參加實踐交流活動，充分發揮專業技能，使檢測結果的準確性達到更高水平，進而為國家主管部門提供準確的監管依據，以及保證人們能夠選用安全、健康、放心的食品。