中間形變熱處理對2A97鋁鋰合金組織和性能的影響

于 娟，陸 政，魯 原，熊艷才，李國愛，馮朝輝，郝時嘉

(中國航發(fā)北京航空材料研究院 北京市先進鋁合金材料及應用工程技術(shù)研究中心，北京 100095)

Al-Cu-Li系合金具有低密度、高彈性模量、高比強度及優(yōu)良的高、低溫力學性能與抗疲勞性能，是近年來航空航天材料中發(fā)展最快的先進輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料之一[1-2]，其中2A97鋁鋰合金是我國在仿制國外先進的三代Al-Li合金的基礎上，開發(fā)的具有自主知識產(chǎn)權(quán)的第三代Al-Li合金，其合金化程度高，具有優(yōu)良的綜合性能，已經(jīng)廣泛應用于航空航天領域。

和傳統(tǒng)鋁合金相比，鋁鋰合金短橫向伸長率較低，各向異性較高，耐腐蝕性較差，成為制約其推廣應用的主要障礙，形變熱處理工藝是改善鋁鋰合金強韌性和耐腐蝕性能的重要工藝手段之一[3-5]。對鋁鋰合金進行形變熱處理，可以通過改變合金內(nèi)部的位錯組態(tài)，并改變各種晶體缺陷的分布[6-7]，從而改變合金析出相的數(shù)量及其在晶內(nèi)晶界處的分布、晶粒形貌以及晶界取向，進而影響合金性能[8-9]。Yi等[10]研究了形變熱處理工藝對2A97鋁鋰合金拉伸性能的影響，發(fā)現(xiàn)從傳統(tǒng)T8工藝改進的具有預時效和中間變形的熱處理工藝可以有效改進該鋁鋰合金的拉伸性能。Di Russo等[11]研究了中間形變熱處理制度(ITMT)對7075鋁合金組織和性能的影響。結(jié)果表明，利用中間形變熱處理工藝可以獲得細小的等軸晶，顯著提高厚板的橫向斷裂韌度和T6狀態(tài)橫向伸長率。目前關(guān)于鋁鋰合金中間形變熱處理的研究較少，有必要開展系統(tǒng)研究揭示形變熱處理工藝對Al-Cu-Li系合金組織和性能的影響規(guī)律，從而提高合金的力學性能和耐腐蝕性能。

本工作以2A97鋁鋰合金為研究對象，研究中間形變熱處理工藝中不同室溫壓縮變形量對自然時效狀態(tài)下合金短橫向拉伸性能、晶間腐蝕性能以及宏微觀組織的影響，并對相關(guān)機理進行了探討。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

實驗材料為西南鋁業(yè)集團提供的80 mm厚的2A97鋁鋰合金熱軋厚板，合金化學成分(質(zhì)量分數(shù)/%)為：Cu 3.68，Li 1.42，Mg 0.44，Zn 0.49，Mn 0.3，Zr 0.12，F(xiàn)e 0.05，Ti 0.03，Si <0.10，Al余量。

1.2 實驗方法

將2A97鋁鋰合金熱軋厚板進行低溫退火處理，退火溫度為260 ℃，保溫時間為14 h，之后進行室溫壓縮處理，壓縮變形量分別為10%，15%，20%和25%。壓縮后的板材經(jīng)520 ℃/6 h的固溶處理，室溫水淬火后沿軋制方向進行變形量為5%的預拉伸處理。預拉伸后的厚板在室溫下進行自然時效。

經(jīng)中間形變熱處理至自然時效狀態(tài)的合金沿短橫向(ST)取樣，加工成拉伸試樣，并在INSTRON型拉伸機上進行室溫拉伸實驗，按HB 5143-1996標準進行拉伸測試。合金晶間腐蝕實驗根據(jù)GB/T 7998-2005進行，在合金軋制表面取樣作為腐蝕面，分別經(jīng)過砂紙打磨、拋光、丙酮除油、蒸餾水清洗，在腐蝕介質(zhì)(57 g NaCl/L+10 mL H2O2/L腐蝕溶液)中浸泡6 h后取出。金相組織觀察在Leica DM2500M型多功能金相顯微鏡下進行。樣品利用切板機切取尺寸合適的金相試樣，對觀察面進行粗磨、細磨和機械拋光，直至觀察面光亮如鏡無任何劃痕。最后用腐蝕液腐蝕后在光學顯微鏡下進行觀察。EBSD樣品尺寸為10 mm×8 mm×6 mm，試樣磨至金相狀態(tài)，然后進行電解拋光，拋光液為10% HClO4(體積分數(shù)，下同)+90%C2H5OH，拋光電壓為20 V左右，拋光液溫度≤-20 ℃，拋光時間為10 s，拋光后立即進行EBSD實驗。實驗在JEM-7001F場發(fā)射掃描電子顯微鏡進行，操作電壓20 kV，掃描范圍為1700 μm×1700 μm。透射樣品在MT-P1雙噴電解減薄儀上進行雙噴減薄、穿孔。電解液為30% HNO3+70% CH3OH，電解液溫度控制在-25 ℃以下，電壓為15～20 V，電流為60～80 mA，然后在JEM-2000CX型電鏡上進行微觀組織觀察。

2 實驗結(jié)果

2.1 晶粒形貌

圖1為中間形變熱處理至自然時效狀態(tài)時厚板的金相組織照片。從圖中可以看出，合金材料內(nèi)部組織為軋制組織和再結(jié)晶組織的混合組織。壓縮變形量為10%時，橫向面和縱向面上沿晶界出現(xiàn)極少數(shù)細小的再結(jié)晶晶粒，但大部分組織仍保留著扁平狀晶粒結(jié)構(gòu)。隨壓縮變形量的增大，再結(jié)晶程度提高，細小的等軸晶數(shù)量增多；當壓縮變形量增大到25%時，合金組織內(nèi)部變形組織基本被再結(jié)晶組織所替代，再結(jié)晶晶粒尺寸較大。

圖1 不同壓縮變形量處理后2A97-T34鋁鋰合金金相照片 (a)10%;(b)15%;(c)20%;(d)25%Fig.1 Optical micrographs of 2A97-T34 alloy after different compressive deformations (a)10%;(b)15%;(c)20%;(d)25%

圖2為中間形變熱處理至自然時效狀態(tài)時厚板的EBSD晶粒形貌圖。從圖中可以看出，壓縮變形量較小時，晶粒形貌基本保持軋制后的條帶狀變形組織形貌，隨著變形量的增大，合金組織由部分再結(jié)晶及亞晶晶粒構(gòu)成，晶粒尺寸逐漸減小；變形量為20%時，大小均勻、形態(tài)趨于等軸狀的晶粒體積分數(shù)明顯增大；變形量為25%時，大部分的再結(jié)晶晶粒長大，尺寸增加，但仍然存在少量的細小晶粒。EBSD觀察到的晶粒形貌與金相組織結(jié)果一致。

圖2 不同壓縮變形量處理后2A97-T34鋁鋰合金EBSD晶粒形貌 (a)10%;(b)15%;(c)20%;(d)25%Fig.2 EBSD grain morphologies of 2A97-T34 alloy after different compressive deformations

2.2 析出相特征

圖3為中間形變熱處理至自然時效狀態(tài)時厚板沿基體〈110〉晶帶軸觀察到的晶內(nèi)及晶界組織。可以看出，晶內(nèi)存在一種圓形的沉淀相，析出相的分布不均勻，大小從1 nm到5 nm不等。從衍射斑點可以看出，球狀的析出相為δ′(Al3Li)相。當壓縮變形量小于20%時，隨著變形量的增大，δ′析出相所對應的衍射斑逐漸變亮，晶內(nèi)δ′相數(shù)量增加，尺寸逐漸增大，晶界處的δ′相數(shù)量較多，分布連續(xù)，如圖3(b)，(d)所示；變形量增大到20%之后，δ′相分布更加彌散、均勻，平均大小為4 nm左右，晶界處δ′相數(shù)量明顯減小，分布不連續(xù)，如圖3(f)所示；當壓縮變形量增大到25%時，δ′相對應的衍射斑點變暗，晶內(nèi)δ′相的數(shù)量有所減少，尺寸稍有增大，大小為5 nm左右，晶界處析出相數(shù)量較少。

圖3 不同壓縮變形量處理后2A97-T34鋁鋰合金TEM照片

2.3 拉伸性能

圖4為中間形變熱處理至自然時效狀態(tài)時厚板的的短橫向(ST向)室溫拉伸性能。可以看出，在實驗所選的壓縮變形量范圍內(nèi)，合金短橫向的強度和伸長率變化規(guī)律相同。壓縮變形量小于20%時，屈服強度、抗拉強度和伸長率隨壓縮變形量的增大而逐漸增大，變形量從20%增大到25%后，強度和伸長率略有下降。當壓縮變形量為20%時，合金的屈服強度為324 MPa，抗拉強度為447 MPa，伸長率為14.2%，此時合金的強度和伸長率匹配性最好。

圖4 不同壓縮變形量處理后2A97-T34鋁鋰合金短橫向拉伸性能Fig.4 Tensile properties at ST direction of 2A97-T34 alloy after different compressive deformations

2.4 晶間腐蝕

圖5為中間形變熱處理至自然時效狀態(tài)時厚板的晶間腐蝕形貌。可以看出，合金均發(fā)生了明顯的晶間腐蝕現(xiàn)象。壓縮變形量為10%時，合金最大腐蝕深度為147 μm；變形量為15%時，腐蝕深度為126 μm；變形量為20%時，最大腐蝕深度增加至135 μm；當變形量增大到25%時，該狀態(tài)下合金的耐晶間腐蝕性能最好，最大晶間腐蝕深度僅為114 μm。

圖5 不同壓縮變形量處理后2A97-T34鋁鋰合金晶間腐蝕形貌

3 分析與討論

3.1 中間形變熱處理對合金力學性能的影響

Al-Cu-Li系合金在自然時效狀態(tài)下，析出相主要為δ′相，δ′相與Al基體有序共格，位錯成對切割小的球形δ′粒子，容易產(chǎn)生平面滑移[12]。平面滑移、可剪切的強化相、沿晶界的無沉淀析出帶，這些組織特征導致了鋁鋰合金的低塑性問題。平面滑移和應變局域化趨勢導致滑移帶受阻于晶界，并且引起應力集中，應力集中的程度取決于滑移的長度，也就是晶粒的尺寸[13]，因此，大尺寸再結(jié)晶晶粒會降低合金塑性。由圖1和圖2可以看出，當后續(xù)熱處理條件固定時，2A97鋁鋰合金的再結(jié)晶程度與中間形變熱處理工藝中的壓縮變形量有一定關(guān)系。在260 ℃低溫退火后，合金的主要析出相為大尺寸的T2(Al6CuLi3)相，室溫壓縮時，在T2相周圍會產(chǎn)生大量位錯塞積，并形成局部變形帶，在隨后的再結(jié)晶固溶處理時T2相粒子會成為再結(jié)晶核心，引發(fā)再結(jié)晶[8,14-16]。當壓縮變形量小于20%時，由于變形量較小，儲存的變形能較小，只有極少部分區(qū)域發(fā)生了再結(jié)晶，因此合金的再結(jié)晶程度較低，原始的變形組織基本得到保留；隨壓縮變形量的增大(變形量增大到20%后)，變形均勻性增加，變形儲能增大，位錯密度也隨變形程度的增大而增多，為原子擴散提供了有利通道，降低了再結(jié)晶的激活能，因此合金的再結(jié)晶晶粒體積分數(shù)增大，再結(jié)晶程度提高，細小晶粒的數(shù)量明顯增多，增大了裂紋擴展阻力，而且數(shù)量較多的等軸再結(jié)晶晶粒間的協(xié)調(diào)性較好，變形時更均勻，增大了裂紋萌生的阻力，同時提高了位錯的存儲能力，從而提高合金伸長率，與此同時，δ′相在晶界處的析出減少，如圖3(f)所示，晶界處的應力集中減小，增強了晶粒間的結(jié)合強度，合金在外力作用下不易發(fā)生斷裂，進一步提高了合金的伸長率。當壓縮變形量增大到25%時，變形儲能更大，形成的再結(jié)晶晶粒在隨后的熱處理過程中直接長大，再結(jié)晶晶粒尺寸增加，伸長率降低。

合金屈服強度主要受位錯開動阻力的影響[17]，壓縮變形量增大后合金內(nèi)部的位錯數(shù)量增多，導致固溶淬火前合金內(nèi)部空位密度增大，空位密度越大，δ′相的析出驅(qū)動力越大，因此δ′相的數(shù)量和尺寸增加，對位錯釘扎作用增加。當壓縮變形量小于20%時，δ′相的數(shù)量和尺寸增加，合金的屈服強度逐漸增大；在進一步增大壓縮變形量之后，δ′相數(shù)量略微減少，對位錯的釘扎作用降低，引起合金屈服強度的降低。合金的抗拉強度主要取決于位錯運動阻力的大小，當壓縮變形量小于20%時，隨變形量的增大，δ′析出相數(shù)量增加，提高了位錯運動阻力，因此，當變形量小于20%時，合金抗拉強度隨壓縮變形量的增大而增加；變形量增大到25%時，δ′相析出數(shù)量減少，因此合金的抗拉強度也有所降低。

3.2 中間形變熱處理對合金腐蝕性能的影響

Al-Cu-Li系合金的局部腐蝕敏感性受合金化學成分、熱處理狀態(tài)、微觀組織、晶粒形貌以及縱橫比的影響。Al-Li合金晶間腐蝕的主要形式是電化學腐蝕，因為晶界是缺陷、雜質(zhì)和合金元素集中的地方，第二相傾向于在晶界處析出，導致晶界與晶體內(nèi)的化學成分差異，晶界的化學活性高于晶內(nèi)，更容易發(fā)生腐蝕。在本工作中，2A97鋁鋰合金自然時效狀態(tài)下的晶間腐蝕性能與δ′相在晶內(nèi)、晶界的數(shù)量及分布和晶粒形貌有關(guān)。

由圖3可以看出，增大壓縮變形量后，δ′相在晶內(nèi)析出數(shù)量增多，晶界處的δ′相分布不連續(xù)且數(shù)量稀少，切斷了晶界處的連續(xù)腐蝕通路，因此，從析出相的影響來看，壓縮變形量為20%和25%時，合金的耐晶間腐蝕性應該更好，但腐蝕結(jié)果表明壓縮變形量為25%時，合金耐晶間腐蝕性能最好，而壓縮量為20%時，耐腐蝕性能較差，這主要和合金的再結(jié)晶程度有關(guān)。研究表明[18]，晶間腐蝕容易沿著再結(jié)晶后的大角度晶界進行，因此再結(jié)晶的等軸晶粒更容易發(fā)生晶間腐蝕。本實驗結(jié)果表明，當壓縮變形量為10%和15%，由于晶界析出相數(shù)量較多，而且析出連續(xù)，合金的耐晶間腐蝕性能較差；壓縮變形量為20%和25%時，晶界析出相數(shù)量較少，分布斷續(xù)，耐晶間腐蝕性能最終取決于合金的再結(jié)晶程度，細小的再結(jié)晶晶粒數(shù)量越多，合金的耐腐蝕性能越差。

4 結(jié)論

(1)中間形變熱處理工藝對合金短橫向力學性能有較大影響。壓縮變形量在10%～20%范圍內(nèi)，強度和伸長率隨變形量的增大而逐漸增大，變形量超過20%時，強度和伸長率略有下降。當壓縮變形量為20%時，合金強度和伸長率的匹配性較好。

(2)隨壓縮變形量的增大，合金的再結(jié)晶程度提高，晶界析出相數(shù)量減少，合金的伸長率明顯提高；合金基體內(nèi)析出相數(shù)量先增加后降低，析出相數(shù)量的變化直接影響合金的強度。

(3)合金的耐晶間腐蝕性能和宏微觀組織有關(guān)。壓縮變形量為25%時，合金的耐晶間腐蝕性能最好，晶粒形貌和析出相的數(shù)量及分布對2A97鋁鋰合金的晶間腐蝕性能起主要作用。