李志朋,孟 濤
(1.中煤科工集團沈陽設計研究院,遼寧 沈陽 110015;2.和艦科技(蘇州)有限公司,江蘇 蘇州 215025)
浮選過程是一個復雜的物理化學過程,其主要利用有用礦物與脈石礦物表面性質的差異,通過氣泡將疏水性礦物富集,從而達到有用礦物與脈石礦物分離的目的。目前,浮選仍是微細粒礦物分選的最主要的途徑,對于低品質煤提質,減少污染物的排放有著重大的意義[1-3]。浮選氣泡的穩定產生是浮選過程有效發生的前提條件,其兼并行為決定了氣泡尺寸和穩定性,從而影響氣泡礦化幾率,對生產合格產品有著巨大的影響。而固體礦物顆粒與氣泡之間的相互影響關系著整個浮選過程的順利進行。
固體顆粒在氣泡表面的黏附及其在氣泡結構內的夾雜是影響氣泡穩定性的重要因素,固體顆粒對氣泡兼并有很大的影響。馬亮[4]采用電解浮選法,以油酸鈉作為捕收劑,對不同粒級的白鎢礦、方解石和螢石的浮選行為進行了研究。利用高速攝影儀對不同試驗條件下的氣泡性質及其與顆粒的相互作用進行了探索,研究結果表明:隨著礦漿濃度的增大,氣泡群的尺寸也隨之增大。梁永忠[5]以不同粒級的滑石為研究對象,探究了其對浮選泡沫穩定性的影響,研究結果表明浮選體系中細粒滑石的泡沫穩定性遠遠高于粗粒滑石。張世杰[6]自主搭建了礦物顆粒與浮選氣泡碰撞黏附的研究系統,發現顆粒與氣泡發生碰撞接觸的各個方向中,在中心位置處下落黏附效率最大,顆粒下落位置越偏離氣泡中心,黏附效率越低。朱麗[7]認為上升氣泡與固體顆粒存在的氣液界面間的聚攏與固體顆粒的粒度、顆粒與氣液界面接觸時間及顆粒在水中停留時間有關。固體顆粒粒度越小,與氣液界面接觸時間越長,在水中停留時間越短,越容易與上升氣泡在氣液界面聚攏。目前相關學者初步探索了顆粒碰撞方向、密度[8-9]、形狀和粗糙度[10-11]等因素對浮選體系中氣泡運動及兼并行為的影響,但大部分都停留在理論推導層面,試驗研究較少。為此,試驗以煤炭浮選為切入點,探究了無煙煤顆粒對煤炭浮選過程中氣泡兼并行為的影響。
試驗用主要儀器設備見表1。

表1 試驗儀器設備
試驗采用的樣品來自河南永城礦區進入浮選系統前的煤泥水。將煤泥水澄清后,底部沉淀經抽濾、烘干后備用。對煤樣進行工業分析,結果見表2。

表2 煤樣工業分析結果
將預處理后的煤樣經研磨機研磨后進行了濕法篩分,分別得到<0.074 mm(200目)、<0.037 mm(400目)、<0.01 mm(1 250目)三個粒級的樣品。將篩分后的煤樣經超聲分散后利用激光粒度分析儀進行粒度分析,獲得樣品的粒度特征數據,結果見表3。

表3 煤樣粒度分析結果
氣泡兼并行為的觀測主要采用單氣泡兼并行為觀測系統來實現。系統組成如圖1所示。其中氣泡發生槽由有機玻璃制成,透光性良好,外部尺寸為10 cm×10 cm×50 cm。通過微量注射泵向氣泡發生槽通入體積可控的空氣,在氣泡發生槽中產生可觀測的均一穩定的氣泡。高速攝像裝置主要用于錄制試驗視頻,為圖像分析軟件提供視頻素材。

1—高速攝像裝置;2—氣泡發生槽;3—光源;4—微量注射器
試驗步驟如下:
(1)打開光源和微量注射器,調節注射速度(即氣泡體積),直至氣泡發生槽內能產生間斷穩定的氣泡。最終確定注射速度為0.3 mL/min。
(2)打開高速攝像裝置,設定拍攝速度為1 000幀/s,調整鏡頭高度及焦距準備拍攝。
(3)采用i-SPEED3 suite將拍攝到的視頻圖像轉換為連續單幀的圖片文件,再采用Image-Pro Plus 7.0軟件對圖片進行處理,得到所需的氣泡參數,包括氣泡掙脫直徑、氣泡縱橫比、氣泡瞬時速度等,最終數據以Excel表格形式導出,進行數據分析。
利用K100界面張力儀來測量不同無煙煤顆粒粒度和濃度下的溶液表面張力,測試結果如圖2所示。
如圖2所示,顆粒質量百分比在0.01%~0.05%濃度區間內,隨著顆粒濃度的逐漸增加,溶液的表面張力首先出現急劇下降,之后下降速率變緩;在0.01~0.074 mm粒級區間內,隨著顆粒粒度的逐漸增大,表面張力整體變化較小。出現以上趨勢的原因為,溶液中的固體顆粒會穩定在氣液界面上,因為顆粒之間的靜電斥力導致氣液界面表面張力降低,也即氣液界面的表面能降低[12-13]。

圖2 無煙煤顆粒的濃度和粒度對溶液表面張力的影響
利用單氣泡兼并行為觀測系統探究無煙煤顆粒粒度和濃度對溶液中氣泡掙脫尺寸的影響。測試結果如圖3所示。

圖3 無煙煤顆粒濃度和粒度對氣泡掙脫直徑的影響
由圖3可知:在顆粒質量百分比在0.01 %~0.03%濃度區間內,隨著無煙煤顆粒濃度持續增加,氣泡掙脫直徑呈急劇下降趨勢,變化較大;在0.01~0.074 mm粒級區間內,隨著無煙煤顆粒粒度的逐漸增大,氣泡掙脫直徑整體在3.26~3.325 mm之間變化,變化較小。出現這種趨勢主要原因是,隨著顆粒進入溶液體系內,壓縮了氣泡與液相接觸周邊的當量半徑,液相會更多地與固體顆粒表面及毛細管接觸,從而會延緩三相周邊的擴大,從而導致形成直徑比較小的氣泡,氣泡形成時間明顯降低[14-15]。
選取粒度為<0.01 mm的無煙煤顆粒、顆粒質量百分比為0.01%的溶液來探究氣泡形態和運動速度隨顆粒濃度及粒度的變化,對氣泡縱橫比和運動速度進行分析,測試結果如圖4所示。
由圖4可知:隨著觀測時間的逐漸延長,三種不同濃度的顆粒懸浮液中氣泡縱橫比整體穩定在一定區間內(2.8~3.4);在區間內對比可知,高濃度顆粒懸浮液中氣泡縱橫比明顯比低顆粒濃度懸浮液中的大;在無煙煤顆粒質量百分比為0.03%時,氣泡縱橫比達到極值,整體接近3.5。
隨著觀測時間的逐漸延長,三種不同粒度顆粒的懸浮液中氣泡縱橫比整體開始穩定在一定區間內。由圖4可直觀地看到粒度越大,氣泡縱橫比就越大,且三種粒度顆粒的懸浮液中氣泡縱橫比差距較大,其中當粒度為<0.074 mm時,氣泡縱橫比最大能達到3.9。

圖4 無煙煤顆粒濃度和粒度對氣泡形態的影響
圖5為無煙煤顆粒濃度和粒度對氣泡運動速度的影響。由圖5可知:在無煙煤顆粒懸浮液中,氣泡的運動速度隨著顆粒粒度和濃度的增加而減小。當顆粒質量百分比為0.03%時,氣泡上升末速在22~25 cm/s之間;當顆粒質量百分比為0.01%時,氣泡上升末速在25~30 cm/s之間,二者差距明顯。當顆粒粒度為<0.01 mm時,氣泡上升末速變化區間為24~30 cm/s;當顆粒粒度<0.074 mm時,氣泡上升末速變化區間為18~22.5 cm/s,二者差距較大。

圖5 無煙煤顆粒濃度和粒度對氣泡運動速度的影響
通過對比不同顆粒條件下氣泡與液面的兼并時間,分析了顆粒對氣泡兼并行為的影響。圖6為無煙煤顆粒濃度和粒度對氣泡在液面處運動速度的影響。
由圖6可知:無煙煤顆粒的存在降低了溶液中氣泡的上升末速,并且隨著無煙煤顆粒濃度的增加及粒度的增大,氣泡上升末速整體有減小的傾向,從而減少氣泡穩定在液面上的時間及氣泡在液面的彈跳次數。并且從圖6可以看出,氣泡會在液面處經過反復幾次的碰撞,之后運動速度逐漸減小,最終穩定在液面處。在圖6中可以明顯地看到氣泡運動速度不斷變化,宏觀表現為氣泡運動的方向變化。速度為正值時,說明氣泡在向著液面方向運動,速度為負值說明氣泡在與液面碰撞后,由于相互作用力而向背離液面方向運動。出現這種現象的原因是隨著溶液中顆粒的加入,減小了氣泡上升末速,而氣泡動能在一次次與液面的碰撞后逐漸被耗散,初動能又相對減小,因此宏觀表現為氣泡在液面碰撞彈跳次數減少,氣泡動能耗散時間加快。其中當無煙煤顆粒質量百分比為0.01%、0.03%時,氣泡與液面碰撞次數分別為4次與3次,對比明顯。
為了得到氣泡的兼并時間,將高速攝像機的拍攝速度調為100幀/s,每組統計20個氣泡在液面處的兼并時間,設置0.01%、0.02%、0.03%三個濃度梯度及<0.074、<0.037、<0.01 mm三個粒度梯度,得到同一粒度不同濃度的三種溶液體系下的氣泡兼并時間,測試結果如圖7所示。

圖7 三種溶液體系下氣泡兼并時間曲線
由圖7可知:在相同粒度的前提下隨著顆粒濃度的升高,氣泡兼并時間顯著增大;在相同濃度的前提下,隨著顆粒粒度的減小,氣泡兼并時間差值在0.5~1 s之間,整體變化較小。在三相體系中,固體顆粒對氣泡兼并過程的影響可分為正反兩個方面:一方面,氣液界面上和溶液中的顆粒在一定程度上降低了氣泡在溶液中的運動速度及在液面的反彈速度,整體縮短了碰撞時間;氣泡上和氣液界面上的固體顆粒會在與氣泡碰撞后在氣泡上運動,該過程發生的界面滑移會帶來額外的液膜脫落動力,從而縮短液膜排液時間;同時氣液界面上的顆粒在一定程度上減少了氣泡在液面上的滑移距離,加快了氣泡穩定在液面上的時間,整體上縮短了氣泡與液面的碰撞時間。相反的是,氣液界面上的固體顆粒減緩了界面上的擾動,減小了液面擾動對氣泡兼并的影響,從而延長氣泡兼并時間[16]。
總體上,隨著顆粒濃度的升高及顆粒粒度的減小,浮選體系中的氣泡兼并時間越長代表著氣泡的穩定性越好,實際的浮選過程中氣泡會進行多次兼并后破裂,氣泡的穩定性增強有助于小氣泡多次兼并形成更穩固的尺寸較大的氣泡,從而增強浮選泡沫的穩定性,形成穩定的浮選泡沫層,進而直接影響到浮選結果。
(1)隨著無煙煤顆粒濃度的增加,溶液的表面張力及氣泡掙脫直徑逐漸下降,并逐漸變緩;隨著顆粒粒度的增加,二者變化趨勢不明顯。
(2)氣泡縱橫比隨顆粒濃度的增大而增大;隨著煤粒粒度的增加,氣泡縱橫比明顯增大,且粒度對氣泡縱橫比的影響比濃度要大。
(3)在無煙煤顆粒懸浮液中,氣泡的運動速度隨顆粒粒度和濃度的增加而減小。
(4)隨著溶液中顆粒的加入,減小了氣泡上升末速及動能,因此氣泡與液面碰撞彈跳次數減少,減小了能量耗散所需時間。
(5)隨著顆粒濃度的升高,氣泡兼并時間有顯著增大;隨著顆粒粒度的減小,氣泡兼并時間整體變化較小。