工商交接煙葉包內等級內在質量一致性評價

陳壯壯，陳雨峰，何 澎，鄒 勇，周 誠，陳建潭，韓曉哲

1.深圳煙草工業有限責任公司，廣東省深圳市龍華區清寧路2號 518110 2.深圳波頓有限公司，廣東省深圳市南山區波頓科技園 518000

工商交接煙葉的等級質量關系到工業、商業、地方政府各方的利益，尤其交接煙葉煙包內的等級合格率、一致性和混級可接受性更是調撥煙葉的工業企業關注的焦點［1-5］。近年來，有學者對工商交接的煙葉等級質量情況做過一些研究。閆新甫等［2-5］對1999—2008年煙葉等級合格率的跟蹤調查發現，隨著我國烤煙上等煙比例和收購量逐漸增大，上等煙的等級合格率在逐漸降低，且低于中、下等煙，混部位、混顏色等問題長期存在。張軻等［6］研究得出等級純度、混低等級、混部位、混雜色煙葉對煙葉等級質量影響較大。孫浩巍等［7］的研究發現，把煙收購與散葉收購下混低等級和混部位煙葉是影響等級質量的關鍵。孫福山等［8］和王澤宗［1］針對如何提高等級質量進行了深入分析，提出了加大監督抽查力度、提高人員素質、改革機制等方面的建議。2000年以來，我國在煙葉收購制度的多次改革［9］和工商交接監督檢查力度的加大對等級質量的提高發揮了重要作用，但工商交接煙葉的等級質量仍存在一些問題，包內混等混級現象仍然存在。國家煙草專賣局推出了烤煙近鄰等級關系表，用于分析和判斷工商交接混等混級嚴重程度［10］，但如何利用該關系表評價煙包內等級質量、質量一致性以及交接煙葉的可接受程度至今鮮見研究報道。因此，本試驗中選取工商交接煙葉大貨樣品C3F為試驗材料，通過C3F原煙包的各種等級的重新分級和還原，利用烤煙近鄰等級關系表設計處理，研究不同處理方式下煙葉質量的變化以及近鄰等級和非近鄰等級之間的內在關系、煙包內混級可接受程度，旨在為工業企業調撥煙葉的驗收和質量檢測提供依據。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

2018年分別在四川省涼山州會理縣和德昌縣煙葉倉儲中心隨機抽取當年工商交接煙葉的大貨樣品C3F各2包，煙草品種為云煙87。每個煙包從中部隨機選取厚度為5 cm的橫切面煙葉作為試驗材料，由具備煙草行業煙葉評級技師（二級）以上資質的人員（3人）按照國標［11］逐片分級，稱量，計算各等級煙葉所占樣品比例。

按照國家煙草專賣局下發的“烤煙近鄰等級關系表”［10］，將所包含等級按照同組別近鄰等級、外觀質量相近的近鄰等級和非近鄰等級進行歸類，副組煙葉各等級合并為一類，分級結果如表1所示。

表1 煙包內等級及其比例Tab.1 Grades and their proportions in tobacco bales

1.2 試驗設計

將煙包中分出的相同等級充分混勻，按照表1平均比例進行回摻混配。回摻按照同組別近鄰等級、外觀質量相近的近鄰等級、非近鄰等級、副組煙葉的順序依次進行。同一組內煙葉回摻先按部位中、上、下順序，后按照品質高低的順序進行。試驗設計見表2，主等級C3F作為對照（CK）；第1次回摻為CK+C2F（T1）；第2次回摻為T1+C4F（T2）；第3次回摻為T2+C2L（T3），以此類推。每個處理均稱取樣品100 g，3次重復。

1.3 測定項目與評價方法

1.3.1 感官評吸質量鑒定

表2 試驗設計Tab.2 Experimental design

由6名具有卷煙感官評吸技術崗位資格的評吸員參照文獻［12］中“烤煙感官質量評價指標體系”，采用九分制對各處理進行感官質量評價。每個處理3次重復，每位評委對某一處理的最終評分取3次評吸數據的平均值。

1.3.2 致香物質含量測定［13］

前處理：用粉碎機粉碎樣品，過0.25 mm孔徑篩網，稱取3 g煙樣置于固相微萃?。⊿PME）進樣瓶中，加入5.4 g KCl飽和溶液，再加600μL己醇（內標）水溶液（1.00×10-4），即每克煙樣加20μg內標，于95℃水浴鍋中平衡1 h，平衡后立即插入SPME探針（100 um，PDMS）再吸附1 h后，于GCMS上解吸附（溫度：250℃、壓力：116.58 kPa）1 min，立即進樣。

致香物質定性定量分析：采用氣相色譜-質譜聯用儀（7890GC-5977B MSD，美國安捷倫科技公司）配HP-5MS 19091S-436毛細管柱（60 m×0.25 mm×0.25μm）。GC條件：進樣口溫度：250℃；分流比：不分流；載氣：氦氣；流量：1 mL/min；升溫程序：50℃保持1 min，以2℃/min升至150℃，然后以4℃/min升至250℃保持10 min。MS條件：接口溫度：250℃；EI源；四極桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；電離能：70 eV；掃描方式：全掃描。質量數范圍為33～450 amu。用NIST14譜庫檢索定性，內標法定量。

1.3.3 蕓香苷、莨菪亭含量的測定

采用YC/T 202—2006標準方法［14］測定蕓香苷、莨菪亭含量（質量分數）。

1.3.4 常規化學成分的測定

采用連續流動分析儀測定總糖、還原糖、總氮、煙堿和氯含量［15］，采用火焰光度計法測定鉀含量［16］，并計算糖堿比（總糖/煙堿）和鉀氯比（鉀/氯）。

應用化學成分可用性指數（Chemical Component Usability Index，CCUI）進行化學成分評價［17］。CCUI依據隸屬度函數模型指數和方法計算，公式為：

選定總糖、還原糖、煙堿、總氮、鉀離子、氯離子、糖堿比、鉀氯比等8個指標作為評價各處理化學成分可用性因子。根據以往研究的評價效果［18-19］，選擇拋物線形作為總糖、還原糖、煙堿、氯離子、總氮和糖堿比的隸屬度函數，函數表達式為：

選擇S型作為鉀和鉀氯比的隸屬度函數，函數表達式為：

式中：x為化學成分的實際含量，拐點值x1，x2，x3，x4分別表示該指標的下臨界值、上臨界值、最優下限值、最優上限值，取值依照烤煙質量標準［20］和深圳煙草工業有限責任公司對優質煙葉化學成分的需求確定。運用主成分分析法，對樣品數據進行分析，計算得到各指標的權重值，見表3。

表3 化學成分的函數類型、拐點值及權重Tab.3 Function types，inflection points and weights of chemical components

1.4 數據處理

試驗數據使用Excel 2017、SPPS 19.0和DPS 7.5軟件進行統計和整理分析。

2 結果與分析

2.1 不同處理中性致香物質比較

2.1.1 質體色素降解產物間的比較

質體色素降解產物含量在不同處理間差異明顯（表4）。CK、T1、T4和T5類胡蘿卜素降解產物含量較高，其次為T2、T6和T7，其他處理含量則較低，說明隨著低等級煙葉的加入，對處理的類胡蘿卜素含量的影響并不顯著。各處理新植二烯含量總體呈現出3檔：CK、T1含量最高，為第1檔；其次為T2、T3和T6，新植二烯含量約為第1檔的一半；T4、T5、T7和T8最低，新植二烯含量約為第2檔的一半；T9處理含量最低。說明在C3F的基礎上，隨著混入煙包煙葉的等級降低，新植二烯的含量有所降低，整體表現出指數級下降趨勢。

表4 不同處理煙葉SPME質體色素類降解產物的含量Tab.4 Contents of SPME plastid pigment degradation of flue-cured tobacco leaves under different treatments

表5 不同處理煙葉SPME非質體色素類降解產物的含量Tab.5 Contents of SPME non-plastid pigment degradation of flue-cured tobacco leaves under different treatments

2.1.2 非質體色素降解產物間的比較

非質體色素降解產物在不同混級比例處理間差異較大，見表5。在各種苯丙氨酸類致香物質中，總體以CK、T1、T3和T6含量最高，其他處理則含量較低；其中，CK和T1處理的苯丙氨酸類致香物質總量較高，T3和T6居中，其他處理則相對較低，可見加入C2L、B2F（上等煙）對C3F煙樣的苯丙氨酸類降解產物影響不大，加入中等和下低等煙葉則影響較大。棕色化反應產物類致香物質中，CK、T1和T2含量基本均處于較高水平；在總量上則CK含量最高，其次為T1、T2和T3，其他處理的總量在10μg/g以下，整體表現出線性的下降趨勢。類西柏烷類降解產物主要有茄酮和茄酮的降解產物降茄尼二酮，其中茄酮占據絕大多數比例，兩者的含量均以CK和T1含量較高，T3和T6其次。總體來看，在C3F中加入上等煙對非質體色素降解產物的影響較小，加入中等和下低等煙葉則會顯著降低非質體色素降解產物的含量。

2.1.3 致香物質總量的聚類分析

以各類致香物質含量為指標，對所有樣品進行系統聚類分析（圖1）發現，在歐式距離約1 500處可以較好地分為4類：第1類為CK和T1處理，致香物質總量在10 000μg/g以上，這一類的特點是除類胡蘿卜素類致香物質以外，其他類別的致香物質均較大幅度高于其他處理；第2類為T2和T3處理，致香物質總量低于第一類，但其棕色化反應產物、類西柏烷類降解產物和新植二烯的含量相比其他處理的含量較高（第1類除外）；第3類為T6處理，各類致香物質總體上稍低于第2類；第4類為T4、T5、T7、T8和T9，這一類的各類致香物質基本處于較低水平。

圖1 不同處理致香物質含量的聚類分析Fig.1 Cluster analysis of aroma substance content under different treatments

2.2 多酚類物質比較

各處理的蕓香苷、莨菪亭含量（圖2）顯示，除T9處理的蕓香苷、莨菪亭含量相對較低外，其他處理的蕓香苷和莨菪亭含量差異不大。這可能是由于T9處理加入了非正常成熟等級的煙葉（副組煙葉）所致，這類煙葉生理和調制上還未達到優質煙葉的標準，合成的多酚物質含量較低［21］。

2.3 感官評吸鑒定比較

對各處理的平均評吸得分進行方差分析的結果表明（表6），CK和T1處理的評吸得分較高，顯著高于其他處理，排在第1檔；其次為T2、T3、T4和T6，除T3外，處理間得分無明顯差異，排在第2檔；T5、T7、T8和T9評吸得分則依次降低。

2.4 煙葉常規化學成分比較及化學成分可用性評價

煙葉常規化學成分含量與化學成分可用性評價結果（表7）表明，不同處理間煙葉常規化學成分含量及可用性存在明顯差異。CK和T1～T4總糖、還原糖含量較高，糖堿比適宜，常規化學成分較為協調。T6～T9總糖和還原糖含量則有所降低，而煙堿和氯離子含量較高，導致糖堿比和鉀氯比較低。鉀離子除T8外，其他處理都在2%以上；CK和T1～T5的總氮含量較低，T6～T9則稍有上升。

按 照 可 用 性 指 數≥0.8、［0.7，0.8）、［0.6，0.7）、［0.5，0.6）分別將常規化學成分可用性分為好、較好、中等、較差4檔［22］。由表7可知，CK和T1處理的常規化學成分可用性好，加入同組別近鄰等級和外觀質量相近的近鄰等級可用性較好，非近鄰等級中加入B2F可用性仍然較好，而加入其他非近鄰等級和副組煙葉后常規化學成分可用性則為中等。

圖2 不同處理莨菪亭和蕓香苷含量的比較Fig.2 Comparison of scopoletin and rutin contents under different treatments

表6 各處理感官評吸得分的比較①Tab.6 Comparison of sensory quality scores under different treatments （分）

表7 各處理常規化學成分比較Tab.7 Comparison of routine chemical components under different treatments

3 討論

本研究中發現，就致香物質而言，C3F加入的近鄰等級和非近鄰等級對致香物質含量的影響與烤煙國標和近鄰等級關系表的等級質量排序結果基本一致；非近鄰等級中加入的上部葉對致香物質的含量有較為積極的影響，結果與Zhan等［23］和常壽榮等［24］對于上部和中部葉致香物質總量差異的研究結果基本一致。本研究中各處理蕓香苷、莨菪亭的含量總體差異較小，這與前人的研究結果存在一定差異［25］，可能是由于本試驗中各處理所包含的等級差異所致。卷煙工業企業對于煙葉化學成分的偏好直接影響著化學成分可用性評價結果。以本試驗中C3F為例，由于不同工業企業化學成分各指標拐點值的差異會造成CCUI與本試驗結果的不一致，從而會影響到化學成分可用性的評判。因此，不同工業企業需根據自身需求對常規化學成分的評價進行進一步研究。

本試驗結果顯示，在C3F原級中按照等級近鄰關系和質量高低的順序逐步加入其他等級時，煙葉內在質量的評價結果既表現出一定的一致性又表現出一定的差異性。一致性主要體現在，當加入上個等級的近鄰等級時，其煙葉的內在質量波動較小，趨于一致，如本試驗中CK和T1處理間，T2和T3處理間。這與張軻等［26］、王洪煒等［27］對于烤煙國標修訂的等級轉化和精簡分析結果相似，也從等級內在質量方面驗證了烤煙等級轉化和精簡的可操作性和實際應用價值。而差異性主要表現在，當加入的等級與上個等級的級差較大時，會造成煙葉內在質量較大的波動，如T6和T7間，以及T8與T9處理間，說明較大的級差波動是煙葉收購中影響煙包內在質量的一個因素，這也從側面證明了“烤煙近鄰等級關系表”［10］中圍繞主等級進行的近鄰等級和非近鄰等級質量排序的科學性。

“烤煙近鄰等級關系表”用于指導質檢和采購人員評價煙葉混級情況的嚴重度。原表針對“原等級”只設置了“同組別近鄰等級”和“外觀質量相近的近鄰等級”兩個組別，但在實際收購過程中，會出現組外的等級，在表中這些等級未能列出并排序。本試驗中，為了研究的需要，將除副組外的煙葉統一規劃到非近鄰等級中，將質量較差的副組煙葉合并為一組，并對其混入原級的內在質量表現加以分析，以此可作為該表的補充，使其在實際應用過程中更具指導意義。此外，“烤煙近鄰等級關系表”的質量排序可能會因烤煙品種、烤煙產地及評價角度（外觀質量表現、物理特性等）的不同而產生不一致的結果，其具體表現仍有待進一步深入研究。

4 結論

C3F煙包中混同組別近鄰等級和外觀質量相近的近鄰等級煙葉時烤煙致香物質含量、評吸得分以及常規化學成分可用性指數總體差異較小，混有非近鄰等級時對烤煙的內在質量影響較大；非近鄰等級中混有B2F可使煙葉的致香物質總量增加，常規化學成分可用性指數較好；混有副組煙葉對煙包的內在質量會產生嚴重影響。