放射性核素釷污染土壤有機酸化學淋洗工藝

蔣文波,高 柏*,沈 威,張海陽,王 娟,易 玲,楊 冰,連國璽

放射性核素釷污染土壤有機酸化學淋洗工藝

蔣文波1,高 柏1*,沈 威2,張海陽1,王 娟1,易 玲1,楊 冰3,連國璽3

(1.東華理工大學,核資源與環境國家重點試驗室,江西 南昌 330013；2.贛中南地質礦產勘查研究院,江西 南昌 330029；3.中核第四研究設計工程有限公司,河北 石家莊 050021)

選用草酸、檸檬酸和酒石酸對不同粒徑典型放射性釷污染土壤進行淋洗試驗,考察淋洗后淋洗液各指標參數變化,以土壤可提取形態分析淋洗后流動性和穩定性的變化,結合淋洗動力學和XRD手段來表征土壤修復機理及土壤晶相破壞程度.結果表明:草酸、檸檬酸和酒石酸振蕩淋洗最優參數為0.5mol/L條件下振蕩8h,淋洗效果依次為:草酸>檸檬酸>酒石酸>蘋果酸>乙酸.達到修復目的前提下,淋洗后土壤整體晶相破壞程度較小,二氧化硅衍射峰明顯增強,各土樣中殘渣態的占比提高19.39%～27.20%、0.63%～8.45%,流動性降低6.81%～11.33%,穩定性得到增強,為放射性污染土壤化學淋洗修復提供參考.

釷；有機酸；化學淋洗；流動性；穩定性；土壤

核能作為當今世界重要能源之一,其原料的開采冶煉工業隨之飛速發展[1-3].原料資源的開采在滿足我國核能和核技術利用的同時,也產生大量含有238U、232Th、226Ra等天然放射性核素的廢石、尾礦、廢液等放射性廢物[4-6],由于尾礦處于露天環境中,放射性核素在風化、雨水淋濾、地表徑流等作用下[7-8],擴散到礦山周圍土壤、地表水和地下水中,對環境和人類健康產生嚴重危害[9-10].土壤放射性核素污染及其防治研究是當今環境科學研究中的熱點與難點,其中鈾礦冶地域放射性污染土壤修復工作尤為重要.

放射性土壤修復技術分為物理、化學和生物3大類[11-12],3類修復技術各有其優缺點.化學修復技術包括土壤清洗去污、堆浸等[13-15],其中土壤淋洗技術操作靈活,可進行原位修復和離場處理,具有修復效果穩定、周期短,效率高等優點[16].在土壤淋洗技術中,淋洗劑的選擇對淋洗效果起著至關重要的作用,一般分為無機淋洗劑、有機淋洗劑、螯合劑、氧化劑以及表面活性劑5大類[17-18].針對放射性核素鈾,沈威等[19]采用振蕩淋洗,草酸、硝酸對污染土壤中的鈾去除率可達60%;對于重金屬,可欣等[20]采用了土柱淋洗法,經酒石酸5次加樣淋洗Cd、Zn等均達到修復目的;Qiu等[21]研究表明草酸能有效去除重金屬污染土壤中的陰離子金屬.前人對淋洗技術的研究大多集中在單一淋洗劑的篩選比較和淋洗條件的探索上,而對復合淋洗以及淋洗廢液的二次利用的研究甚少,在專門針對釷賦存形態、釷的流動性和穩定性對淋洗影響方面缺乏研究.

本研究選取我國某鈾尾礦庫周邊放射性污染土壤,按照粒徑大小對土壤進行篩分,所用淋洗劑選取草酸、檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸.將篩分后土壤與淋洗劑進行振蕩淋洗處理,挑選出淋洗效果較優的淋洗劑進行土柱模擬化學淋洗,確定修復后土壤流動性和穩定性指數,對淋洗后土壤和廢液進行形態和含量分析,驗證有機酸對土壤淋洗的可行性,服務于我國某鈾礦山修復工作.

1 材料與方法

1.1 樣品采集與數據處理

供試土壤樣品為多點混合樣,采集于某鈾尾礦庫周邊放射性土壤.將試驗土壤放入雙功能氣浴恒溫振蕩器(ZD-85A)中,按照粒徑大小分為3類土壤,大致為礫石(>2mm)、砂(0.15～2mm)、砂土和黏土(<0.15mm),本文所有實驗數據使用origin8.0、Excel、SPSS軟件、jade6.5進行處理.基于淋洗前后土壤中釷的形態變化,利用配合能力(R)和生物利用度(F)參數來評價淋洗前后放射性核素釷在土壤中的穩定性和流動性,土壤中釷的穩定性、流動性評價計算公式為(1、2)[22-23]:

式中:是形態提取步數;F為步形態提取中釷含量占總量的百分比,=4;R指數范圍為(0～1),R指數越大,表示釷的穩定性越高,流動性越差;F表示了可生物降解釷的含量占所有土壤中釷含量的比例.

1.2 試驗流程

1.2.1 樣品測試 濕篩法篩分供試土壤粒徑,比重法測試土壤顆粒組成,電位法測定pH值,重鉻酸鉀容量法測定有機質,EDTA-乙酸銨鹽交換法測定陽離子交換量,混合酸法消解土樣,電耦合等離子發射光譜儀(Agilent5100ICP-OES,美國)測定釷含量.pH計(3T3100)測定pH值和氧化還原電位ORP(mV)、電導率儀(DDS-11A)測定電導率(μS/cm)與總溶解性固體TDS(g/L),鹽度檢測器(SALTTestr11)測定鹽度(%).

圖1 試驗流程及裝置示意

1.2.2 淋洗效果條件試驗 使用草酸、檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸作為淋洗劑,濃度梯度0.01, 0.05, 0.10, 0.25, 0.50, 1.00mol/L,固液比1:10g/mL,溫度25℃,恒溫振蕩4, 8, 12, 24h.

1.2.3 淋洗動態遷移試驗 將供試土壤進行粒徑篩分,測定理化性質,明確各粒徑土壤質量分數、釷含量. 污染土壤在利用化學淋洗修復時,要求土壤黏性部分(粒徑<2mm)比重小于30%,低于該比例土壤黏性弱、易透水,土壤適宜使用化學淋洗修復. 選擇各粒徑土壤進行振蕩淋洗,篩選淋洗效果較優的淋洗劑進行土柱試驗.設計室內淋洗土柱,進行土柱模擬淋洗,研究不同組合淋洗劑對釷的去除效果.試驗流程及裝置示意如圖1.

土柱模擬試驗主要由儲液器、蠕動泵、淋洗柱和收液器組成.在條件試驗中所用到的兩類土壤(<0.15mm、0.15～2.00mm),其中細顆粒部分黏性較大、滲透性差,土柱模擬試驗僅采用滲透性較好的砂作為研究對象,并選用草酸、檸檬酸、酒石酸作為淋洗劑進行試驗.淋洗柱共分為上、中、下3層,各層間由法蘭拼接,在淋洗柱底部鋪上一層石英砂并在石英砂上放置濾網,用以減少土壤淋濾損失,保證了淋洗液能夠順暢流出土體,土壤由下層至上層填充.用蠕動泵控制流速,以一定流速向土柱中加入淋洗液,定時收集濾液.在試驗前對供試土壤的孔隙體積進行測定(單根土壤填柱的孔隙體積約為100mL),將孔隙體積作為淋洗單位,收集單位孔隙體積淋洗廢液待測.

2 結果與分析

2.1 土壤理化性質和含量分布

污染土壤的pH值為6.08,土壤呈弱酸性,土壤的陽離子交換量(CEC)小于園林土壤CEC參考值(>14cmol/kg),說明土壤保肥性低.由表1可見,土壤中礫石約占土壤總質量1/2,起到控制土壤侵蝕的作用.鑒于污染土壤砂土、黏土(細顆粒)中釷含量約為礫石的7～8倍,簡單的物理分離過程不再作為一種有效的清潔技術,故分析不同粒級土壤的釷含量分布情況對后續土壤的減量化處理分類淋洗修復具有重要意義.全粒徑土壤按計算方法得出釷含量為12.88mg/kg,土壤中除礫石(3.72mg/kg)外,其他均已經超出釷污染土壤修復目標值20mg/kg.為達到減容處理效果,可在淋洗修復前通過物理篩分將粒徑>2mm土壤進行篩分,簡單處理后即可進行回填,從而大大減少了污染土壤處理的體積.土壤中砂(粗顆粒)的釷含量歸一化份額最高,其質量分數為68.01%,因此粒徑0.15～2.00mm的污染土壤也是污土淋洗修復的重點.

表1 土壤的基礎理化性質及釷含量分布

2.2 淋洗條件試驗分析

2.2.1 淋洗時間對淋洗效果的影響 將0.15～ 2.00mm粒徑和<0.15mm粒徑釷污染土壤置于5種有機酸中,釷的去除率隨時間的變化如圖2所示.

整體上釷去除率隨著時間的增加而提高,8h時5種有機酸去除率趨于穩定狀態,<0.15mm粒徑土壤草酸去除率提高到66.31%,粗、細粒徑土壤草酸、檸檬酸、酒石酸、蘋果酸和乙酸去除率分別提高至51.03%、20.12%、15.15%、11.34%、5.14%;66.31%、25.73%、20.67%、17.72%、7.25%,去除率大小依次為草酸>檸檬酸>酒石酸>蘋果酸>乙酸. 根據去除率趨勢走向,其具有明顯的淋洗動力學特征,對時間()和淋洗量(mg/kg)進行雙常數函數、Freundlich修正式、一級動力學模型擬合,得到各函數參數如表2. Freundlich修正式和一級動力學模型擬合2最接近1,效果最好.整個淋洗過程分為解吸上升期、解吸-吸附過渡期和吸附-解吸動態平衡期,故土壤顆粒表面靜電吸附態釷離子的解吸為上升期,期間淋洗量上升87.39%,專性吸附態重金屬離子的解吸為過渡區,存在解吸和吸附的雙向作用,期間淋洗量上升3.24%,動態平衡期間趨于穩定,淋洗量基本保持不變.淋洗動力學表征現象主要受表面反應控制,不完全解釋淋洗過程反應,故需柱淋洗進一步說明.

表2 淋洗動力學模型參數

注:為平衡時淋出量, mg/kg;為一次方程淋出速率常數;為常數;為時間;為淋出率, %.

圖3 淋洗劑濃度對淋洗效果的影響

2.2.2 淋洗劑濃度對淋洗效果的影響 由圖3可見,在0.15～2.00mm和<0.15mm粒徑釷污染土壤部分,淋洗劑濃度逐漸增加至0.5mol/L,去除率的增長幅度較大;當淋洗劑濃度大于0.5mol/L之后,去除率的增長幅度變緩,這與Udovic等[24]研究一致,即隨著淋洗劑濃度提高,當到達一定濃度時,釷去除率將趨于一定水平值.對于有機酸來說,其主要是提取活性比較大的重金屬形態,對與土壤晶格結合的重金屬的去除是比較困難的,因此在土壤中可交換態、碳酸鹽結合態等活性形態得到提取后,再繼續增加有機酸濃度不會明顯增加對放射性金屬的去除效果,反而會使淋洗劑pH值降低,酸性變強.因此,為了不破壞土壤結構,所加淋洗劑濃度要適量.

2.2.3 淋洗液參數變化對淋洗特征的影響 pH值、TDS、電導率、鹽度可作為是否可二次利用的指標.如圖4所示,隨著淋洗劑濃度增加,淋洗廢液pH值逐漸減小,同等濃度下草酸與其他淋洗劑相比pH值最低,酸性最強,淋洗效果最優;除乙酸外,其余4種淋洗劑淋洗廢液中TDS、電導率、鹽度隨淋洗劑濃度增大而增大,當濃度達0.5mol/L時繼續升高濃度電導率、鹽度增長不明顯,而TDS持續增大,可能是由于淋洗劑濃度較高pH值較低,土壤團聚結構被破壞,使得土壤中固體溶解;草酸、檸檬酸淋洗劑濃度達0.1mol/L時淋洗廢液中氧化還原電位(ORP)、pE(電子活度負對數)值最大,為578, 512mV,淋洗廢液氧化性較強,廢液仍具有一定功效.當濃度達0.5mol/L,ORP、pE急劇減小為383, 442mV,淋洗廢液功效較其他濃度淋洗廢液低,說明0.5mol/L濃度下的草酸、檸檬酸淋洗劑利用率較高.

圖4 淋洗后淋洗劑各參數特征

2.2.4 復合淋洗液對淋洗效果的影響 土柱淋洗實驗具有一定仿真性,可以較真實地模擬體量較大的土壤異位甚至是原位化學淋洗,與振蕩淋洗對比,對化學淋洗技術應用和開發更具有實際工程意義.如圖5所示,淋洗前期(1～3孔隙體積)草酸、草酸+檸檬酸、草酸+酒石酸淋洗廢液中釷的濃度急劇上升至最大值2.96, 2.66, 2.46mg/L,釷去除率增長速率大;草酸在淋洗中期(4～22)增大淋洗孔隙體積,廢液中釷的濃度平緩下降至0.76mg/ L,釷去除率逐漸增大至51.78%,而草酸+檸檬酸、草酸+酒石酸在 4～11 孔隙體積,淋洗廢液釷濃度呈現緩慢下降趨勢至1.70, 1.62mg/L, 11～22孔隙體積廢液釷濃度急劇下降逐漸趨近于零,釷去除率分別達35.07%、32.71%;淋洗后期(23～26)草酸淋洗廢液中釷濃度急劇下降趨近于零,釷去除率為52.52%,增長速率趨于平緩,組合淋洗液中釷濃度趨近于零,釷去除率增長小.淋洗劑組合草酸+檸檬酸、草酸+酒石酸淋洗效果相較于單一淋洗劑草酸低,表明草酸+檸檬酸、草酸+酒石酸兩兩之間發生拮抗作用.

2.3 有機酸淋洗釷污染土壤作用機理

2.3.1 土壤晶相變化特征 淋洗前后土壤晶相的對比如圖6所示,不同粒徑供試土壤的主要衍射峰集中出現在2=25°～30°之間,2為20.8°、26.6°和37.1°的值相當于二氧化硅(100)、(101)和氧化鋁(200)晶面的衍射峰,淋洗后2種粒徑土壤較淋洗前衍射峰強度增大,其中SiO2衍射峰增強較為明顯,晶化程度較高,晶體發育較為完整,出現這一現象是由于淋洗劑與附著在晶粒表面的含釷氧化物發生反應形成絡合物,隨著淋洗劑一并淋出,從而使得晶粒露出,衍射峰增強.2為27.4°的值相當于硒化鋅(111)晶面的衍射峰,淋洗后2種粒徑土壤衍射峰較淋洗前強度減小,供試土壤久置空氣中致使硒化鋅遇酸易分解,從而使衍射峰強度減小.

a: <0.15mm粒徑; b: 0.15～2mm粒徑

2.3.2 土壤流動性和穩定性變化特征 如圖7所示,<0.15mm、0.15～2mm粒徑土壤中釷的可還原態和弱酸可提取態占比高,故淋洗重點為污染土壤中釷的弱酸可提取態和可還原態.5種淋洗劑淋洗后土壤中釷的殘渣態較細顆粒、粗顆粒原土壤中釷的殘渣態占比提高19.39%～27.20%、0.63%～8.45%,草酸淋洗后殘渣態較細顆粒土壤殘渣態增幅最大(27.20%),因為草酸具有較強的還原性,可溶解土壤中的鐵錳氧化物、氫氧氧化物.乙酸酸性較差,對土壤中釷的去除率較差,可還原態較細顆粒、粗顆粒土壤中釷的可還原態減少8.65%～1.79%,乙酸與重金屬反應生成可溶螯合物的能力較差且穩定系數較低.草酸的釷去除率比其他有機酸高,較粗顆粒、細顆粒土壤中釷的弱酸可提取態和可還原態分別減少5.25%～ 11.32%、6.03%～12.89%,這是因為草酸酸性相對較高,pa值較小,能夠釋放更多的陽離子,加速其對重金屬的解吸.淋洗前<0.15mm粒徑土樣釷的F為33.719%,而淋洗后各土樣釷的F在22.390%～ 26.906%,流動性降低6.81%～11.33%;淋洗前土樣中釷的R為0.406,淋洗后R在0.556～0.621之間.淋洗后各土樣中殘渣態的占比提高,流動性顯著降低,穩定性得到增強.

3 結論

3.1 全粒徑土壤按計算方法得出釷含量為12.88mg/kg,土壤中粒徑0.15～2.00mm的污染土壤的釷含量歸一化份額最高,其質量份額為68.01%,是污土淋洗修復的重點.

3.2 各淋洗劑對釷污染土壤的去除率依次為草酸>檸檬酸>酒石酸>蘋果酸>乙酸,適當延長淋洗時間、增加淋洗劑濃度可以提高污染土壤中釷的去除率,以0.5mol/L草酸+檸檬酸的復合淋洗劑進行土柱模擬試驗,土壤中釷的去除率達35.07%.

3.3 淋洗動力學表征現象主要受表面反應控制,Freundlich修正式和一級動力學模型擬合2最接近1,效果最好,土壤顆粒表面靜電吸附態釷離子的解吸為上升期,期間淋洗量上升87.39%.

3.4 淋洗過后土壤晶化程度越高,晶體發育越發完整,淋洗劑與附著在晶粒表面的含釷氧化物發生反應形成絡合物,隨著淋洗劑一并淋出,淋洗后各土樣中的殘渣態的占比提高,流動性顯著降低,穩定性得到增強.

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The process of organic acid chemical leaching of radionuclide thorium polluted soil.

JIANG Wen-bo1, GAO Bai1*, SHEN Wei2, ZHANG Hai-yang1, WANG Juan1, YI Ling1, YANG Bing3, LIAN Guo-xi3

(1.State Key Laboratory of Nuclear Resources and Environment, East China University of Technology, Nanchang 330013, China；2.South Central Jiangxi Institute of Geological and Mineral Exploration, Nanchang 330029, China；3.The Fourth Research and Design Engineering Corporation of CNNC, Shijiazhuang 050021, China)., 2021,41(5)：2311～2318

Oxalic acid, citric acid and tartaric acid were selected to study the leaching effect on typical radioactive thorium contaminated soil with different particle sizes. The changes of fluidity and stability of leaching solution after leaching were analyzed in terms of soil extractable forms, and the soil remediation mechanism and the destruction degree of soil crystalline phase were characterized with leaching kinetics and X-ray diffraction analysis (XRD). The experimental results showed that for oscillating leaching of oxalic acid, citric acid and tartaric acid, the optimal parameter was oscillating for 8hours with concentration of 0.5mol/L, and the leaching effect was in the descending order of oxalic acid > citric acid > tartaric acid > malic acid > acetic acid. On the premise of achieving the purpose of remediation, the whole crystalline phase of the soil after leaching was less damaged, the diffraction peaks of silica was obviously enhanced, the proportions of residual state in each soil sample were increased by 19.39%～27.20% and 0.63%～8.45%, the fluidity was obviously lowered by approximately 10%, and the stability was slightly enhanced. The results provided guiding references for chemical leaching remediation of radioactive contaminated soil.

thorium；organic acid；chemical leaching；fluidity；stability；soil

X53

A

1000-6923(2021)05-2311-08

蔣文波(1996-),男,安徽蕪湖人,東華理工大學碩士研究生,主要從事土壤污染與防治研究.

2020-09-16

國家自然科學基金資助項目(41162007;41362011);江西省重點研發計劃(2018ACG70023)

* 責任作者, 教授, gaobai@ecit.cn