氣相色譜質(zhì)譜檢測食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析

郭李智

摘要：目的：通過提取果蔬中的有機(jī)磷以檢測有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留情況的方式，為解決食品安全問題提供幫助。方法：食品檢測過程借助氣相色譜質(zhì)譜法，涉及DB-1701色譜柱，高度冷凍離心機(jī)以及氣相色譜質(zhì)譜儀。結(jié)果：在檢測過程中，乙腈提取量、氯化鈉溶液靜置時(shí)間及樣品濃縮方法均會(huì)對有機(jī)磷的提取率產(chǎn)生影響，其中乙腈提取量增多、氯化鈉溶液靜置15min、采用氮吹濃縮方式時(shí)的提取率最高。結(jié)論：該試驗(yàn)以氮吹方式替代以往的水浴蒸發(fā)和真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)方式，能夠使果蔬中檢測出的有機(jī)磷農(nóng)藥濃度更加準(zhǔn)確，且具有較高回收率，能夠在實(shí)際食品安全保障工作中發(fā)揮重要作用。

關(guān)鍵詞：氣相色譜質(zhì)譜法；食品檢測；有機(jī)磷農(nóng)藥；食品安全

1. 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

有機(jī)磷農(nóng)藥檢測實(shí)驗(yàn)采用農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)品溶液，包含殺螟松、馬拉硫磷、氧化樂果等多種有機(jī)磷農(nóng)藥物質(zhì)。在開展實(shí)驗(yàn)之前，針對預(yù)實(shí)驗(yàn)果蔬食品進(jìn)行處理。首先，選取果蔬食品樣品約10g放置于50mL離心管中，借助移液器配合加入水12mL，其中包含10mL的乙酸混合乙腈，其濃度為0.1%。蓋口混合，等待離心作業(yè)，其中混合時(shí)間應(yīng)大于60s以確保混合充分；其次，于案板上墊加牛皮紙進(jìn)行食品切碎作業(yè)，采用搗碎儀進(jìn)行搗碎，將加工好的導(dǎo)管樣品轉(zhuǎn)移至燒杯之中，并借助保鮮膜封口處理；再次，采用高腳燒杯量取25.0g乙腈相溶液，在添加50mL乙腈后借助搗碎儀進(jìn)行攪拌，轉(zhuǎn)速選擇5000r/min，攪拌時(shí)間為2min，同時(shí)，于玻璃漏斗上鋪設(shè)一張濾紙就樣品進(jìn)行過濾處理，最終收取約25mL樣品濾液，并將其放置于量筒之中；最后，就量筒進(jìn)行封口，均勻搖動(dòng)量筒以混合濾液，在正常溫度下放置約15min后分離乙腈和水，借助加標(biāo)回收率試驗(yàn)，繪制工作曲線，形成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

2. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

配置丙酮溶液，將其加入農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液以進(jìn)行稀釋，參照控制變量原則分析同一標(biāo)準(zhǔn)及同一色譜條件下不同農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的農(nóng)藥殘留情況。其中，在充分吸收適量規(guī)范化溶液的基礎(chǔ)上，分別就敵敵畏、甲胺磷、殺螟松、氧化樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷的保留時(shí)間、前級離子、產(chǎn)物離子、豐度比進(jìn)行測量，形成對比，得出數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過開展針對果蔬食品的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)氣相色譜質(zhì)譜檢測法的檢測精度相對較高，能夠得出相對穩(wěn)定的檢測結(jié)果，比較符合果蔬食品安全檢測的基本需求。然而需要注意的是，在實(shí)驗(yàn)過程中，不同的參數(shù)控制會(huì)對檢測結(jié)果帶來不同的影響，具體如下：

首先，針對樣品制備階段，乙腈提取量是影響檢測精度的主要因素。其中，通過分析，當(dāng)乙腈用量增多時(shí)，包括甲胺磷、敵敵畏在內(nèi)諸多農(nóng)藥物質(zhì)的提取量均會(huì)顯著增加。其次，在樣品制備過程中，氯化鈉溶液的靜置時(shí)間也會(huì)對有機(jī)磷提取量造成影響。依照控制變量法分別就5min、 10min、15min和20min四個(gè)靜置時(shí)間下的提取率進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)15min靜置能夠達(dá)到最佳的有機(jī)磷提取量。最后，常見的樣品濃縮方式一般可分為水浴下蒸干、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和氮吹濃縮等三種，而三種濃縮方式所帶來的有機(jī)磷提取量也會(huì)存在較大差距，其中，實(shí)驗(yàn)證明氮吹濃縮的提取率最高。

4. 結(jié)語

借助果蔬食品有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測實(shí)驗(yàn)，縮短了以往真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)與水浴蒸發(fā)方法所需耗費(fèi)的檢測時(shí)間，選擇了有機(jī)磷提取率更高的氮吹濃縮方法，同時(shí)選用氣相色譜質(zhì)譜法開展實(shí)驗(yàn)，保障了短時(shí)間內(nèi)樣品中有機(jī)磷的提取率，可應(yīng)用性較強(qiáng)。在此基礎(chǔ)上，以氣相色譜質(zhì)譜檢測方法為核心的果蔬食品檢測工藝所需耗費(fèi)的檢測成本相對較低，具有較高的推廣價(jià)值，能夠在當(dāng)前果蔬食品加工生產(chǎn)行業(yè)中得到較為不錯(cuò)的應(yīng)用成果，最終保障食品市場的安全性和穩(wěn)定性。

圍繞食品安全檢測中十分重要的氣相色譜質(zhì)譜法開展有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測作業(yè)，并分析檢測實(shí)驗(yàn)的影響因素。其中，實(shí)驗(yàn)證明，通過就乙腈用量、樣品靜置時(shí)間及樣品濃縮方式進(jìn)行控制選擇，能夠得到較為準(zhǔn)確的有機(jī)磷農(nóng)藥檢測結(jié)果。對此，需進(jìn)一步在此研究基礎(chǔ)上明確果蔬食品有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測流程，進(jìn)而為保障食品安全提供充足的幫助。